1、线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的钝化行为Passivation Behavior of Ni in Sulfuric Acid Solution目的要求 v测定金属钝化曲线的基本方法，测定金属镍测定金属钝化曲线的基本方法，测定金属镍在硫酸溶液中的钝化曲线及其维钝电流值在硫酸溶液中的钝化曲线及其维钝电流值v学会处理电极表面，了解表面状态对钝化曲学会处理电极表面，了解表面状态对钝化曲线测量的影响。线测量的影响。实验原理实验原理 在以金属作阳极的电解池中，通过电流时，通常会发生阳极的电化学在以金属作阳极的电解池中，通过电流时，通常会发生阳极的电化学溶解过程：溶解过程： M Mn+ne-。当阳极的极
2、化不太大时，溶液速度随着阳极电极电势（电极电位）的当阳极的极化不太大时，溶液速度随着阳极电极电势（电极电位）的增大而增大，这是金属正常的阳极溶解。但是在某些化学介质中，当阳增大而增大，这是金属正常的阳极溶解。但是在某些化学介质中，当阳极电极电势超过某一正值后，阳极的溶解速度随着阳极电极电势的增大极电极电势超过某一正值后，阳极的溶解速度随着阳极电极电势的增大反而大幅度地降低，这种现象称为金属的钝化。反而大幅度地降低，这种现象称为金属的钝化。研究金属的钝化过程，需要测定钝化曲线，通常用恒定电位法。将被研究金属的钝化过程，需要测定钝化曲线，通常用恒定电位法。将被研究金属如铁、镍、铬等或其合金置于硫酸
3、盐溶液中即为研究电极，它研究金属如铁、镍、铬等或其合金置于硫酸盐溶液中即为研究电极，它与辅助电极（铂电极）组成一个电解池，同时它又与参比电极（硫酸亚与辅助电极（铂电极）组成一个电解池，同时它又与参比电极（硫酸亚汞电极）与被研究电极组成原电池，以镍做阳极为例，通过恒电位仪对汞电极）与被研究电极组成原电池，以镍做阳极为例，通过恒电位仪对研究电极给定电极给定一个恒定电位后，测量与之对应的准稳态电流值研究电极给定电极给定一个恒定电位后，测量与之对应的准稳态电流值 I。以超电势。以超电势 对通过被研究电极的电流密度对通过被研究电极的电流密度 j的对数的对数 lg j作图，得所示作图，得所示金属钝化曲线。
4、金属钝化曲线。实验原理实验原理超电势超电势 即电流密度为即电流密度为 j时的阳极电极电势时的阳极电极电势 ENi(j)=0与与 j=0时的阳时的阳极电极电势极电极电势 ENi(0)之差：之差：= ENi(j)-ENi(0)因为因为E(j)=E Hg2SO4-ENi(j)E(0)= E Hg2SO4-ENi(0)所以所以=E(0)-E(j)试剂与仪器试剂与仪器v试剂：试剂： 0.05mol.L-1H2SO4溶液、丙酮。溶液、丙酮。v仪器：仪器： JH2X型数字式恒电位仪（图型数字式恒电位仪（图 5-24）、）、电解槽、饱和硫酸亚汞电极（参比电极）、电解槽、饱和硫酸亚汞电极（参比电极）、Pt电极（
5、辅助电极）、直径电极（辅助电极）、直径 9mm的的 Ni电极（电极（研究电极）。研究电极）。实验步骤实验步骤v 1、将、将 Ni电极表面用金相砂纸磨亮，随后用丙酮、去离子电极表面用金相砂纸磨亮，随后用丙酮、去离子水洗净并测量其表面积。水洗净并测量其表面积。v 2、在电解池内倒入约、在电解池内倒入约 60mL0.05moL.L-1H2SO4溶液，按图溶液，按图 5-22组装实验装备，公开端研究电极。组装实验装备，公开端研究电极。v 3、接通恒电位仪电源，打开恒点位仪电源开关，预热、接通恒电位仪电源，打开恒点位仪电源开关，预热15min。v 4、调节给电位，电流测量量程由、调节给电位，电流测量量程
6、由 K3调节，其量程由电流调节，其量程由电流读数而定。读数而定。数据处理数据处理v1、金属实验条件计算超电势、金属实验条件计算超电势 。v2、计算电流密度、计算电流密度 j，列表并描绘钝化曲线。，列表并描绘钝化曲线。v3、从钝化曲线上确定、从钝化曲线上确定 Ni在在 H2SO4溶液中维钝电位溶液中维钝电位范围和维钝电流密度值。范围和维钝电流密度值。思考题思考题v1、金属钝化的基本原理是什么？、金属钝化的基本原理是什么？v2、测定极化曲线，为何需要三个电极？在恒、测定极化曲线，为何需要三个电极？在恒电位仪中，电位与电流哪个是自变量？哪个电位仪中，电位与电流哪个是自变量？哪个是因变量。是因变量。v3、试说明实验所得金属钝化曲线各转折点的、试说明实验所得金属钝化曲线各转折点的意义。意义。v4、是否可用恒电流法测量金属钝化曲线？、是否可用恒电流法测量金属钝化曲线？
