乙酰苯胺的制备 实验目的1学习合成乙酰苯胺的原理和方法;2学习重结晶的操作技术。实验原理乙酰苯胺可以通过苯胺与酰基化试剂如乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸作用来制备。乙酰氯、乙酸酐与苯胺反应过于剧烈,不宜在实验室内使用,而冰醋酸与苯胺反应比较平稳,容易控制,且价格也最为便宜,故本实验采用冰醋酸做酰基化试剂。反应式为:由于该反应是可逆的,故在反应时要及时除去生成的水来提高产率。 实验步骤向50ml烧瓶内加入10mL新蒸馏的苯胺和15mL冰醋酸,以及少许锌粉(0.1克)。装上一支短的刺形分馏柱,其上端装一温度计,支管用一段橡皮管与一 玻璃弯管相连接,玻管下端伸入试管中,以收集蒸出的水和醋酸,试管外部用冷水浴冷却。加热反应烧瓶,使反应物保持微沸约15分钟,然后逐渐升高温度。当温度计读数达100左右时,支管即有液体馏出,维持温度在100115约1.5小时,将反应中生成的水和部分乙酸蒸出,当温度下降时,说明反应已经终止,停止加热。在搅拌下趁热将反应物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中,用玻璃棒充分搅拌,冷却至室温,以使乙酰苯胺结晶成细颗粒状,使之