实验四 乙酸正丁酯中杂质的含量测定-内标法定量一、目的要求1.学习内标标准曲线法定量的基本原理和测定试样中杂质含量的方法。2.复习并巩固气相色谱分析原理及其操作步骤。二、实验原理对于试样中少量杂质的测定,或仅需要测定试样中某些组分时,可采用内标法定量。设在质量为m试样的试样中加入内标物的质量为ms,被测组分的质量为mi,被测组分及内标物的峰面积分别为As、Ai,则有100 (3) (1), (2)以内标物为标准,f s= 1,则有: (4)内标标准曲线法,配制一系列的标准溶液,测得相应的Ai/As,mi/ms。以Ai/As对mi/ms作标准曲线。这样就可以在无需预先测定fi的情况下,称取一定量的试样m试样和内标物ms,混合进样,根据Ai/As之值由标准曲线求得mi/ms,再根据公式 (5)求得被测组分的质量分数wi。三、仪器与试药1.FL9500气相色谱仪2.微量进样器(1 mL,0.5 mL, 5 mL)3.移液管(0.5 mL、1 mL、2 mL)4.高纯氮、高纯氢、低噪声空气净化源5.正庚