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1、福州大学学报(自然科学版) 文稿模板及写作基本要求题名(居中,一般不超过 20 字,宋体 4 号)(以最恰当、最简明的词语反映论文中最重要的特定内容的逻辑组合。一般不宜超出 20 个汉字)作者署名(宋体小 4 号)(参加全部或部分主要工作并作出贡献,按贡献大小排列名次。不同单位或部门的作者应使用上标 1、2 等标示,在首页地脚处注明“通信作者” ,含出生年,职称,主要研究方向和联系邮箱)作者单位(宋体小 5 号)(标注到所在院校系所一级,省份名 城市名,邮编)摘要:摘要是论文内容不加注释和评论的简短陈述,应具有独立性和自含性,有数据、有结论,不阅读全文就能够获得必要的信息。中文摘要一般不少于

2、180 字,英文摘要在内容和所表达意义上应与中文摘要同(小 5 号) 。关键词:从论文中选取出来用以表示全文主题内容信息的单词或术语。每篇论文关键词在 38 个为宜(小 5 号) 。中图分类号:从中国图书馆分类法中找寻与本文专业最贴近的分类号,交叉学科、跨学科文章可多选(小 5 号) 。英文题名( 第个词的首字母大写 ,其余小写,首字母本应大写者例外 ,Times New Roman 4 号加黑)作者姓名的汉语拼音(姓在前,字母全大写,名字在后,名的首字母大写,双名间不加-,如 YUAN Yaofeng)英文作者单位(与中文单位一致, Times New Roman 小 5 号)Abstrac

3、t:内容与中文摘要一致 (Times New Roman 5 号)Keywords:内容与中文关键词一一对应(Times New Roman 5 号)(以下是正文部分。正文一般从引言开始,以讨论或结论结束,正文内容用 5 号宋体)引言(以 0 开始编号,小 4 号加黑)简要说明研究工作的目的、范围、前人或同行的研究现状,相关的理论基础等。避免与摘要雷同,也不要成为摘要的注释。一般教科书中已有的知识不必在引言中赘述。也可以只用小段文字起引言的作用。层次标题(即正文章节题名,小 4 号加黑)层次标题可以使整篇论文层次分明,并对每一章节中心内容作概括。同一层次的标题表达相互并列关系,上下标题应体现直

4、接关联的关系。层次标题使用阿拉伯数字编号,如 1,2,2.1,2.2,2.2.1,计量单位(论文中所有的法定计量单位必须遵照中华人民共和国法定计量单位使用方法执行。计量单位名称和符号的书写一律采用国际通用符号。量的符号应使用斜体,单位的符号应使用正体)图(图应具有自明性,即只看图、图题、图例,不阅读正文就可理解图意。所有插图都按出现顺序编序号,不分章节,应有简短确切的中、英文题名,一起置于图的下方。曲线图的纵横坐标应将量、单位、数值这三项标注齐全,仅在不必要标明时才可省略)例图:图 1 屈曲荷载随腹板高度的变化Fig.1 (对应的英文题名)1001502002503003504004502 3

5、 4 5 6 7 8h / m F /kN表(表也应具有自明性,即只看表、表题、表注,不阅读正文就可理解表意。所有表格都按出现顺序编序号,不分章节,应有简短确切的中、英文题名,一起置于表的上方)例表:表 1 淤泥层和粘土层的土体参数取值Tab.1 (对应的英文题名)土层 变形模量 E /MPa 泊松比 渗透系数 k/ms-1 有效粘聚力 c/MPa 膨胀角 /()淤泥层 可变 0.45 可变 0.021 0.0粘土层 10.2 0.30 5.010-8 0.014 3.0结语(或讨论)(结语应是最终的、总体的结论,不是正文各章节的简单重复。结语(结论)应准确、完整、明确、精炼。尤其是对于引言中

6、提及的研究内容应有明确的交代,起到前后呼应的作用,但不能重复摘要或引言的内容。若不能导出结论,也可以没有结论而进行必要的讨论)参考文献(不编序号,宋体小 5 号)(参考文献是论文的重要组成部分。文中列出的参考文献必须是作者亲自阅读并在论文中引用到的文献。引用时须明确标引并在参考文献表中注明原文出处。参考文献著录按GB/T 7714-2005 文后参考文献著录规则执行)常见的几种参考文献著录示例:1)期刊:作者. 题名J. 刊名,出版年,卷 (期):页码.例:1 白晶晶,李培森,张余辉,等.离散时间单生过程的判别准则 J.北京师范大学学报(自然科学版), 2015,51(3):227. 2 林珊

7、华 ,林伟川.具有权弱分担值的差分或微分多项式的亚纯函数的唯一性J. 福州大学学报(自然科学版),2018,46(1):12-19. DOI:10.7631/issn.1000-2243.162702)书籍:作者. 题名M. 其他责任者 . 版本(第一版可略). 出版地:出版社,出版年:页码.例:3 昂温 G,昂温 P S. 外国出版史M. 陈生铮,译. 北京:中国书籍出版社,1988.4 时钧,汪家鼎,余国宗,等. 化学工程手册:上卷M. 2 版. 北京:化学工业出版社,1996:9-16.5 PEEBLES P Z. Probability, random variable, and ra

8、ndom signal principlesM. 4th ed. New York: MeGraw Hill,2011.6 同济大学土木工程防灾国家重点实验室. 汶川地震震害研究M/OL. 上海:同济大学出版社,2011:5-6.7 全国信息与文献标准化技术委员会. 信息与文献 都柏林核心元数据元素集:GB/T 251002010S. 北京:中国标准出版社,2010:2-3.3)论文集:作者. 题名文献类型标志. 析出文献其他责任者/专著主要责任者. 专著题名: 其他题名信息. 版本. 出版地: 出版社, 出版年:页码.例:8 钟文发. 非线性规划在可燃毒物配置中的应用C/赵玮. 运筹学的理论

9、与应用:中国运筹学会第五届大会论文集. 西安:西安电子科技大学出版社,1996:468-471.4)专利:专利申请者或所有者.专利题名:专利号文献类型标识/文献载体标识. 公告日期或公开日期引用日期.获取和访问路径.DOI.4)联机文献著录格式: 主要责任者. 题名文献类型标志/OL. (更新或修改日期)引用日期. 获取和访问路径. 数字对象唯一标志符(DOI 号) .例: 9 萧钰. 出版业信息化迈入快车道EB/OL. (2001-12-19)2002-04-15. http: 注:1)汉语拼音署名:汉语拼音书写的人名,姓全大写,其名可缩写,取每个汉字拼音的首字母”。与欧美著者一样,缩写字母

10、后的“.”省略。2)关于增刊著录:中文用(增刊),英文用(Supp)。3)未出版资料著录:未正式出版的资料也可作为参考文献,但要依文献类型在标识码后增加 OL,并附上相关链接或 DOI。其他附件内容1、通讯作者:在第一页页脚标注文稿通讯作者的有关信息,内容有:姓名,出生年,职称,主要研究方向,电子邮箱。2、基金项目:应如实、准确地在第一页页脚标注文章得到的资助项目名称和项目编号。文稿示例:含氟茂铁吡唑类衍生物的合成及燃速催化性能的研究袁耀锋 1 ,杨思涵 1,王吉成 1,林芬 2(1. 福州大学化学学院 福建 福州 350116; 2. 福州大学测试中心 福建 福州 350116)摘要:以乙酰

11、基二茂铁和取代苯甲醛为原料,利用羟醛缩合反应制备 3 种单二茂铁基的 , -不饱和酮(1a1c) 。然后将其与水合肼缩合成环合成吡唑啉(2a2c) ,再与相应酰氯反应,引入具备强吸电子能力的含氟基团,合成 5 种 3-二茂铁基-5-芳基-1-苯甲酰基吡唑啉(3a3e ) ,并运用 IR、MS、 1H NMR、 19F NMR、 13C NMR 及 HRMS 对化合物结构进行表征。运用循环伏安法(CV)和差示脉冲伏安法(DPV)两种电化学手段探讨化合物 3a3e 的氧化还原过程,利用热重分析(TG ) 、差热分析(DSC)两种热分析手段深入研究化合物 3a3e 对高氯酸铵(AP)的燃速催化性能。

12、电化学测试结果表明,化合物 3a3e 均只含有一组氧化还原峰, 归属于分子中茂环 Fc/Fc+的氧化还原过程,且电极反应动力学基本受扩散控制。热分析结果表明,化合物 3a3e 均对 AP 有优良的燃速催化效果,将原来的分解温度从 450 提前到 300 左右。关键词:二茂铁;吡唑啉;含氟基团; 高氯酸铵;燃速催化中图分类号:O626.21 文献标识码:A_收稿日期:2017-06-19通讯作者:袁耀锋(1962- ) ,教授,主要从事功能有机分子的设计合成及性能研究,yaofeng_基金项目:福建省科技厅产学研重点资助项目(G2015H6010) ;福州大学 2016 年大学生创新创业训练计划

13、资助项目(201610386008)Synthesis and burning-rate catalysis performance offluorine-containing ferrocenyl pyrazolinesYUAN Yaofeng1, YANG Sihan1, WANG Jicheng1, LIN Fen2(1. College of Chemistry, Fuzhou University, Fuzhou, Fujian 350116, China; 2. Testing Center, Fuzhou University, Fuzhou, Fujian 350116, Ch

14、ina)Abstract: Three ferrocenyl chalcones (1a-1c) were synthesized by the aldol condensation reaction of acetylferrocene with substituted benzaldehyde. Then hydrazine hydrate was condensated with them to construct three kinds of pyrazolines (2a-2c). Finally, 2a-2c were acylated with corresponding ben

15、zoyl chlorides to obtain five novel 3-ferrocenyl-5-phenyl-1-benzoylpyrazolines (3a-3e). These compounds were structurally characterized by IR, MS, 1H NMR, 19F NMR, 13C NMR, HRMS. Electrochemical properties of these compounds were studied by CV and DPV. Thermal behavior and catalytic performance for

16、thermal decomposition of AP were studied by TG and DSC. The results indicated that synthetic molecules all have efficient catalytic effect on the thermal decomposition of AP. Whats more, when electron withdrawing group of fluorine was brought in, the polarity increased and the burning-rate catalysis

17、 performance slightly weakened.Keywords: ferrocenyl; pyrazoline; fluorine-containing groups; ammonium perchlorate; burning-rate catalysis0 引言二茂铁衍生物是一类高效的燃速催化剂,在火箭燃料等领域有着广泛的应用 1-2。正丁基二茂铁(NBF) 、叔丁基二茂铁(TBF)等就曾作为广泛应用的燃速催化剂 3,但这些茂铁衍生物均存在易挥发、易迁移的缺陷。要降低或解决此类缺陷,必须考虑降低二茂铁衍生物的挥发、迁移性,要设法加强它与推进剂各组分之间的相互作用,即增加分子

18、间范德华力。从分子设计的角度看,为了降低迁移率和挥发性,常见的办法有:引入极性基团(如:羟基和酯基等 4) ,引入氮原子或氮杂环 5-6,或在引入氮元素的基础上进一步与过渡金属配位 7-12。其中,大量研究结果表明,含杂原子和杂环的二茂铁衍生物因其富电子效应及对化合物极性的改善,与传统的含能材料相比, 性能优异、独特并具有可调控性 13-14,是新型化学推进剂的研究热点之一。因此,设计合成含氮杂环的茂铁衍生物对于燃速催化研究具有重要意义。1 材料与方法1.1 合成路线5 种 3-二茂铁基-5- 芳基-1-苯甲酰基吡唑啉的合成路线,如图 1 所示。图 1 含氟茂铁吡唑类衍生物的合成路线Fig.1

19、 Synthetic route of the 3-ferrocenyl-5-aryl-1-substituted benzoyl pyrazolines1.2 主要仪器和试剂1.3 合成实验1.3.1 1-二茂铁基-3- 芳基-,-不饱和酮(1a1c)的合成1.3.2 3-二茂铁基-5- 芳基-1-(取代) 苯甲酰基吡唑啉衍生物(3a3e)的合成1.4 紫外可见测试2 结果与讨论2.1 目标化合物的合成及结构表征2.1.1 新化合物 1b 和 1c 的结构表征2.1.4 紫外可见分析紫外可见分析测试结果如图 4 所示。化合物 3a3e 主要均在在 3 个位置出峰,分别是 250、300 和

20、450 nm。其中 250 和 450 nm 是二茂铁环的特征吸收,分别属于铁原子的 -*和 d-d 跃迁,可能也混有 d-*跃迁 18-19。图 4 化合物 3a3e 的紫外可见光谱图Fig.4 UV-vis spectra of compounds 3a-3e2.2 电化学性质分析用 CV 和 DPV 两种电化学分析方法研究目标化合物 3a3e 的电化学性质,并考察了其氧化还原特性。为了方便观察曲线的偏移情况,作化合物 3a3e 的 CV 叠加图和 DPV 堆积图,如图 5 所示。图 5 化合物 3a3e 的 CV 和 DPV 谱图Fig.5 CV and DPV spectra of c

21、ompounds 3a-3e表 1 是化合物 3a3e 在扫速为 100 mVs-1 下,CV 测得的电化学数据,可以看出 5 个化合物均只有一组氧化还原峰,归属于分子中茂环 Fc/Fc+的氧化还原过程。并且氧化峰电位和还原峰电位的差值|E pa - Epc|均在 0.7000.105 V 之间,氧化峰电流和还原峰电流的比值 ipa / ipc 均约等于1,说明这些化合物都具有良好的氧化还原特性,发生了准可逆的氧化还原过程。表 1 CV 测得化合物 3a3e 的电化学数据Tab.1 Electrochemistry data of compounds 3a-3e化合物 Epa / V Epc

22、/ V / VpEEp / V3a 0.787 0.682 0.7345 0.1053b 0.779 0.692 0.7355 873c 0.777 0.704 0.7405 733d 0.781 0.704 0.7425 773e 0.780 0.707 0.7435 73.3 结语实验设计合成了 5 种 3-二茂铁基 -5-苯基-1-苯甲酰基吡唑啉衍生物(3a3e) ,并运用IR、MS 、NMR 及 HRMS 对化合物结构进行了表征。热分析测试结果表明, 目标化合物 3a3c 均对高氯酸铵(AP)有优良的燃速催化效果,然而含氟基团的引入使得其与 AP 混合后的热分解温度略高于不含氟化合物。

23、参考文献:1 DILSIZ N, NVER A. Characterization studies on aging properties of acetyl ferrocene containing HTPB-based elastomersJ. Journal of Applied Polymer Science, 2006, 101(4): 2538-2545.2 GORE G M, BHATEWARA R G, TIPARE K R, et al. Studies on ferrocene polyglycol oligomer-burning-rate modifier for co

24、mposite propellantsJ. J Propulsion, 2004, 20(4): 758-760.3 SAYLES D C, HUNTSVILLE A. Propellant composition containing triferrocenylmethyl perchlorate as catalytic oxidizer: US3860463P. 1975-01-142017-05-25.4 唐松青, 丁宏勋. 丁羟推进剂的高效燃速催化剂J . 化学推进剂与高分子材料. 2004, 2(1): 8-11.5 ARMAREGO W L F, CHAI C L L. Puri

25、fication of laboratory chemicalsM. Oxford: Butterworth-Heinemann, 2013.6 ZHUO J B, LI H D, LIN C X, et al. Ferrocene-based sulfonyl dihydropyrazole derivatives: synthesis, structure, electrochemistry and effect on thermal decomposition of NH4ClO4J. Journal of Molecular Structure, 2014, 1067(7): 112-119.7 BRILL T B, BRUSH P J, PATIL D G. Thermal decomposition of energetic materials 60. Major reaction stages of a simulated burning surface of NH4ClO4J. Combustion and Flame, 1993, 94(1/2): 70-76.8 刘子如, 向海. 高氯酸铵的热分解J . 含能材料, 2000, 8(2): 75-79.

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