EDTA容量法测定钴 钴与EDTA形成中等稳定的络合物(log K16.3)。能在pH410范围内应用不同的指示剂进行钴的络合滴定。 铁、铝、锰、镍、铜、铅、锌等金属离子干扰测定,因此必须将它们除去或掩蔽。对于只含铁、铜、钴等较单纯的试样,可用氟化物掩蔽铁、硫脲掩蔽铜而直接进行测定。多金属矿则应在乙酸介质中,用亚硝酸钾沉淀钴与其它干扰元素分离后,再进行测定。 常用的滴定方法有,以PAN1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚为指示剂,用铜盐溶液回滴;以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定被钴所置换出的EDTA锌中的锌。 使用PAN作指示剂铜盐回滴法时,所加的EDTA量可根据钴量而稍微过量,这样终点更加明显。在常温下反应较慢,应在70至近沸状态下进行滴定。加入有机溶剂(甲醇、异丙醇等),可使终点颜色变化敏锐。 以二甲酚橙为指示剂,不能用EDTA标准溶液直接滴定。因为铁、铝、铜、钴和镍等能封闭二甲酚橙,虽然用三乙醇胺能掩蔽痕量的铁、铝,用邻啡啰啉能抑制铜、钴对二甲酚橙的封闭作用,但还不够理想,故改用置换滴定