实验十一 土壤中铬的测定一、实验目的（1）掌握测定铬土壤样品的预处理方法。（2）掌握二苯碳酰二肼分光光度法测定铬的原理和操作。（3）掌握过硫酸盐氧化法。二、实验原理我国土壤铬含量为1.01200mg/Kg。现在仍采用二苯碳酰二肼分光光度法作为土壤中铬测定的标准分析方法，但已有使用AAS等仪器分析方法趋向。以二苯碳酰二肼分光光度法测定铬含量，需将低价态铬氧化成高价态铬，目前使用的有高锰酸钾法和过硫酸盐氧化法。本实验采用后一种氧化法，并将氧化过程纳入消化过程。对测定含铬的土壤样品，常用的消化方法有H2SO4H3PO4法、HNO3H2SO4H3PO4法以及HNO3H2SO4等湿法消化。本实验，土壤样品经HNO3H2SO4混合酸消化，然后在Mn（）存在下，以Ag+离子为催化剂，用20%的过硫酸铵氧化低价铬至高价态。再以尿素亚硝酸钠分解过量的过硫酸铵，反应方程式如下：消化、氧化之后，以浓氨水调节酸度，使铁、铝、铜、锌等多种干扰离子生成沉淀，而铬在溶液中与二苯碳酰二肼反应生成红色络合物，反应式如下：最后在540nm处测定吸光度。
