1、本科毕业论文（20 届）140 万吨/年 PTA 脱水系统工艺设计所在学院 专业班级 化学工程与工艺 学生姓名 学号 指导教师 职称 完成日期 年 月 本科生毕业论文II摘要PTA 是合成聚酯的重要原料，是以原料为对二甲苯，溶剂为醋酸，在一定温度和压力下用空气氧化生成。必须及时从系统中移走氧化反应产生的、常压吸收塔以及高压吸收塔处理工艺气体时加入的水，为保证反应的顺利进行，将水移出的同时尽可能从水中回收醋酸，以降低醋酸消耗，目前技术的醋酸单耗约为 44 kg。溶剂回收系统的作用为：除去溶剂中的副产物和杂质；从尾气中回收醋酸； 将水由醋酸溶液中分离出来。所以，回收系统工作状况影响 PTA 生产成
2、本的高低和产品质量。仪化 PTA 装置引进 Du Pont 专利，溶剂脱水塔为目前较先进的共沸精馏塔，为降低溶剂脱水塔的高度，在塔中加入共沸剂，以减少脱水所需的热量消耗，工艺指标要求塔底馏出物中水的质量分数约 5，塔顶馏出物醋酸的质量分数小于01。本人对脱水系统的脱水塔，全凝器，储罐，泵这几个设备进行了设计，这些设备是整个脱水系统的核心也是关键。【关键词】PTA 脱水塔 工艺设计本科生毕业论文IIIAbstractPTA is the synthesis of the important ingredients polyester, Is px for raw materials, Aceti
3、c acid for a solvent with, To a certain temperature and pressure generated by air of。Must be promptly removed from the system of response from the absorption and a tower, Normal Pressure disposal process in the gas when the water，Response to ensure the success of，Water from At the same time as possi
4、ble from the recovery of acetic acid，Reduce the consumption of acetic acid，The advanced acetic acid list of about 44 kg。Solvent recovery system for： That the solvent of product and impurities； tail gas from the recovery of acetic acid；Water from acetic acid in the solution to separate；So recovery sy
5、stem is working on PTA the cost of production costs and product quality。 Du Pont PTA device introduced patent，Water tower is currently solvent for more advanced, through rectification tower，Reduce the water tower height solvent，On a high pitch of the total， Of energy needed to reduce water consumpti
6、on，Process indicators for tower aeoh out of the base of the water quality scores about 5 ，out that the quality of the points less than 0.1。I took off for dehydration system for water tower, the coagulation, tanks, pump this design for several devices, these devices are the dehydration the core of th
7、e system is the key. 【Key words】PTA dewatering tower Process Calculation本科生毕业论文IV目 录摘要 .IABSTRACT .II1. 前言 .- 1 -1.1 背景 .- 1 -1.2 脱水工艺介绍 .- 1 -1.3 脱水工艺流程 .- 2 -1.4 脱水系统共沸精馏介绍 .- 2 -1.4.1 常规和共沸蒸馏 .- 2 -1.4.2 醋酸 / 水的蒸馏 .- 3 -1.5 溶剂脱水概述 .- 4 -2. 工艺设计 .- 5 -2.1 工艺流程设计 .- 5 -2.1.1 工艺流程的设计重要性 .- 5 -2.1.2
8、工艺流程设计原则 .- 5 -2.1.3 工艺流程设计 .- 6 -2.1.4 生产工艺流程叙述 .- 6 -2.2 工艺设计 .- 7 -2.2.1 脱水塔设计 .- 7 -2.2.2 塔顶全凝器设计 .- 13 -2.2.3 缓冲罐及储罐的设计计算 .- 17 -2.2.4 真空泵的工艺计算与选型 .- 20 -2.2.5 进料泵的选型 .- 22 -3. 车间（工段）布置设计 .- 24 -3.1 车间（工段）布置设计的意义 .- 24 -3.2 车间（工段）布置设计与评述 .- 24 -3.2.1 关于厂房形式 .- 24 -3.2.2 关于车间（工段）平面布置方案 .- 24 -3.
9、2.3 车间（工段）设计布置 .- 24 -4. 主要设备工程概算 .- 26 -本科生毕业论文V5. 环境保护与安全措施 .- 27 -5.1 环境保护措施 .- 27 -5.2 安全措施 .- 27 -总结 .- 28 -参考文献 .- 29 -致谢 .- 30 -附录一：常压吸收塔 .- 31 -附录二：工艺流程图 .- 32 -附录三：厂区分布图 .- 33 -本科生毕业论文- 1 -1 前言1.1 背景PTA精对二苯甲酸，常温下外观为白色粉末或晶体，无味，无毒，是重要的大宗有机原料之一。PTA 是聚酯纤维和非纤聚合物的重要基础原料，PTA 的下游加工产品主要是聚酯，也就是其主要用途是
10、生产聚酯薄膜、聚酯纤维(涤纶)和聚酯瓶片，与人民生活水平的高低密切相关，广泛用于与建筑化学、纤维、电子、轻工等国民经济的各个方面。随着科学技术的发展，以 PTA 为原料的高科技产品层出不穷，其应用领域也在不断扩大着，不仅食品包装中越来越多地应用聚酯材料，而且在化妆品、医药等非食品包装中以及在不饱和聚酯树脂、PBT 工程塑料等行业的应用具有广阔的前景。世界上生产 PTA 产品主流工艺技术包括美国 Invista(Du pontICI)、日本三井、英国 BPAmoco、德国 LurgiEastman 等 4 家公司的专利技术，LurgiEastman 工艺则采用加氢精制和二次氧化与熟化代替加氢精制
11、工序，生产中纯度的对苯二甲酸(EPTA)。其中前3 种工艺技术包括氧化反应 2 个工序生产 PTA，通常也被称为二步法。我国对于新建 PTA 装置不存在大的技术风险因为有近二十年的运行经验还有二十多套 PTA 装置正在运行。从技术来源的可靠性看，国内开发的技术通过了鉴定，国外有多家专利商的技术可以引进，可以保证本项目有可靠的技术来源支撑。由于东南沿海地区民营企业的迅猛发展，促使聚酯工业的迅猛发展，使得 PTA 需求一直保持着快速增长的势头。PTA 是原料为对二甲苯,溶剂为醋酸在一定的温度和压力下生成，是合成聚酷的重要原料。由于氧化反应副产品为水, 为使反应正常进行, 必须及时将副产物水移出系统
12、, 并且尽可能地将醋酸从水中分离回收出来, 以便氧化反应正常进行和降低醋酸的消耗。目前技术的醋酸消耗水平为 44kg/T PTA, 脱水系统和溶剂回收的作用为： a除去溶于溶剂中的副产物和杂质；b从醋酸溶液中将水分离出去；c从尾气中回收醋酸。因此, 该系统操作状态决定了 PTA 产品质量的好坏、生产成本的高低。1.2 脱水工艺介绍被冷凝器在反应器顶部系统的富水溶剂收集在反应器脱水系统中，部分物流进入高压吸收塔，进行脱气，脱出的气体上升到高压吸收塔，液体物料直接进入脱水塔，这个过程被称为脱水（WDO ） 。未被作为脱水排除的剩余溶剂作为回流回流到反应器内。反应器的回流物料到与正好进入反应器之前的
13、反应器进料管线连接的集管（在反应器底部附近） 。反应器回流/脱水系统的设计确保反应器回流中富含的对二甲苯和醋酸甲酯溶液要比脱水物料中多，因为脱水物料先从软水加热器和反应器气体冷却器产生的冷凝器溶剂取走了。包含有固体杂质和从 PTA 过滤器中回收的对苯二酸的少量精制母液进入到第一反应器冷凝器出口处的反应器回流/ 脱水集管中。该物流回流到反应器，使杂质再次氧化，并回收对笨二甲酸。共沸精馏是指在 2 组分共沸液或挥发度相近的物系中加入共沸剂，共沸剂能与原料液中的某一个或几个组分形成新的共沸液，从而使料液能用普通精馏法分离。醋酸与水不形本科生毕业论文- 2 -成共沸物，且其相对挥发度较低，采用普通精馏
14、法进行分离所需的理论塔板数和回流比较大，相应的能耗也较高。因此普通精馏法主要用于含水量较小的粗醋酸的提纯。采用共沸精馏法分离水和醋酸时，要求原料液中共沸剂组成稳定、醋酸含量较高。共沸剂的选择对共沸精馏分离过程影响很大，理想的共沸剂应显著影响关键组分的气液平衡，形成三元共沸物时，要在三元共沸物中使原有 2 个组成之比与原溶液中 2 个组分之比不同，则将三元共沸物蒸出，就可使原来 2 个组分得到分离。从水溶液中分离醋酸时，一般选用低级酯类如醋酸甲酯、醋酸乙酯作共沸剂。共沸精馏的操作过程：共沸剂和原料液一起进入共沸精馏塔，在精馏过程中水随共沸剂被蒸出，经冷却后与共沸剂分层分离，共沸剂返回塔中，水排放
15、，在塔釜中即得到醋酸。由于共沸精馏时醋酸与水的相对挥发度增大，因此分离时所需的塔板数和回流比降低，故能耗较普通精馏法低。1.3 脱水工艺流程1）母液处理母液从旋转真空过滤器排出，大量气体通过管线进入分离器。蒸汽通过管线从顶部放出，液体通过防涡器和管线从底部流出。来至母液分离器的蒸汽流到真空气体冷凝器，然后流到真空泵，在由泵循环送回旋转真空过滤机。来至旋转真空过滤机的气体和滤液与来至真空泵的分离罐底部的部分抽取液仪器排放到母液分离器。2）常压吸收高压吸收塔是用于从氧化反应器顶部冷凝器系统中回收有机物质。反应尾气在高压洗涤塔中系统，洗涤液送入溶剂脱水塔。尾气进入常压洗涤塔用醋酸洗涤在用脱盐水洗涤。
16、常压吸收塔底泵将一部分醋酸通过换热器送回常压吸收塔洗涤气体，其余醋酸在液位控制下送母液罐，返回反应器或溶剂脱水塔。常压吸收塔上部的富水出料由泵通过液位控制送至汽提塔，回收醋酸去除杂质。1.4 脱水系统共沸精馏介绍1.4.1 常规和共沸蒸馏蒸馏是化学工业中用于组分分离的最常用方法。蒸馏过程的依据是，在从塔内向下流动的液体和在塔内向上流动的与之处于动态平衡的气体之间，存在一个连续变化的组分。具有低蒸气压或高沸点的组分则下沉到塔的底部，而具有高蒸气压或低沸点的组分迁移到塔的顶部， 。蒸馏过程涉及在一个装有接触介质的塔内逆流物质的不断蒸发和冷凝。在大多数情况下，无需使用额外的组分来实现期望的分离过程，
17、只需简单地把原料供应到塔的中心，即可按照上面的描述实现分离。液体混合物中一个组分的蒸气压取决于混合物的温度、混合物的组成和组分分子的性质。对于理想的混合物，蒸气压等于组分的摩尔组成乘以纯组分在此温度下的蒸气压。不过，大多数混合物需要有一个另外的乘数（我们称之为活性系数）来代表一个组分的行为，而不是处于理想状态。活性系数本身是由温度和压力组成的函数。在有些情况下，理想的本科生毕业论文- 3 -蒸气压、组成和活性系数的组合能导致这样一种情形，即与之平衡的液相的组成和气相的组成能达到一个理想状态。这是一种共沸混合物，液体和蒸气在蒸馏塔内的进一步接触也不能导致组分被进一步分离。共沸混合物可以是低沸点的
18、，也可以是高沸点的。在低沸点共沸混合物中，例如把水和乙醇混合在一起，共沸混合物将离开塔的顶部，使水或乙醇离开塔的底部；这取决于在供料的共沸组成中哪个物质过量。在高沸点共沸混合物中，例如将水和盐酸混合在一起，共沸混合物将离开简单蒸馏塔的底部，塔顶产物要么是水、要么是氯化氢；这取决于哪个组分在原料的共沸混合物中是过量的。低沸点共沸混合物能被进一步分离成均匀的共沸混合物，此处液体以不均匀的混合物；以及单相形式存在，此处液体在两相形式存在。不均匀的共沸混合物就容易破坏，但均匀的共沸混合物难以破坏；因为冷凝的共沸混合物会分裂为两个具有不同组成的液相，进入到共沸混合物中，而它能够通过简单的倾析来分离。由此
19、生成的不均匀共沸混合物可以是一种三元共沸混合物，包括均匀共沸混合物中的原始组分和夹带剂；或者可以是一种二元共沸混合物，即包括夹带剂与均匀共沸混合物的组分之一。为了破坏均匀的共沸混合物，有时需要添加一个额外的组分，用以生成一个不均匀的共沸混合物；然后，它就能通过来倾析来破坏。这就是使用苯或环己烷作为一种夹带剂来破坏水和乙醇共沸混合物的经典方法。夹带剂可以贮存在共沸塔顶部的倾析器中，或者随供料一起引入。塔顶蒸气组成将接近于共沸混合物。回流到塔中的物质可以是一个或两个液相，取决于分离的难易程序。重要的是，必须控制在塔中向下流动的夹带剂的渗透程度；通过对温度和存量的控制，即可实现这个目的。1.4.2
20、醋酸 / 水的蒸馏为了协助水和醋酸的分离，夹带剂的选择有许多可能的候选物质。对于生产对苯二甲酸的情况，醋酸的烷基酯类是最合适的选项。在工业上，正醋酸丙酯、异醋酸丁酯和正醋酸丁酯都被用于这种工艺过程。一个制约因素是，需要使用一种能与背景工艺兼容的夹带剂。杜邦公司使用正醋酸丙酯（NPA）作为夹带剂，在从水/ 醋酸混合物中回收水的过程中使用的是一种拥有专利权的共沸蒸馏工艺。这种工艺的操作是，让单一的 NPA 富相回流到脱水塔中；此塔通常是一个填料塔。与正醋酸丁酯（NBA）或异醋酸丁酯（IBA）相比，对于相同的供料组成，使用 NPA 能最小化塔的高度。到塔的主要水供料是冷凝液，来源于氧化反应的塔顶产物
21、。它的水含量一般为 20%到 30%（重量） 。对于 IBA 或 NBA 来说，水相也必须回流，以获得水与醋酸的分离、并回收夹带剂。因此，对于这些水/醋酸供料组成而言，选用 NPA 将会给出最低的塔高度和最低的能量消耗。水和醋酸可以通过简单蒸馏来分离。虽然两种组分的沸点相差了 17C，但因为气液平衡的非理想的性质，使得它们分离困难。分离水和醋酸的现代蒸馏单元使用夹带剂，在水和夹带剂之的能量消耗。这种方法需要很少的蒸馏级数和较低的能量输入。不均匀共沸混合物在冷凝时间生成一个低沸点二元不均匀共沸混合物，以避免蒸馏过程需要许多理论塔本科生毕业论文- 4 -级和高破坏为两个液相；然后这两个液相能通过倾
22、析分离开。1.5 溶剂脱水概述为了控制氧化装置溶剂的含水量，有必要去除氧化反应产生的水，以及加在常压洗涤塔和吸收塔和工艺空气中的水。除水是在溶剂脱水（）塔通过共沸蒸馏来进行的。塔用来生产含水量.的醋酸馏出液和含水的醋酸底部产品，回流到氧化装置。塔有六个正常进料物流。它们是：1.来自溶剂气提塔的蒸汽；2.来自第二结晶器的闪蒸蒸汽；3.来自反应器顶部的脱水；4.吸收塔的洗涤液体；5.第一结晶器排放分离器的第一结晶器冷凝液；6.来自净化塔的蒸汽；塔的塔顶蒸汽包含了相当数量的醋酸甲酯，必须由溶剂脱水系统净化回收至反应器。塔顶蒸汽在水冷冷凝器中的简单冷却会导致严重的过冷状况而使醋酸甲酯截留。为了防止这种
23、截留，塔顶蒸汽按比例旁通塔冷凝器。这个旁通蒸汽然后与通过的物料再混合，再通过塔冷凝器接触器进行再均衡。控制旁通流量以保持一个大致恒定的蒸汽流量到回收塔和再次均衡，会产生气液相，典型温度为C。从塔冷凝器接触器的滴落液体收集在塔倾析器中，在那里有机夹带剂(nPA)和水相物料分离成两相。有机相物料从塔倾析器溢流到回流泵的入口侧，从那里用泵回送到塔的顶部床层。较重的水相物料通过一个可调节的溢流堰流到一个分割的分区中，然后根据重力流到回收塔。在塔倾析器之下是一个整体的夹带剂储罐，它能在回流比率变化时提供一个夹带剂的缓冲储罐，以及为工艺损失补偿提供一个现场的库存。此夹带剂储罐由场外储罐注满。塔中的沸腾由塔
24、再沸器使用蒸汽实现。这是一个外部立式热虹吸再沸器。脱水醋酸通过一个分割溢流堰溢流到塔底另一侧。然后在温度为 120C，从塔底引出溶剂，在通过溶剂泵和溶剂泵分配到不同的用户之前，先在溶剂底部冷却器冷却至C。除了正常的进料外，为了补充加工损失，还根据需要从场外醋酸储罐给塔底部泵送新鲜的醋酸到。塔顶部填料的底部有一个侧线出料。要求这个侧线出料从塔净化对二甲苯，这可能产生其它形式的积聚，并削弱塔的性能塔的进料中对二甲苯浓度很小对二甲苯和 nPA 能形成一个整体沸点高于水和 nPA 整体沸点(82.4C)的共沸混合物。因此对二甲苯开始在顶部填料床中聚集。然后，因为对二甲苯和醋酸形成的共沸混合物的整体沸点
25、低于醋酸的沸点，塔出口的醋酸浓度随着对二甲苯在塔中的聚集而增加。对二甲苯的净化包含了大量的夹带剂。为了防止对二甲苯净化时失去夹带剂，净化气进入净化塔。在净化塔中，回收夹带剂，并作为气相回到塔顶部床层之下，而对二甲苯作为液相物料从塔底部净化。净化塔底部的液相被泵送到母液罐以便回收到氧化反应器，并用第二结晶器的闪蒸蒸汽实现沸腾。本科生毕业论文- 5 -2 工艺设计2.1 工艺流程设计2.1.1 工艺流程的设计重要性（1）设计是工程建设的灵魂，对工程建设起着主导和决定性作用。设计是科研成果转化为现实生产力的桥梁和纽带，工业科研成果只有通过工程计算才能转化为现实的工业生产力。从意义上讲，设计工作也同样
26、在科教兴国中承担着一份责任。（2）工艺流程设计是物料衡算、设备选型的基础。从哲学角度来说，工艺流程设计是定性分析工作阶段，物料衡算是定量计算阶段。一般来说，先定性后定量，所以，工艺流程设计是物料衡算的前提和基础。2.1.2 工艺流程设计原则（1）可靠性所设计的工艺流程必须可靠即经过实验室、工业小试、中试，证明技术是成熟的，生产安全可靠，才可以设计选用。（2）先进性工艺流程的先进性从两个方面考虑：一方面是技术的先进；一方面是经济上的合理。两方面同等重要，缺一不可。（3）结合国情，因地制宜工艺流程的选择从技术角度来说，应尽量采用新工艺、新技术，单从具体情况考虑，并不必选择国外的先进的技术。因为国外的技术往往价格较高，技术保密性强，没有实用价值。所以，结合实际，选择自己易于掌握和改进的技术要方便、实用。
