1、本科毕业论文(20 届)气相色谱法分析对甲氧基苯乙酮所在学院 专业班级 化学工程与工艺 学生姓名 学号 指导教师 职称 完成日期 年 月 本科生毕业论文1摘 要本课题是以气相色谱为原理,建立一种准确的分析方法,来测定不同条件下催化 1-6合成的芳酮,该反应是以苯甲醚和乙酸酐(或苯甲酰氯)为原料,通过 Friedel-Crafts 即 傅-克酰基化反应为机理。根据对转化率的分析结果来确定合成对芳酮的最佳反应条件。考察了原料摩尔比、催化剂质量、反应温度、反应时间等因素对芳酮收率的影响。结果表明,单质碘和沸石有着较好的催化活性。产品经气相色谱进行了分析,同时考察了气相色谱仪的正确操作和建立精确的分析
2、方法。用气相色谱仪定性及定量分析各种条件的产品,选择各种色谱条件,使得各组分分离效果好,分析速度快,灵敏度高,峰形尖锐,从而提高了工作效率。同时,通过对比实验,对气相色谱仪的检测器、载气和分析实验中所用溶剂和内标做出正确的选择,确定最佳的色谱条件分析产品。本实验比较了对甲氧基苯乙酮和对甲氧基二苯甲酮的气相色谱分析条件,得出结论:分析人员应根据不同的分析要求和具备的分析条件选择合适的分析方法。关键词: FriedelCrafts酰基化反应,气相色谱本科生毕业论文2AbstractThe subjet based on gas chromatography(GC) method and set u
3、p a kind of accurate analytical method to measure(Aromatic ketone) which was synthesized by FriedelCrafts acylation of anisole with acetic anhydride(or benzoyl chloride ) using catalyst under diffident condition. According to the conversion rates of analytical result, to make sure the best reaction
4、condition of the synthesis. Effects of mole ratio of anisole to acetic anhydride,catalyst dosage,reaction temperature and time on (P-methoxyacetophenone )yield were investigated. The results show iodine and zeolite have a good catalytic activity. The product was analysed by the gas chromatography me
5、thod, then the correct operation of GC was investigated and established a precise analytical method. We analyses the product synthesized under diffident condition by the qualitative analysis method and quantitative analysis method,to select the best condition of GC .On this condition, we could obtai
6、n better separation, faster speed, higher sensitivity and narrower peaks, thus enhancing work efficiency. At the same time, we make good choose of detector and carrier gas, also the using of solvent and internal standard, to make sure the best condition of the GC. Methods and condition of the P-meth
7、oxyacetophenone and P-methoxyremethylphenone analysis with GC are discussed in this paper .we concluded: the people should choose best condition of GC to do experiment based on the different required and analysis condition.Keywords : FriedelCrafts acylation,gas chromatography本科生毕业论文3目录本科生毕业论文4前言1第 1
8、 章 理论部分 21.1 色谱法的分类 2 1.1.1 按流动相的状态分 21.1.2 按分离的原理分类 31.1.3 按色谱技术分类31.2 气相色谱法的有关知识3 1.2.1 气相色谱法的简介3 1.2.2 气相色谱法的基本原理31.2.3 气相色谱仪的组成部分31.2.4 气相色谱检测原理41.2.5气相色谱的分析方法41.3 气相色谱法的特点51.4 气相色谱的典型应用5本科生毕业论文51.4.1 石油和石油化工分析51.5 气相色谱的发展状况6第 2 章 实验仪器与装置流程图72.1 实验仪器及化学药品1.4.2 环境分析51.4.3 食品分析51.4.4 药物和临床分析51.4.5
9、 物化参数测定51.4.6 聚合物分析5本科生毕业论文672.2 反应装置及流程图 82.2.1 反应装置82.2.2 流程图 8第 3 章 芳酮的合成及分析方法的建立3.1 芳酮的合成83.2 合成芳酮的反应方程式83.3 产物分析方法的建立 93.3.1 分析条件93.3.2 色谱柱老化93.3.3 定性分本科生毕业论文7析103.3.4 注意事项 10 3.4 定量分析方法的建立113.4.1 配制标准样品溶液113.4.2 标准工作曲线数据123.4.3 标准工作线的拟合133.5 产物转化率的确定143.6 实验分析15第 4 章 气相色谱法条件分析及产品的定量分析16本科生毕业论文84.1 色谱分析条件考察164.1.1 检测器的选择 164.1.3 工作温度的选择174 .1 .4 载气的流速174.1.2 载气选择164.2 溶剂的选择174.3 内标的选择184.4 定性鉴定184.5 定 量 分 析 产品 19本科生毕业论文94.5.1 定量分析对甲氧基苯乙酮194.5.2 对甲氧基二苯甲酮的定量分析21第 5 章 结果与讨论5.1 实验过程中存在的问题 225.2 小结 234 参考文献245 致谢25