水杨酸-次氯酸盐分光光度法测定氨氮氨氮的测定方法:通常有纳氏试剂比色法、水杨酸-次氯酸盐,比色法和电极法。氨氮含量较高时,可采用蒸馏-酸滴定法。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。水杨酸-次氯酸盐法具灵敏、稳定等优点,操作简便、实验室污染少等优点而被广泛应用。1、测定原理在碱性介质(pH =11.6)中,亚硝基铁氰化钠Na2(Fe(CN)6)NO2H2O存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在波长697nm具最大吸收,用分光光度计测量吸光度。这类反应称为Berthelot反应。这类反应的机理比较复杂,是个分步进行的反应:(1)第一步是氧与次氯酸盐反应生成氯胺。NH3+HOClNH2Cl+H2O(2)第二步氯胺与水杨酸C6H4(OH)COOH反应形成一个中间产物:5氨基水杨酸。(3)第三步是氨基水杨酸转变为醌亚胺(4)最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。pH对每一步反应几乎都有本质上的影响。最佳的pH值