1、1第 1 页 共 16 页第 1 页 共 页现代材料测试技术复习第一部分填空题：1、X 射线从本质上说，和无线电波、可见光、 射线一样，也是一种电磁波。2、尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个：即衍射线的峰位、线形、强度。3、在 X 射线衍射仪法中，对 X 射线光源要有一个基本的要求，简单地说，对光源的基本要求是稳定、强度大、光谱纯洁。4、利用吸收限两边质量吸收系数相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。5、测量 X 射线衍射线峰位的方法有七种，它们分别是 7/8 高度法、峰巅法、切线法、弦中点法、中线峰法、重心法、抛物线法。6、X 射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们
2、分别是哈那瓦尔特索引、芬克索引、字顺索引。7、特征 X 射线产生的根本原因是原子内层电子的跃迁。8、X 射线衍射仪探测器的扫描方式可分连续扫描 、步进扫描 、跳跃步进扫描 三种。9、实验证明，X 射线管阳极靶发射出的 X 射线谱可分为两类： 连续 X 射线光谱和特征 X 射线光谱。10、当 X 射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为 X 射线的衰减。11、用于 X 射线衍射仪的探测器主要有 盖革-弥勒计数管、闪烁计数管、正比计数管、固体计数管，其中闪烁计数管和正比计数管应用较为普遍。12、光源单色化的方法：试推导布拉格方程，解释方程中各符号的意义并说明布拉格方
3、程的应用名词解释1、X-射线的衰减：当 X 射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为 X-射线的吸收。2、短波限：电子一次碰撞中全部能量转化为光量子，此光量子的波长3、吸收限：物质对电磁辐射的吸收随辐射频率的增大而增加至某一限度即骤然增大，称吸收限。吸收限：引起原子内层电子跃迁的最低能量。4、吸收限 电子-hv 最长波长 与原子序数有关5、短波限 hv-电子 最短波长 与管电压有关 6、射线：波长很短的电磁波7、特征射线：是具有特定波长的 X 射线，也称单色 X 射线。8、连续射线：是具有连续变化波长的 X 射线，也称多色 X 射线。9、荧光射线：当入射的 X
4、射线光量子的能量足够大时，可以将原子内层电子击出，被打掉了内层的受激原子将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征 X 射线10、二次特征辐射：利用 X 射线激发作用而产生的新的特征谱线11、Ka 辐射：电子由 L 层向 K 层跃迁辐射出的 K 系特征谱线12、相干辐射：X 射线通过物质时在入射电场的作用下，物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动，同时向四周辐射出与入射 X 射线波长相同的散射 X 射线，称之为经典散射。由于散射波与入射波的频率或波长相同，位相差恒定，在同一方向上各散射波符合相干条件，称为相干散射13、非相干辐射：散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，故这
5、种散射是不相干的14、俄歇电子：原子中一个 K 层电子被激发出以后，L 层的一个电子跃迁入 K 层填补空白，剩下的能量不是以辐射15、原子散射因子：为评价原子散射本领引入系数 f (fE)，称系数 f 为原子散射因子。他是考虑了各个答案均为同学整理，仅供参考 第 2 页 共 16 页第 2 页 共 页电子散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果16、结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响17、多重性因素：同一晶面族 hkl中的等同晶面数18、系统消光：原子在晶体中位置不同或种类不同引起某些方向上衍射线消失的现象简答与计算1、某晶体粉末
6、样品的 XRD 数据如下，请按 Hanawalt 法和 Fink 法分别列出其所有可能的检索组。d 4.27 3.86 3.54 3.32 2.98 2.67 2.54 2.43 2.23I/I0 10 40 8 6 100 10 90 65 8d 2.16 2.07 1.84 1.75 1.54 1.38 1.26 1.18 1.06I/I0 2 85 5 70 15 35 2 20 1按强度; 2.98 2.54 2.07 1.752.43 3.86 1.38 1.18Hanawalt 索引:A:2.98 2.54 2.07 1.75 2.43 3.86 1.38 1.18B:2.54 2
7、.98 2.07 1.75 2.43 3.86 1.38 1.18C:2.07 2.98 2.54 1.75 2.43 3.86 1.38 1.18D: 1.75 2.98 2.54 2.07 2.43 3.86 1.38 1.18按 d 值：3.86 2.98 2.54 2.43 2.07 1.75 1.38 1.18Fink 索引:A: 2.98 2.54 2.43 2.07 1.75 1.38 1.18 3.86B: 2.54 2.43 2.07 1.75 1.38 1.18 3.86 2.98C: 2.43 2.07 1.75 1.38 1.18 3.86 2.98 2.54D: 2.
8、07 1.75 1.38 1.18 3.86 2.98 2.54 2.43简答题：1. X 射线产生的基本条件（1）产生自由电子的电子源；（2）设置自由电子撞击靶子，用以产生 X 射线；（3）施加在阳极和阴极间的高压，用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运动；（4）将阴阳极封闭在小于 133.3*10-6Pa 高真空中，保持两极纯洁。2. 产生特征 X 射线的根本原因是什么？内层电子跃迁：阴极发出的电子动能足够大，轰击靶，使靶原子中的某个内层电子打出，使它脱离原来的能级，致使靶原子处于受激态。此时，原子中较高能级上的电子自发跃迁到该内层空位上，多余的能量变为 X 射线辐射出。由于任一原子各个能级间
9、的能量差值都是某些不连续的确定值，该差值转变为 X 射线的波长必为确定值，即产生特征 X 射线。3、简述特征 X-射线谱的特点。特征 X-射线谱有称作标识射线，它具有特定的波长，且波长取决于阳极靶元素的原子序数。4、推导布拉格公式，画出示意图。课本 14假设：1）晶体视为许多相互平行且 d 相等的原子面2）X 射线可照射各原子面3）入射线、反射线均视为平行光一束波长为 的平行 X 射线以 照射晶体中晶面指数为(hkl)的各原子面，各原子面产生反射。当射线照射到晶体上时，考虑一层原子面上散射射线的干涉。当射线以 角入射到原子面并以 角散射时，相距为 a 的两原子散射 x 射的光程差为：答案均为同
10、学整理，仅供参考 第 3 页 共 16 页第 3 页 共 页即是说， 当入射角与散射角相等时，一层原子面上所有散射波干涉将会加强。与可见光的反射定律相类似，射线从一层原子面呈镜面反射的方向，就是散射线干涉加强的方向，因此，常将这种散射称从晶面反射。x 射线有强的穿透能力，在 x 射线作用下晶体的散射线来自若干层原子面，除同一层原子面的散射线互相干涉外，各原子面的散射线之间还要互相干涉。这里任取两相邻原子面的散射波的干涉来讨论。过 D 点分别向入射线和反射线作垂线，则 AD 之前和 CD 之后两束射线的光程相同，它们的程差为AB+BC2dsin。当光程差等于波长的整数倍时，相邻原子面散射波干涉加
11、强，即干涉加强条件为：布拉格方程 n 为反射级数其中 d :晶面间距 ：入射线与晶面的夹角 n:为整数，dsin2称为反射级数 ：波长DA CB布拉格方程是 X 射线衍射分布中最重要的基础公式，它形式简单，能够说明衍射的基本关系，所以应用非常广泛。从实验角度可归结为两方面的应用：布拉格方程的应用：利用已知波长的特征 X 射线，通过测量 角，可以计算出晶面间距 d，分析结构。 利用已知晶面间距 d 的晶体，通过测量 角，从而计算出未知 X 射线的波长6 X 射线衍射试验有哪些方法，他们各有哪些应用劳埃法：用于测定晶体的取向。转动晶体法：主要用来测定单晶式样的晶胞常数。粉晶照相法：主要用于测定晶体
12、结构，进行物相分析，定量分析，精确测定晶体的点阵参数以及材料的应力结构，晶粒大小的测定等。 （P25 德拜照相机：底片的安装方式按圆筒底片开口处所在位置的不同，分为三种：正装法、反装法、不对称装法。 ）衍射仪法。7 总结简单点阵、底心点阵、体心点阵、面心点阵衍射线的系统消光规律答案均为同学整理，仅供参考 第 4 页 共 16 页第 4 页 共 页简单点阵：该种点阵其结构因数与 hkl 无关，即 hkl 为任意整数时均能产生衍射，Fhkl=fa。底心点阵：只有当 h、k 全为奇数或全为偶数时才能产生衍射。体心点阵：当 h+k+l=奇数时，F=0，即该晶面的散射强度为 0，这些晶面的衍射不可能出现
13、。当 h+k+l=偶数时，F=2f 即体心点阵只有指数之和为偶数的晶面可产生衍射。面心点阵：当 hkl 全为奇数或全为偶数时，F=4f；当 hkl 为奇偶混杂时 F=0。9 X 射线衍射进行物像定性分析和定量分析的依据是啥，x 射线粉末衍射法物像定性分析过程。X 射线粉末衍射仪法物相定量分析方法定性分析依据：任何一种物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的 X 射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样，每一种物质和他的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果在试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的花样不变，多相试样的衍射花样只是由他所含物质的衍射
14、花样机械叠加而成分析过程：1 通过试验获得衍射花样 2 计算面间距 d 值和测定相对强度 II1（I1 为最强线的强度）值定性分析以 290 的衍射线为最要依据定量分析依据：各相的衍射线强度随该相含量的增加而提高，由于各物相对 X 射线的吸收不同，使得“强度”并不正比于“含量” ，而需加以修正方法：外标发 内标发 K 值发 直接比较法10 回答 X 射线连续光谱产生的机理。 当 X 射线管中高速电子和阳极靶碰撞时，产生极大的速度变化，就要辐射出电磁波。由于大量电子轰击阳极靶的时间和条件不完全相同，辐射出的电磁波具有各种不同波长，因而形成了连续 X 射线谱。11 简述连续 X 射线谱的特征（1）
15、当增加 X 射线管时，各种波长射线的相对强度一致增高，最大强度波长 m 和短波线 o 变小；（2）当管压保持恒定，增加管流是，各种波长的 X 射线相对强度一致增高，但 m 和 o 数值大小不变；（3）当改变阳极靶元素时，各种波长的相对强度随靶元素的原子序数增加。12 短波限：X 射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值。吸收限：把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。13. X 射线相干散射与非相干散射现象相干散射：当 X 射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。非相干散射：当 X 射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时
16、的散射过程。6. 光电子、荧光 X 射线以及俄歇电子的含义光电子：光电效应中由光子激发所产生的电子（或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子）。荧光 X 射线：由 X 射线激发所产生的特征 X 射线。俄歇电子：原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位，这些能量被包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收，受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。7. X 射线吸收规律、线吸收系数X 射线吸收规律：强度为 I 的特征 X 射线在均匀物质内部通过时，强度的衰减与在物质内通过的距离 x 成比例，即-dI/I=dx 。线吸收系数：即为上式中的 ，指在 X 射线传播方向上，单位长度上的 X
17、射线强弱衰减程度。8. 晶面及晶面间距晶面：在空间点阵中可以作出相互平行且间距相等的一组平面，使所有的节点均位于这组平面上，各平面的节点分布情况完全相同，这样的节点平面成为晶面。晶面间距：两个相邻的平行晶面的垂直距离。9. 反射级数与干涉指数答案均为同学整理，仅供参考 第 5 页 共 16 页第 5 页 共 页布拉格方程表示面间距为 d的（hkl）晶面上产生了 n 级衍射，n 就是反射级数 干涉指数：当把布拉格方程写成： 时，这是面间距为 1/n 的实际上存在或不存在的假想晶面的一级反射，若把这个晶面叫作干涉面，其间的指数就叫作干涉指数。10.衍射矢量与倒易矢量衍射矢量：当束 X 射线被晶面
18、P 反射时，假定 N 为晶面 P 的法线方向，入射线方向用单位矢量 S0 表示，衍射线方向用单位矢量 S 表示，则 S-S0 为衍射矢量。倒易矢量：从倒易点阵原点向任一倒易阵点所连接的矢量叫倒易矢量， 表示为：r* = Ha* + Kb* + L c*11.结构因子的定义定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结 构对衍射强度的影响因子。12.原子散射因子随衍射角的变化规律随 sin/ 值减小，f 增大， sin0 时，f=Z论述题：一、推导劳埃方程和布拉格方程解：1。推导劳埃方程：假定满足干涉条件X-ray 单色且平行如图：以 0为入射角， 为衍射角，相邻原子波程差为 a
19、(cos-cos0),产生相长干涉的条件是波程差为波长的整数倍，即： a(cos-cos0)=h式中：h 为整数， 为波长。一般地说，晶体中原子是在三维空间上排列的，所以为了产生衍射，必须同时满足：a(cos-cos0)=hb(cos-cos0)=kc(cos-cos0)=l 此三式即为劳埃方程。2推导布拉格方程式：假定X-ray 单色且平行晶体无限大且平整（无缺陷）如右图：光程差为 2dsin,要出现衍射条纹，则有：2dsin=n (n=1,2)此式即为布拉格方程。三、证明厄瓦尔德球图解法等价于布拉格方程证明：根据倒易矢量的定义 O*G=g，于是我们得到 k-k=g上式与布拉格定律完全等价。
20、由 O 向 O*G 作垂线，垂足为 D，因为 g 平行于（hkl ）晶面的法向Nhkl，所以 OD 就是正空间中（hkl）晶面的方位，若它与入射束方向的夹角Sid2nSid2： SiSind2：答案均为同学整理，仅供参考 第 6 页 共 16 页第 6 页 共 页为 ，则有= sin 即 g/2=ksin 由于 g=1/d k=1/故有 2dsin = 同时，由图可知，k与 k 的夹角（即衍射束与透射束的夹角）等于是 2，这与布拉格定律的结果也是一致的。四、阐明消光现象的物理本质，并利用结构因子推导出体心和面心晶体的衍射消光规律解：参考 P36-P42 由系统消光的定义知，消光的物理本质是原子
21、的种类及其在晶胞中的位置。由|F hkl=0| 消光 可推出如下消汇丰银行规律体心晶体 存在 2 个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,1/2)则 F hkl = f + fei(h+k+l) 要消光，则有 h+k+l=2n+1 (n=0,1,2).面心晶体 存在 4 个原子，坐标分别为 (0,0,0),(1/2,1/2,0) (1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2)则 F hkl = f + fei(h+k) + fei(h +l) + fei(k+l) 要消光则必使 Fhkl=0,故消光规律为: h,k,l 不能同时为奇或 h,k,l 不能同时为偶五、阐述多晶体 X 射
22、线衍射强度影响因素及其应用解：参考 P42-P50 影响 X 射线衍射强度的因素有如下 5 项：结构因子角因子包括极化因子和洛仑兹因子多重性因子吸收因子温度因子。应用：利用各影响因子对衍射强度的影响，可判断出晶胞内原子的种类，原子个数，原子位置。结构因子：消光规律的判断；金属间化合物的有序度的判断。角因子：利用谢乐公式研究晶粒尺寸大小；多重性因子：等同晶面对衍射强度的影响吸收规律：试样形状和衍射方向的不同，衍射线在试样中穿行的路径便不同，引起吸收效果的不一样。温度因子：研究晶体的热运动，测定热膨胀系数等。8、 定性相分析注意事项1、 晶面间距 d 值的数据比相对强度的数据重要；2、 低角度区的
23、衍射数据比高角度区域的数据重要；3、 了解试样的来源、化学成分和物理特性等对于做出正确的结论是十分重要的；4、 在进行多相混合试样的分析时，不能要求一次就将所有衍射线都能核对上；5、 尽量将 x 歙县物相分析法和其他相分析方法结合起来；6、 要确定式样中含量较少的相时，可用物理方法或化学方法富集浓缩。第二部分1、 分析电磁透镜对波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。聚焦原理：通电线圈产生一种轴对称不均匀分布的磁场，磁力线围绕导线呈环状。磁力线上任一点的磁感应强度 B 可以分解成平行于透镜主轴的分量 Bz 和垂直于透镜主轴的分量 Br。速度为 V 的平行电子束进入透镜磁场时在 A 点
24、处受到 Br 分量的作用，由右手法则，电子所受的切向力 Ft 的方向如下图（b） ；Ft 使电子获得一个切向速度 Vt，Vt 与 Bz 分量叉乘，形成了另一个向透镜主轴靠近的径向力 Fr，使电子向主轴偏转。当电子穿过线圈到达 B 点位置时，Br 的方向改变了 180，Ft 随之反向，但是只是减小而不改变方向，答案均为同学整理，仅供参考 第 7 页 共 16 页第 7 页 共 页因此，穿过线圈的电子任然趋向于主轴方向靠近。结果电子作圆锥螺旋曲线近轴运动。当一束平行与主轴的入射电子束通过投射电镜时将会聚焦在轴线上一点，这就是电磁透镜电子波的聚焦对原理。 （教材 135页的图 9.1 a,b 图）电
25、磁透镜包括螺旋线圈，磁轭和极靴，使有效磁场能集中到沿轴几毫米的范围内，显著提高了其聚焦能力。2、 试述薄晶样品的衍射衬度形成原理 并画出明场像 暗场像 中心暗场像形成的示意图薄膜样品，在微小区域样品厚度大致均匀，平均原子序数差别不大，薄膜上不同部位对电子的散射或吸收将大致相同，不能用质厚衬度获得图像衬度。薄晶体样品在电子束照射下，严格满足布拉格条件的晶面产生强衍射束，不严格满足布拉格条件的晶面产生弱衍射束，不满足布拉格条件的晶面不产生衍射束，如果只让透射束通过物镜光阑成像，则因样品中各晶面或强衍射束或弱衍射束或不衍射，导致透射束强度相应变化，在荧光屏上形成衬度。在形成衬度过程中，起决定作用的是
26、晶体对电子束的衍射。影响衍射强度的主要因素是晶体取向和结构振幅，对无成分差异的单相材料，衍射衬度由样品各处满足布拉格条件程度的差异（晶体取向）造成的。称由于样品中不同晶体（或同一晶体不同位向）衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度分辨率：是指成像物体上能分辨出的两个物点的最小距离明场像：用另外的装置来移动物镜光阑，使得只有未散射的透射电子束通过他，其他衍射的电子束被光阑挡掉，由此得到的图像暗场像：或是只有衍射电子束通过物镜光阑，投射电子束被光阑挡掉，由此得到的图像景深：是指当成像时，像平面不动，在满足成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离 焦长：焦长是指物点固定不变（物距不变） ，在保
27、持成像清晰的条件下，像平面沿透镜轴线可移动的距离。像差：由于透镜几何形状和电磁波波长变化对电磁透镜聚焦能力不一样造成的图像差异等厚干涉条纹：在电镜下我们会看到整个楔形晶体是亮暗相间的条纹，这些条纹很像地图上的等高线，每一条纹对应晶体的相等厚度区域所以叫等厚干涉条纹弯曲消光条纹：当样品厚度一定时，衍射束强度随样品内反射面相对布拉格位置偏移矢量 S 变化而呈周期摆动，相应的投射束强度按相反周期摆动，摆动周期为 1T，因而在电镜内显示出相应的条纹。衬度：像平面上各像点强度的差别质厚衬度：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域投射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域这一现
28、象叫质厚衬度效应双束近似：假定电子束透过晶体试样成像时，除投射束外只存在一束较强的衍射束，而其他衍射束则大大偏离布拉格条件，他们的强度都可以视为零衍射衬度：把薄晶体下表面上每点的衬度和晶柱结构对应起来的处理方法称柱体近似消光距离：表示在精确符合布拉格条件时透射波与衍射波之间能量交换或强度振荡的深度周期。 5 与 X 射线相比（尤其透射电镜中的）电子衍射的特点X 射线衍射 相同点:满足衍射的必要和充分条件,可借助倒易点阵和厄瓦德图解 不同点:波长 长,试样是大块粉末1.要精确满足布拉格条件2.衍射角可以很大3.衍射强度弱,暴光时间长电子衍射 相同点:满足衍射的必要和充分条件,可借助倒易点阵和厄瓦
29、德图解 不同点:波长 短,试样是薄片1.倒易点变成倒易杆2.不要精确满足布拉格条件3.衍射角很小答案均为同学整理，仅供参考 第 8 页 共 16 页第 8 页 共 页4.衍射强度强,暴光时间短6 画出透射电子显微镜的光路示意图 并说明样品图像和衍射图像差别：主要差别是中间镜的放置为址不同。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，在荧光屏上得到样品的图像。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，即得到衍射图像。注：右为电子显微镜的光路示意图8 说明影响光学显微镜和电磁透镜
30、分辨率的关键因数是啥 如何提高电磁透镜的分辨率衍射效应是影响两者分辨率的共同因素，而后者还受到像差的影响。提高方法:1.提高加速电压，使电子波长减小，达到使艾利斑减小的目的，从而提高分辨率。 2.适当提高孔径半角，而提高分辨率：3.运用适当的矫正器来减小像差对分辨率的影响。9 式比较说明复型样品和金属薄膜样品在透射电镜中的形成图像衬度原理以下是质厚衬度形成的原理（复型样品） ，与第四题的衍射衬度综合比较一下就是答案。质厚衬度建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电镜小孔径角成像的基础上，是解释非晶体样品电镜图像衬度的理论依据。1、原子对入射电子的散射 原子核对入射电子的散射：原子核对入射
31、电子的散射，引起电子改变运动方向，而能量没有变化的散射，是弹性散射。散射能力可用来描述。2、小孔径角成像物镜背焦面上沿径向插入一小孔径物镜光阑。物镜孔径半角 a明场象：直射束成像。暗场象：散射束成像。散射角大于 a 的电子被光阑挡掉，只允许散射角小于 a 的电子通过物镜光阑参与成像。在明场象时，Z 高或样品较厚的区域在荧光屏上显示为较暗的区域，反之，Z 低或样品较薄的区域在荧光屏上显示为较亮的区域。暗场象反之。于是形成衬度11 说明透射电镜的工作原理及在材料科学研究中的应用工作原理: 电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速，经聚光镜会聚成平行电子束照明样品，穿过样品的电子束携带样品本身的结
32、构信息，经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。应用：早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器（如光镜和 X 射线衍射仪）所不具备的。 透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察（TEM） 、原位的电子衍射分析（Diff） ，发展到还可以进行原位的成分分析（能谱仪 EDS、特征能量损失谱 EELS） 、表面形貌观察（二次电子像 SED、背散射电子像 BED）和透射扫描像（STEM）12 投射电镜中有哪些主要的光阑 在啥位置 作用如何1
33、.聚光镜光阑 四个一组的光阑孔被安装在一个光阑杆的支架上，使用时，通过光阑杆的分档机构按需要依次插入，使光阑孔中心位于电子束的轴线上（光阑中心和主焦点重合） 。聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。在双聚光镜系统中，安装在第二聚光镜下方的焦点位置。光阑孔的直径为20 400m，作一般分析观察时，聚光镜的光阑孔径可用 200300m，若作微束分析时，则应采用小孔径光阑2.物镜光阑 物镜光阑又称为衬度光阑，通常它被放在物镜的后焦面上。电子束通过薄膜样品后产生散射和衍射。散射角(或衍射角 )较大的电子被光阑挡住，不能继续进入镜筒成像，从而就会在像平面上答案均为同学整理，仅供参考 第 9 页 共 16 页
34、第 9 页 共 页形成具有一定衬度的图像。光阑孔越小，被挡去的电子越多，图像的衬度就越大，这就是物镜光阑又叫做衬度光阑的原因。作用;加入物镜光阑使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像。物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点（即副焦点）成像，这就是所谓暗场像。利用明暗场显微照片的对照分析，可以方便地进行物相鉴定和缺陷分析。3.选区光阑 选区光阑又称场限光阑或视场光阑。为了分析样品上的一个微小区域，应该在样品上放一个光阑，使电子束只能通过光阑限定的微区。对这个微区进行衍射分析叫做选区衍射。由于样品上待分析的微区很小，一般是微米数量级。制作这样大小的光阑孔在技术上还有一定
35、的困难，加之小光阑孔极易污染，因此，选区光阑都放在物镜的像平面位置。这样布置达到的效果与光阑放在样品平面处是完全一样的。但光阑孔的直径就可以做的比较大。如果物镜的放大倍数是 50 倍，则一个直径等于 50m 的光阑就可以选择样品上直径为 1m 的区域。13 复型样品在投射电镜下的衬度是如何形成的依据质量厚度衬度的原理成像的，利用复型膜上下不同区域厚度或平均原子序数的差别使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子强度不同，从而产生了图像的差别，所以复型技术只能观察表面的组织形貌而不能观察晶体内部的微观缺陷14 说明多晶 单晶 及非晶电子衍射花样的特征及形成原1.单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征因电
36、子衍射的衍射角很小，故只有 O*附近落在厄瓦尔德球面上的那些倒易结点所代表的晶面组满足布拉格条件而产生衍射束，产生衍射的厄瓦尔德球面可近似看成一平面。电子衍射花样即为零层倒易面中满足衍射条件的那些倒易阵点的放大像。花样特征：薄单晶体产生大量强度不等、排列十分规则的衍射斑点组成，2.多晶体的电子衍射成像原理和花样特征多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转，同一反射面 hkl 的各等价倒易点（即（hkl ）平面族中各平面）将分布在以 1/dhkl 为半径的球面上，而不同的反射面，其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上，这些球面与反射球面相截，得到
37、一系列同心园环，自反射球心向各园环连线，投影到屏上，就是多晶电子衍射图。花样特征：多晶电子衍射图是一系列同心园环，园环的半径与衍射面的面间距有关。3.非晶体的花样特征和形成原理点阵常数较大的晶体，倒易空间中倒易面间距较小。如果晶体很薄，则倒易杆较长，因此与爱瓦尔德球面相接触的并不只是零倒易截面，上层或下层的倒易平面上的倒易杆均有可能和爱瓦尔德球面相接触，从而形成所谓高阶劳厄区。15 为啥衍射晶面和投射电子显微镜入射电子束之间的夹角不精确符合布拉格条件仍能产生衍射答：因为进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结
38、果使略为偏离布格条件的电子束也能发生衍射16 制备薄膜样品的基本要求是啥 具体工艺过程如何 双喷减薄与离子减薄各适用于制备啥样品答：基本要求：1.薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。2.薄膜样品厚度必须足够薄，只有能被电子束透过，才有可能进行观察和分析。3. 薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。4.在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假象。 工艺过程：第一步是从大块试样上切割厚度为 0.30.5mm 厚的薄片第二步骤是样品的预先减薄。预先减薄的方法有
39、两种，即机械法和化学法。第三步骤是最终减薄。 最终减薄方法有两种，即双喷减薄和离子减薄。适用的样品 效率 薄区大小 操作难度 仪器价格 双喷减薄 金属与部分合金 高 小 容易 便宜离子减薄 矿物、陶瓷、答案均为同学整理，仅供参考 第 10 页 共 16 页第 10 页 共 页半导体及多相合金 低 大 复杂 昂贵二次电子：是指被入射电子轰击出来的核外电子。背散射电子; 是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。表面形貌衬度: 是由于试样表面形貌差别而形成的衬度原子度数衬度：是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度1 扫描电镜的放大倍数与投射电镜的放大倍数相比有啥特点特点：
40、由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度 AS 来实现的。 2 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号，他们有哪些特点和用途a.背散射电子特点：背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。用途: 利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。b 二次电子.特点：二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电于产额随原于序数的变化不明显，它主要决定于表面形貌。用途：它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。c.吸收
41、电子 特点：若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。 用途：吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。d.透射电子特点用途：如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。其中有些待征能量损失 E 的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。e.特征 X 射线 特点用途：特征 X 射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。如果用 X 射线探测器测到了样品微区中
42、存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。f.俄歇电子特点用途：俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。3 扫描电镜的分辨率受哪些因数的影响，如何提高因素及提高：1 ）扫描电子束的束斑直径：束斑直径越小，分辨率越高。2）入射电子束在样品中的扩展效应：与样品原子序数有关，轻元素样品，梨形作用体积；重元素样品，半球形作用体积。3）操作方式及所用的调制信号4）还受信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。4 二次电子像的衬度和背射电子像的衬度各有啥特点二次：特别适用于显示形貌衬度。一般来说，凸出的尖棱、小粒子、较陡斜面二次电子产额多，图像亮；平
43、面上二次电子产额小，图像暗；凹面图像暗。 （二次电子像形貌衬度的分辨率比较高且不易形成阴影） 背散射电子：无法收集到背散射电子而成一片阴影，图像衬度大，会掩盖许多细节。5 试比较波溥仪和能谱仪在进行化学成分分析是的优缺点波谱仪；分析的元素范围广、探测极限小、分辨率高，适用于精确的定量分析。其缺点是要求试样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，从而容易引起样品和镜筒的污染。能谱仪：虽然在分析元素范围、探测极限、分辨率、谱峰重叠严重，定量分析结果一般不如波谱等方面不如波谱仪，但其分析速度快（元素分析时能谱是同时测量所有元素） ，可用较小的束流和微细的电子束，对试样表面要求不如波谱仪那样严格，因此特别适合于与扫描电子显微镜配合使用。6 波谱仪和能谱仪的工作原理
