1、重结晶提纯法1、加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再加少量溶剂？答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。避免溶剂过量，可最大限度地回收晶体，减少晶体不必要的损失。因此，加热溶解待重结晶产物时，应先加入比计算量略少的溶剂，然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时，而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发，温度下降，产生过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损失。溶剂大大过量，则晶体不能完全析出或不能析出，致使产品回收率降低。2、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状
2、物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸 5 10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。3、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？ 答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高
3、低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。4、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？这是什么？ 答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为 114，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于 83就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。 5 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？ 答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住
4、瓷孔即可。 7、停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？ 答：如不先拔除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了。用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。溶液沸腾时加入活性炭，易暴沸。重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？ 答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶
5、剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加 20左右。 8、如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度？测定重结晶物质的熔点，接近或相等于纯净物质的熔点，这可认为重结晶物质纯度高。蒸馏和沸点的测定1.在进行蒸馏操作时应注意哪些问题？（从安全何效果两方面来考虑）答:a.加料 b.加热 如果维持原来的加热程度，不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少，也不能蒸干否则，可能会发生意外事件 蒸馏完毕，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器，其程序与装配时相反，即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸馏烧瓶 2、蒸馏装置中温度计水银球的位
6、置应在何处 ？答:使水银球的上缘恰好位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘使它们在同一个水平线上 3.将待蒸馏液倾入蒸馏烧瓶时,不使用漏斗行吗?如不使用漏斗应怎样操作呢?答:行,但必须使蒸馏烧瓶的侧支管朝上如是组合的磨口装置,则直接加如圆底烧瓶中再装上蒸馏头4 蒸馏实验，如果加热后才发觉未加止暴剂，应该怎样处理？因该立即停止加热，等到温度恢复至室温，再加入止暴剂，而后从新蒸馏5、常压蒸馏，当加热后有馏出液出来时，才发现冷凝管未通水，能否马上通水？应该如何处理？不能，应该马上停止加热，待冷凝管冷却后再通水，然后继续加热 。蒸馏时冷凝管是非常热的，如果马上通入冷水，会使冷凝管破裂。6.向冷凝管通水是由下向上，
7、反过来效果怎样？把橡皮管套进冷凝管时怎样才能防止折断其侧管？ 答：冷凝管通水是由下而上,反过来不行因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好其二,冷凝管的内管可能炸裂 7.如果加热过猛，测定出来的沸点会不会偏高，为什么？ 答：蒸馏时加热过猛,火焰太大, 易造成蒸馏瓶局部过热现象，使测定出来的沸点偏高 (加热太快，不断影响温度的准确性，还可能导致没有测得结果，液体已全部汽化。)8.用微量法测沸点，把最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度作为该化合物的沸点，为什么？ 答：最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度即表示毛细管内液体的蒸气压与大气压平衡时的温度，亦即该液体的
8、沸点 分馏1、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？ 答：利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复。一次得以完成的蒸馏。 现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅 12 混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。2、在分馏实验中，如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插低些，行吗？为什么？这样是不行的，因为温度计测的是馏分的温度，插低一点的话，测得的温度为所需温度的话，实际上比所需温度低，得到的馏分偏少且可能不纯3、在分馏时,为什么要分四个段来收集馏
9、液呢 ? 将各段的馏液倒入圆底烧瓶中 ,为什么必须熄灭灯焰，否则，会发生什么危险？因为 76以下的不是乙醇，是杂质；7683 是乙醇（含水） ；8394 是水和乙醇的混合物；94以上的都是水。由于仪器简单，所以不能完全分开两种馏分。将各段馏分倒入蒸馏烧瓶时，必须先停止加热，否则容易因乙醇蒸汽外逸而造成损失，分馏效率下降。4、做燃烧实验时,哪个不燃烧的部分是什么物质 ?一般是盐和金属氧化物，也可能有非金属氧化物1 水蒸气导入管的末端水蒸气导入管的末端水蒸气导入管的末端水蒸气导入管的末端,为什么要插入到接近容器的底部答：为了让水蒸气与样品充分接触，提高蒸馏效果，避免水蒸气直接进入冷凝管。2 在水蒸
10、气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理才能解决问题呢？（1） 经常要检查安全管中的水位是否正常，有无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。（2） 说明有某一部分阻塞。（3） 应立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进行检查（一般多数是水蒸气导入管下管树脂状物质或者焦油状物所阻塞）和处理。1、影响萃取法的萃取效率的因素有哪些,怎样才能选择好溶剂影响萃取效率的因素：萃取剂的选择、用量，萃取次数，静置时间，乳化等。萃取剂选择：溶解度高、密度差别、不相溶、不反应、低沸点、环保、成本。2、影响萃取法的萃取效率的因素有那些？答：影响萃取准备效率的因素有以下几点： （1
11、 ）萃取剂的选择。萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定。同时要易于和溶质分离开。所以最好选用低沸点的溶剂。 （2 ）用同一分量的溶剂，分多次用少量溶剂来萃取，其效率高于一次用全量溶剂来萃取。 （3 ）在萃取时，若在水溶液中先加入一定量的电解质（如 NaCI）利用所谓“盐析效应”以降低有机化合物在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。 （4）萃取时要严格按操作进行，如振荡是否充分，静置分层的时间是否足够等都直接影响萃取的效率。 （5）萃取时的温度、压力等外界因素对萃取的效率也有影响。3、 使用分液漏斗的目的何在？使用分液漏斗时要注意哪些事项？答：分液漏斗主要应用于：（1）分离两种分
12、层而不起作用的液体。 （2 ）从溶液中萃取某种成分。 （3）用水、酸或碱洗涤某种产品。 （4 ）用来滴加某种试剂（即代替滴液漏斗） 。 使用分液漏斗时应注意： （1 ）不能把活塞上附有凡士林的漏斗放在烘箱内烘干。 （2）不能用手拿分液漏斗的下端。 （3）不能用手拿分液漏斗的进行分离。 （4 ）玻塞打开后才能开启活塞。 （5）上层的液体不要从分液漏斗下口放出。4、 两种不相溶的液体同在分液漏斗中，请问相对密度大的在哪一层？下一层液体从哪里放出来？放出液体时为了不要流的太快，应该怎样操作？留在分液漏斗中的上层液体，应从哪里倾入另一容器？答:密度大的在下层,下层从活塞处放出, 将活塞调整到合适的速度
13、待下层液体放尽关闭活塞, 留在分液漏斗中液体从上端放出.2-甲基-2-氯丙烷的制备，洗涤粗产物时若碳酸氢钠溶液浓度过量，洗涤时间过长，对产物有何影响？为什么？2-甲基-2-氯丙烷中，氯所连的是一个叔碳，较易形成碳正离子而发生亲核取代反应, 并与一个水分子反应形成叔丁醇，同时生成盐酸。碳酸氢钠溶液浓度过量、洗涤时间过长都会增多产品的水解损失。1. 在制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度?温度过高原料会蒸发出去，不但浪费而且产品不纯，控制温度可以让反应物回流，提高产率2. 在粗制的环己烯中,加入精盐使水层饱和的目的是什么? 饱和食盐水具有干燥功能；饱和食盐水具有去乳化功能，在分液漏斗中混合物分层
14、更明显。3. 在蒸馏过程中阵阵白雾是什么?出现的阵阵白雾是在反应容器中反应液很少时浓硫酸受热挥发出的酸雾。4. 如用油浴加热时，要注意哪些问题？油浴锅内应放置温度计指示温度；用电炉加热时，应垫上石棉网；加热油使用时间较长时应及时更换，否则易出现溢油着火。在使用植物油时，由于植物油在高温下易发生分解，可在油中加入 1%对苯二酚，以增加其热稳定性；在油浴加热时，必须注意采取措施，不要让水溅入油中，否则加热时会产生泡沫或引起飞溅。中间有圆孔的石棉板覆盖油锅；使用油浴时最好使用调压器调整加热速度。1- 溴丁烷的制备1.为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前,要先用水洗涤? 正溴丁烷是用正丁醇、溴化钠和浓硫
15、酸反应制备的，反应得到的混合液体中含有正溴丁烷、未反应完全的正丁醇、少量被浓硫酸氧化而成的溴和硫酸。先用水洗一次的目的是除去过量的硫酸和丁醇。然后用饱和碳酸氢钠洗掉溴和微量残存的硫酸。硫酸和碳酸氢钠反应释放放热的，所以不能直接用碳酸氢钠洗，这样和硫酸反应过于剧烈，产生气泡会将液体冲出，而且放出的热量容易让正溴丁烷在碱性条件下分解. 2.实验中浓硫酸起何作用?其用量及浓度对实验有何影响 ? 正丁醚主要靠浓硫酸除去 硫酸用量加大，反应加快，可通过吸水使平衡正向移动，但同时丁醇的氧化、碳化、消去增多（产生 1-丁烯，重排 2-丁烯，两者再与 HBr 加成得 2-溴丁烷） 。3.粗产物中有哪些杂质,它们是如何除去的? 主要是溴化氢、正丁醚和正丁醇。 水除去 HBr 及部分正丁醇（注意正丁醇不是与水混溶，正丁醇，正丁醚主要靠浓硫酸除去） ；溴化氢用碳酸氢钠洗去
