1、北 京 普 析 通 用 仪 器 有 限 责 任 公 司Beijing Purkinje General Instrument Co.,LTDTAS 系列原子吸收分光光度计分 析手 册TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册序 言原子吸收光谱法是最常用的分析方法之一,它具有分析速度快、灵敏度高、准确性好和干扰少等特点,深受广大分析人员的重视。北京普析通用仪器有限责任公司(以下简称公司)生产的 TAS-986 系列、TAS990 系列等型号原子吸收分光光度计,已广泛用于国内外各个领域,其卓越的性能得到广大用户肯定。其性能技术指标一直处于国内领先地位;安全可靠的火焰法,注重安全保护功能,最大限度地保障
2、操作人员和仪器自身的安全。是国内首先推出的横向加热石墨炉,其先进的炉体结构设计,具有温度均匀、灵敏度高、记忆效应小等一系列优点。TAS-986 曾荣获 BCEIA 金奖,TAS-990产品荣获北京市科技进步奖和高新科技转化项目奖等,是国内最优秀的原子吸收仪器产品。为了使广大用户更好地使用我公司的原子吸收分光光度计,我们编写了本手册。但由于影响原子吸收仪器使用的因素很多,故本手册仅供参考,更合适的分析条件还需用户自行建立。由于编者水平所限,手册中难免存在不少错误与不完善的地方,希望广大使用者提出批判指正。本手册,对火焰法(空气-乙炔,笑气-乙炔)46 种国家标准物质溶液,石墨炉法 23 种国家标
3、准物质溶液进行了测试,内容包括分析参数、校正曲线、测试数据注意事项等四部分。TAS系列原子吸收分光光度计分析手册-2-分析参数:主要介绍了仪器条件、测试方法等;校正曲线:包括线性相关系数、斜率、截距等;测试数据:包含了线性相关系数、特征浓度/特征量、检出限和相对标准偏差等; 线性相关系数:使用测试曲线最终测试结果,小数点后保留 4 位。 特征浓度:以 SAC0.0044/A 公式计算特征浓度; C 是测试溶液的浓度,S A 是特征浓度, gmL-1 ,A 是测试溶液的吸光度值,保留小数点后四位 特征量: 以 SAC 0.0044V /A 公式计算特征量; C 是测试溶液的浓度,ngmL -1;
4、A 是测试溶液的吸光度值。保留小数点后两位。 检出限(火焰):使用 DcC3/A (火焰) ;公式计算 Dc 为相对检出限,单位 gmL -1;C 为待测溶液浓度,gmL -1; 为空白溶液测量标准偏差,是对空白溶液或接近空白的待测元素溶液的吸光度进行11 次的连续测定之后求得的。保留小数点后四位。 检出限(石墨炉): DmCV3/A(石墨炉)D m 为绝对检出限,单位 pg;C 为待测溶液浓度, ngmL-1;V 为进样体积,L; 为空白溶液测量标准偏差,是对空白溶液或接近空白的待测元素溶液的吸光度进行 11 次的连续测定之后求得的。保留两位数字。 相对标准偏差:选用吸光度为 0.30.5
5、范围内溶液浓度进行连续测试(火焰 11 次,石墨炉 7 次,手工进样完成)的测试结果。北京普析通用仪器有限责任公司2007 年 6 月TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册-3-目 录第一部分 火焰法元素分析条件 .7银(A g) .7铝(Al) .8砷(As) .9金(Au) .10硼(B) .11钡(Ba) .12铍(Be) .14铋(Bi) .15钙(Ca) .16隔(Cd) .18钴(Co) .19铬(Cr) .20铯(Cs) .21铜(Cu) .21铁(Fe) .22镓(Ga) .23锗(Ge) .23钬(Ho) .25铟(In) .26铱(Ir ) .26钾(K) .27镧(La)
6、 .30锂(Li) .31镁(Mg) .31锰(Mn) .32钼(Mo) .34钠(Na) .35铌(Nb) .36镍(Ni) .37铅(Pb) .38钯(Pd) .38铂(Pt) .40铷(Rb) .41铑(Rh) .42锑(Sb) .43硒(Se) .44硅(Si) .45锡(Sn) .46TAS系列原子吸收分光光度计分析手册-4-锶(Sr) .47钽(Ta) .50钛(Ti) .51铊(Tl) .52钒(V) .53钨(W) .54镱(Yb) .55锌(Zn) .56锆(Zr) .57第二部分 石墨炉法元素分析条件 .56银(Ag) .56铝(Al) .57砷(As) .57金(Au)
7、.58钡(Ba) .60铍(Be) .61镉(Cd) .61钴(Co) .63铬(Cr) .63铜(Cu) .64铁(Fe) .66铟(In) .66锰(Mn) .68钼(Mo) .69镍(Ni) .70铅(Pb) .71钯(Pd) .72铂(Pt) .72铑(Rh) .74钛(Ti) .75铊(Tl) .77钒(V) .78TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册-5-第一部分 火焰法元素分析条件银(Ag)1.分析参数:波长(nm) 光谱带宽(nm) 灯电流(mA)滤波系数 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm)328.1 0.4 2.0 0.6 3 6火焰类型 Air(Mpa,mL/min) C
8、2H2(Mpa,mL/min) N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2, 贫燃 0.25 0.05,13002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数 特征浓度(gmL -1 1%) 检出限(gmL -1) 相对标准偏差(%)0.9993 0.015 0.0021 0.364.注意事项:少量氯根存在使形成 AgCl 沉淀,所以溶液应选用是硝酸介质,分析及配制试剂应用去离子水。Ag 在吸光度超过 0.4Abs 后,曲线会出现弯曲现象,测试的弯曲点与火焰法相同。故在测试时最好将溶液浓度控制在吸光度 0.4Abs 范围内,取得最佳的测试结果。TAS系列原子吸收分光光度计分析手册-6-铝(Al)
9、1.分析参数:波长(nm) 光谱带宽(nm) 灯电流(mA) 滤波系数 积分时间 燃烧器高度(mm)309.3 0.4 6.0 2.0 3 10火焰类型 Air(Mpa,mL/min) C2H2(Mpa,mL/min) N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2, 0.25,5000 0.09,4500 0.20,45002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数 特征浓度(gmL -1 1%)检出限(gmL -1) 相对标准偏差(%)0.9991 0.40 0.14 0.784.注意事项:铝在笑气乙炔火焰中约有 15被电离,故在标准及样品溶液中应含有 2000gmL -1的 K+以抑制电离
10、干扰。加入 La 盐可减少 Si、Ca、P 的干扰。TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册-7-TAS系列原子吸收分光光度计分析手册-8-砷(As)1.分析参数:波长(nm) 光谱带宽(nm) 灯电流(mA) 滤波系数 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm)193.7 0.4 6.0 2.0 3 14火焰类型 Air(Mpa,mL/min) C2H2(Mpa,mL/min) N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2 0.25,5500 0.10,4500 0.22,55002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数 特征浓度(gmL -1 1%)检出限(gmL -1) 相对标准偏差(%)0.9987 1.048 0.36 0.854.注意事项:在笑气乙炔火焰中未见明显干扰,通常在测定样品时需要用氘灯扣除非原子吸收背景。氢化物发生技术能测量超痕量水平的 As.