氟硅酸钾容量法测定硅1.1 方法提要试样用硝酸、氢氟酸溶解，加入氟化钾使氟硅酸钾沉淀，过滤洗涤后，将沉淀在沸水中水解，生成氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定。1.2 试剂1.2.1 硝酸1.2.2 氢氟酸（GR）1.2.3 5%氯化钾乙醇溶液 称5克氯化钾，溶于100毫升20%的乙醇溶液中。1.2.4 氢氧化钠标准溶液0.2mol/L1.2.5 麝香草酸酚兰酚红的指示剂：各取0.1g溶于40ml无水乙醇中，加水50ml。以0.2mol/L氢氧化钠溶液调节至紫色。稀至200ml体积，摇匀，塑料并保存。1.3 分析步骤：准确称取，0.08样（试样应通过120目筛网），于250ml塑料烧杯中，加入10mlH2O，润湿，加入10ml浓HNO3，慢慢加入HF 5ml，待反应平静后，加热水室温水浴加热，不断摇动，使试样完全溶解至清澈透明后，取下放冷，加入10mlH2O使体积在40ml 左右加入10gKCl充分搅拌，加少许纸浆，放置1小时后定量滤纸过滤，沉淀用5%KCl乙醇溶液洗涤烧杯34次，滤纸67，将沉淀宫同滤纸取下移入原塑料烧杯中
