褐煤中腐植酸含量的检测方法3页.doc

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褐煤中腐植酸含量的检测方法一 仪器和设备: 1 恒温水浴 2 200ml容量瓶二 试剂: 1 焦磷酸钠碱抽提液 2 氢氧化钠抽提液 3 0.1/6mol/L重铬酸钾标准溶液 4 0.4/6mol/L重铬酸钾标准溶液 5 0.1mol/L硫酸亚铁铵标准溶液 6 邻菲罗啉指示剂 7 二苯胺磺酸钠指示剂三 测定步骤 称取粒度小于0.2mm的褐煤样0.2克(称准至0.0002克)放在300ml锥形瓶中,加入焦磷酸钠碱抽提液150ml.摇动使煤样润湿,然后放于沸水浴中加热抽提2小时。注意经常摇动,使煤样全部下沉。取出锥形瓶,冷却后将抽提液和残渣全部移入200ml容量瓶中。用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。按下述方法之一进行氧化和测定。 1 准确吸取干过滤(用快速定性滤纸过滤)或静置澄清后的试液5ml放在300ml的锥形瓶中。用移液管准确加入0.4/6mol/L重铬酸钾标准溶液5ml和浓硫酸15ml,在沸水浴中加热氧化30min(或在150-160的砂浴上加热氧化10分钟),取下冷

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