1、1 Mastersizer 2000 Application Note MRK000-00现代陶瓷部件的生产一般包括两个独立的工艺阶段。首先，分散粉末状陶瓷并压 实 ， 以 形 成 预 期 的 部 件 形 状 或 “生 坯 ”。然后，将该生坯加热至刚刚低于陶瓷材料的熔点。在此温度下发生烧结，生坯中的颗粒粘合在一起，形成高机械强度的部件。在工艺处理过程中，陶瓷性能取决于粉末材料的物理性质，这也将决定成品的物理性质。陶瓷粉末的粒度和粒度分布尤为重要。粒度决定了在烧结期间达到真密度所需的时间和温度（由于表面积大，微粒需要的烧结时间较短）。生坯中的粒度和孔隙大小之间也存在直接关系。较大的颗粒不易于压实
2、，导致孔隙较大。这些孔隙在烧结期间继续存在，从而降低了成品的强度。可以通过减小粉末粒度改善压实。使用多分散的陶瓷粉末也很有利，因为这些粉末中存在的小颗粒会填充较大颗粒之间的空隙，因而减小孔隙大小。最后，必须避免较大团聚物的存在，由于成团的颗粒比分布良好的颗粒增长快得多，因此，这 些 团聚 物 会 导 致 在 烧 结 期 间 形 成 缺 陷 。 此 外 ，这也降低了烧成产品的强度。过去曾使用许多不同的方法来验证陶瓷粉末的粒度分布。其中，激光光衍射由于易于使用且分析速度快，而具有独特的优势。现代激光衍射仪器覆盖的动态范围也易于检测出分布良好的颗粒以及团聚物。本次研究验证确定了马尔文 Masters
3、izer 2000 对于陶瓷粉末中较大颗粒部分变化的敏感性，从而确定了仪器检测较大“团聚物”的能力。 实验背景 一位客户找到马尔文仪器公司，他想检测陶瓷粉末分布宽度的较小变化，因为这个参数决定了在陶瓷部件生产期间颗粒压实的优劣程度。客户还想检测较大团聚物的存在。为了测试马尔文Mastersizer 2000 检测这些较小变化的能力，进行了两项掺杂实验。实验 1使用 Mastersizer 2000 的 HydroMU 分散附件把一份 0.3126g 陶瓷粉末样品分散在 1 升 0.6gl-1 焦磷酸钠溶液中。这个量是给出 10%以上遮光度所需的数量。通过使用高压泵和搅拌器转速 3250 rpm
4、 来保持正确的样品分散。分散该粉末不需要用超声。用陶瓷样品进行了一些初步测量，然后向分散装置加入已知重量的粗粒物质(筛析粒度90 m）。然后进行测量以确定 Mastersizer 2000是否能够检测出该掺杂材料。随后在一系列较高掺杂物浓度下进行了进一步的测量（表 1）。实验 2为了查明 Mastersizer 2000 是否能够检测出非常粗的材料（225 m“团聚物”）的存在，在分散装置的浆料中加入已知重量的玻璃珠。玻璃珠的浓度在表 2 中给出。在这种情况下，重量和体积百分比是不同的，因为玻璃的密度低于陶瓷颗粒的密度（玻璃:2.46g/cm；陶瓷:4.6 g/cm）。在实验 1 和 2 中，
5、在每个掺杂物浓度下均进行了五次单独的测量。将各结果取平均值而产生以下报告的结果。光散射数据是使用米氏理论分析得到的。结果实验 1原始样品图 1 显示了两种不同陶瓷粉末样品报告的平均粒度分布。从 Mastersizer 2000的测量得知该产品的分布是很宽的，从0.2 m 到几乎 200 m。在 D50 实现了优于 1%的测量重现性以及介于 1%和2%之间的批对批再现性。这显示了Mastersizer 2000 测量的稳定性，对于决定仪器检测不同粉末批次之间较小差异的能力是很重要的。 掺杂实验图 2 显示了每种掺杂样品报告的粒度分布。表 3 显示了粒度分布参数。Mastersizer 2000
6、在最低掺杂物浓度下(1 W%)也检测出了粗粒部分的存在。这在图 3 中可以看得更清楚，它显示了初始分布和记录粗粒物质存在的分布之间的差异。陶瓷粉末中少量粗粒物质的检测Paul Kippax 马尔文仪器有限公司表1 ：实验1 中使用的掺杂物浓度样品 掺杂物总添加量/g样品中掺杂物%陶瓷样品No.9 0.0000 0.00陶瓷（掺杂1） 0.0036 1.14陶瓷（掺杂2） 0.0077 2.40陶瓷（掺杂3） 0.0120 3.70表2 ：玻璃珠掺杂物浓度样品 掺杂物总添加量/g掺杂物浓度（W%）掺杂物浓度（V%）陶瓷(掺杂 3)0.0000 0.00 0.00陶瓷(玻璃掺杂 1)0.0036
7、1.10 2.04陶瓷(玻璃掺杂 2)0.0072 2.17 4.032 Mastersizer 2000 Application Note MRK000-00体积（%） 粒 度 /微 米 图 1. 从 不 同 陶 瓷 批 次 获 得 的 结 果 体积（%） 粒 度 /微 米 图 2. 掺 杂 陶 瓷 浆 料 时 记 录 的 粒 度 分 布 体积（%） 粒 度 /微 米 图 3. 显 示 初 始 样 品 和 含 有 粗 粒 样 品 之 间 差 异 实验 2实验 1 中最后一个样品用少量225 m 玻璃珠进行掺杂。Mastersizer 2000 报告的粒度分布如图 4 所示，粒度分布参数在表
8、4 中给出。Mastersizer 2000 再一次在最低浓度下检测出了掺杂材料的存在。这此结果表明仪器能够追踪掺杂材料的浓度。图 4 玻 璃 珠 掺 杂 实 验 期 间 报 告 的 粒 度 分 布 体积（%） 粒 度 /微 米 表 3：与图 2 中所示结果有关的分布参数样品名称 D10(m)D50(m)D90(m )陶瓷样品No.92.01 22.69 63.17陶瓷(掺杂 1)2.04 23.04 66.59陶瓷(掺杂 2)2.13 24.11 75.70陶瓷(掺杂 3)2.26 25.92 93.57表 4：与图 4 中所示结果有关的分布参数样品名称 D10(m)D50(m)D90(m
9、)陶瓷(掺杂 3)2.26 25.92 93.57陶瓷(玻璃掺杂 1)2.28 26.37 109.72陶瓷(玻璃掺杂 2)2.39 27.93 165.78结论上述实验证明 Mastersizer 2000 对于被试陶瓷粉末中过大颗粒的存在非常敏感。在最低使用浓度下，也检测出了掺杂材料。因此，该方法对于确定陶瓷粉末的粒度和团聚物状态是一种颇有价值的 工 具 。 这 反 过 来 可 以 减 少 缺 陷 的 形 成 ，使陶瓷部件的生产更加始终如一。马尔文仪器有限公司(Malvern Instruments Ltd)Enigma Business Park Grovewood Road Malvern Worcestershire UK WR14 1XZTel: +44 (0)1684 892456 Fax: +44 (0)1684 892789马尔文仪器遍布全球在 50 多个国家与地区内有销售与维修服务。请访问网站 www.malvern.co.uk/contact请访问网站
