药物合成实验实验一 苯佐卡因的制备 一、实验目的 1、通过制备对氨基苯甲酸了解酯化反应的原理和方法。 2、掌握回流、重结晶、萃取等基本操作技能。 二、实验原理 本实验以对氨基苯甲酸为原料,在强酸性条件下与乙醇发生酯化反应,生成目标产物对氨基苯甲酸乙酯。 三、主要仪器与试剂 仪器:圆底烧瓶、直形冷凝管、分液漏斗、抽滤装置 试剂:对氨基苯甲酸、浓硫酸、95%乙醇、10%碳酸钠溶液、乙醚、无水硫酸镁 四、实验步骤 在50mL圆底烧瓶中加入2g对氨基苯甲酸和25mL 无水乙醇,振摇烧瓶使大部分固体溶解。将烧瓶置于冰水浴中冷却,加入2mL浓硫酸,立刻产生大量沉淀(在接下来的回流中沉淀将逐渐溶解),将反应混合物在水浴上加热回流1.5h,并不时振摇。 回流结束后将反应混合物转入烧杯中,冷却后分批(缓慢?)加入固体碳酸钠粉末,可观察到有气体逸出,并产生泡沫(发生了什么反应?),直至无明显气泡产生。检查溶液pH值,再加入少量碳酸钠溶液至pH为9左右(用pH试纸检查pH值)。在中和过程当有少量固体沉淀产生(是什么?)时,将溶液转入分液漏斗中,并用少量