1、1中华人民共和国有色金属行业标准铝及铝合金中稀土分析方法 X-射线荧光光谱法测定镧、铈、镨、钕、钐含量编制说明（审定稿）编制组2011 年 10 月21.任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会201021 号文件“关于转发工信部关于印发 2010年第一批行业标准制修订计划的函”文件，中国铝业股份有限公司包头铝业有限公司负责铝及铝合金中稀土分析方法 X-射线荧光光谱法测定镧、铈、镨、钕、钐含量 （2010-0443T-YS）行业标准的制定工作。本部分主要起草人：、。2.起草单位简介包头铝业有限公司成立于 2001年 6月 28日。其控股股东包头铝业（集团）有限责任公司前身为包头铝厂，始建于 1
2、958年，是国家重点扶持的 500户国有重点企业之一，国家十大铝冶炼企业之一。2007 年 12月加入中国铝业股份有限公司，现有电解铝生产能力 40万吨、碳素制品生产能力 23万吨。包头铝业有限公司有多年的铝及铝合金生产经验，并具有多项合金生产的专利技术，在国内是对铝及铝合金方面生产、研究和应用较多的企业，为该项目的开展提供良好的技术基础；同时拥有一支高素质的科研和职工队伍，多次参与国家行业标准的起草、验证工作，具备较高的技术能力；试验室通过国家实验室ISO/IEC17025 认证，拥有国际先进检测分析设备，为项目的实施提供可靠的分析保证。包头铝业有限公司接受起草任务后，在有色标准委会轻标委秘
3、书处的大力帮助下，认真学习了标准起草的相关资料，落实了负责起草部门及责任人，成立了项目编制组。为了能将此项工作顺利开展，使新起草的行业标准科学先进，可操作性强，编制组查阅了国内外有关资料，参考 X-射线荧光光谱法测定铝及铝合金中其它元素国家标准或行业标准，中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国铝业股份有限公司河南分公司等提供了技术支持，通过条件试验完成了该标准的制定工作。3.标准制定过程为了使铝及铝合金中稀土分析方法 X-射线荧光光谱法测定镧、铈、镨、钕、钐含量标准制订得科学、准确、合理，我们查阅大量资料，按照GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第 1 部分 标准的结构和编写规则 、GB/
4、T 20001.4-2001标准编写规则 第 4 部分 化学分析方法的要求，结合编制组3现场检测、计算和报告形成讨论稿。2010 年 10 月 30 日11 月 2 日在深圳召开的有色金属国家标准和行业标准讨论会上，与会专家对该标准的讨论稿进行了认真、热烈的讨论。会后根据大家的修改意见，对标准进行了修改，形成了标准预审稿。2011年 5月在承德召开的有色金属国家标准和行业标准会上，由中国有色金属标准化技术委员会主持，来自中铝河南分公司、抚顺铝业有限公司、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限公司的等单位的专家代表对铝及铝合金中稀土分析方法 X-射线荧光光谱法测定镧、铈、镨、钕、钐含量进行了认真分析及预审。根据
5、预审会上的意见，我们对该标准进行了修改和完善。会后，作为编制单位，包头铝业有限公司派相关技术人员对中铝广西分公司、中铝河南分公司、中铝郑州研究院进行走访及验证，结合验证走访情况编制组对标准进行进一步完善，形成标准审定稿。2011年 11月在成都召开的有色金属国家标准和行业标准会上，由中国有色金属标准化技术委员会主持，来自中铝郑州研究院、东北轻合金有限责任公司、抚顺铝业有限公司、广州有色金属研究院、北京有色金属研究总院、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限公司、辽宁忠旺集团有限公司、山东兖矿轻合金有限公司、南京云海特种金属股份有限公司等全国有色轻金属行业的众多专家代表对铝及铝合金中稀土分析方法 X-射线荧光光
6、谱法测定镧、铈、镨、钕、钐含量行业标准的审定稿进行了认真、热烈的审定，并撰写了会议纪要。根据会议要求，形成了标准报批稿。4. 主要技术内容说明本标准主要技术内容如下：4.1由 X光管发射的原级 X射线入射到样品上 ，样品元素受激发射出荧光 X射线，并与原级 X射线的散射线一起，通过准直器(索勒狭缝)，以平行方式投射到晶体表面,按布拉格条件发生衍射,衍射的 X射线与晶体散射线一起,通过次级准直器（称探测器准直器）进入探测器，进行光电转换，把不可直接测量的光子转变成为可以测量的电信号脉冲。探测器的输出脉冲经放大器幅度放大和脉冲高度分析器的幅度甄别后，即可通过定标器进行测量由计算机进行数据处理，输出
7、结果。44.2试样尺寸，原则上使用 X射线荧光光谱仪分析试样时，必须保证试样能将样品杯孔径完全覆盖，试样的厚度应保证不被 X射线击穿。试样加工，试样分析面用车床或铣床加工成光洁的平面。试样车削时可用无水乙醇冷却、润滑，不允许用其他润滑剂。4.3仪 器 选 择 荷 兰 飞 利 蒲 公 司 PW2403 型 X-射 线 荧 光 光 谱 仪 .端 窗 口 型 ,Rh阳 极 X 光 管 的 电 压 、 电 流 最 大 可 以 设 定 为 60KV、 125mA， 最 大 功 率 3KW，面 罩 孔 径 27mm。 最 佳 条 件 见 表 1.表 1 元 素 测 量 条 件分析元素Channel分析线L
8、ine分析晶体Crystal准直器Collimator探测器Detector电压KV电流mA角度Angle（2）PHDLa LA LiF200 150um Flow 50 50 82.9406 15-70Ce LA LiF200 150um Flow 50 50 79.0294 12-70Pr LA LiF200 150um Flow 50 50 75.3710 15-70Nd LA LiF200 150um Flow 50 50 72.1298 15-69续 表 1分析元素Channel分析线Line分析晶体Crystal准直器Collimator探测器Detector电压KV电流mA角度A
9、ngle（2）PHDSm LA LiF200 150um Flow 50 50 66.2564 15-69由 于 不 同 分 析 单 位 使 用 的 X射线荧光光谱仪型号不同，可按照 X射线荧光光谱仪的各自特点选定工作参数。4.4 精密度、准确度试验见表 2、表 3。表 2 精密度试验序号 元素 平均值（n=11 ） 标准偏差 RSD %0.0225 8.15310-4 3.660.0693 1.22710-3 1.771 La0.2452 1.34610-3 0.550.05622 9.77610-4 1.740.1820 1.78510-3 0.982 Ce0.5922 2.46010-3
10、 0.4250.00616 3.38410-4 5.490.0185 4.22710-4 2.293 Pr0.0634 5.55110-4 0.860.01996 7.80110-4 3.910.0640 1.08210-3 1.694 Nd0.2142 1.31410-3 0.610.00102 7.74610-5 7.590.00347 9.43710-5 2.725 Sm0.01131 2.66110-4 2.35表 3 准确度试验试样标号 La% Ce% Pr% Nd% Sm% 备注0.022 0.054 0.0055 0.020 0.001 标 值1#0.0221 0.0522 0.
11、0055 0.0192 0.0008 测试值0.037 0.087 0.0088 0.031 0.0017 标 值2#0.0359 0.0892 0.0081 0.0303 0.0015 测试值0.067 0.180 0.019 0.065 0.0035 标 值3#0.0665 0.1847 0.0168 0.0640 0.0037 测试值0.114 0.316 0.032 0.112 0.0059 标 值4#0.1103 0.3166 0.0303 0.1131 0.0064 测试值0.239 0.584 0.062 0.214 0.012 标 值5#0.2490 0.5983 0.0611 0.2123 0.0124 测试值5 标准的水平分析与其他国家标准、行业标准互为补充、衔接配套，已达到国内先进水平。6 与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系本标准所规定的内容，完全满足国家法规的要求。7重大分歧意见的处理经过和依据无。8标准作为强制性或推荐性标准的建议和废止现行有关标准的建议建议该标准作为推荐性行业标准发布实施。建议废止标准无。69预期效果由本标准实验报告数据及复检、验证单位试验数据表明，该方法的精密度和准确较高，测试过程简单、快捷、环保，能满足铝及铝合金中稀土元素的分析检测需要。
