测定高氯废水中低浓度化学需氧量(二)关键词:邻苯二甲酸氢钾 重铬酸钾溶液 有机物 硫酸汞 标准样品2结果讨论2.1消解温度和消解时间的确定采用邻苯二甲酸氢钾作为标准样品进行试验 标准样品编号 200179 (1228) mgL 和 200180(28.92.0) mgL。当消解温度为 165时, 加热时间 15 min,氧化率为 80% ; 当消解温度在 150和 165时, 分别加热 2 h 和 30 min 时,对样品的消解能达到氧化完全, 氧化率达到 98.2%, 考虑到实际水样的复杂性、消解温度和时间的快速性, 将消解条件定为 165, 30 min。2.2氯离子的干扰和消除由于氯离子具有一定的还原性, 而化学需氧量的检测往往是在酸性加热条件下进行, 0.250 molL的高浓度重铬酸钾溶液能够与氯离子充分反应, 使最终的 COD 测定值明显偏高, 反应见式 (1)。Cr2O72 +6Cl +14H+ 3Cl2 +2Cr3+ +7H2O(1)重铬酸钾与有机物的反应是一个二级反应, 反应见式 (2)、 式 (3)