实验四 苯甲酸钠的含量测定一、目的掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作二、操作取本品1.5g,精密称定,置分液漏斗中,加水约25mL,乙醚50mL与甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液 (0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗涤液并入锥形瓶中,加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,即得,每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。本品按干燥品计算,含C7H5O2Na不得少于99.0三、说明1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐,显碱性,可用盐酸标准液滴定。 在水溶液中滴定时,由于碱性较弱(Pkb=9.80)突跃不明显,故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸,使反应定量完成,同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。2.滴定时应充分振摇,使生成的苯甲酸转入乙醚层。3.在振摇和分取水层时,应避免样品的损失,滴定前,应用乙醚检查分液漏斗是否严密。