1、考纲要求 1.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。2.掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。考点一 物质分离、提纯的常用物理方法及装置1物质分离、提纯的区别(1)物质的分离将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。2依据物理性质选择分离、提纯的方法(1)“固固”混合物的分离( 提纯)(2)“固液”混合物的分离( 提纯)(3)“液液”混合物的分离( 提纯)3物质分离、提纯的常用方法及装置(1)过滤：操作中一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上边缘低于 漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三
2、层滤纸处，漏斗下端尖口处紧靠烧杯内壁；若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。(2)蒸发：蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用降温结晶的方法。在蒸发结晶中应注意：玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。(3)蒸馏：温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处； 蒸馏烧瓶内要加沸石；冷凝管水流方向应为“逆流” 。(4)萃取和分液：溶质在萃取剂中的溶解度大；两种液体 互不相溶；溶质和萃取剂不反应；分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。(5)升华(如下
3、左图 )：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。(6)洗气(如上右图 )：适用条件：除去气体中的杂质气体。说明：长管进气短管出气。深度思考正误判断，正确的打“” ，错误的打“”(1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出( )(2)蒸馏操作时， 应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处( )(3)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出 ( )(4)蒸发操作时， 应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加 热( )(5)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇( )(6)分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中( )(7)制取无水乙醇可向乙
4、醇中加入 CaO 之后过滤( )答案 (1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) 解析 (4)蒸发结晶时，当有 较多晶体析出时即可停止加热。(5)乙醇与水互溶，不能萃取出水溶液中的溶质。(7)制取无水乙醇可在加 CaO 反应后蒸馏。题组一 根据物理性质选择分离方法1(2016平度模拟)我国明代 本草纲目记载了烧酒的制造工艺：“凡酸坏之酒，皆可蒸烧” ， “以烧酒复烧二次价值数倍也” 。这里用到的实验方法可用于分离( )A苯和水 B乙酸乙酯和乙酸C食盐水和泥沙 D硝酸钾和硫酸钠答案 B解析 烧酒的制造工艺利用蒸馏的方法，可用于分离沸点不同的液体混合物。A 项，苯和水互不相溶，可用分液
5、的方法分离，错误；B 项，乙酸乙 酯和乙酸沸点不同，可用蒸馏的方法分离，正确；C 项，泥沙不溶于水，可用过滤的方法分离， 错误；D 项，硝酸钾和硫酸钠的溶解度不同，可用重结晶的方法分离，错误 。2下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )选项 目的 分离方法 原理A 除去 KCl 中的 MnO2 蒸发结晶 溶解度不同B 除去碘中的 NaCl加热、升华NaCl 的熔点高，碘易升华C 分离 KNO3 和 NaCl 重结晶 KNO3 的溶解度大于 NaClD 分离食用油和汽油 分液 食用油和汽油的密度不同答案 B解析 除去 KCl 中的 MnO2应采用过滤的方法；B 项，碘易升华，加热可
6、分离；C 项，利用重结晶方法分离 KNO3 和 NaCl 是利用 KNO3 的溶解度受温度的影响大于 NaCl；D 项，食用油和汽油互溶，但沸点不同，应用蒸馏的方法分离。3现有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，已知它们的性质如表所示，据此将乙二醇和丙三醇互相分离的最佳方法是( )物质 分子式熔点()沸点()密度(gcm3 )溶解性乙二醇C2H6O2 11.5 198 1.11易溶于水和酒精丙三醇C3H8O3 17.9 290 1.26能跟水、酒精以任意比互溶A萃取法 B结晶法C分液法 D蒸馏法答案 D解析 根据表中的信息知乙二醇和丙三醇的沸点差别较大，因而选用蒸馏法分离。题组二 物质分离操作及注意事
7、项的判断4生活因化学而精彩，化学因实验而生动，实验因“洗涤”而更加精确。关于沉淀或晶体洗涤的说法错误的是( )A洗涤的目的一般是除去沉淀或晶体表面可溶性的杂质，提高纯度B洗涤的试剂一般可选用蒸馏水、冰水、乙醇、该物质的饱和溶液C洗涤的操作是向过滤器里的固体加洗涤剂，使洗涤剂浸没固体，并用玻璃棒轻轻搅拌固体，使其与洗涤剂充分接触，待洗涤剂流下D洗净的检验是检验最后一次洗涤液中是否含有形成沉淀的该溶液中的离子答案 C解析 A 项，洗涤的目的：除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的晶体，提高 纯度，正确；B 项，洗 涤的试剂常选用：蒸馏水；冷水；有机溶剂，如酒精，丙酮等；该物质的饱和溶液，以减少固体
8、的损失，正确；C 项，洗涤的正确方法：让过滤后的晶体继续留在过滤器中，加洗涤剂浸没过晶体，让洗涤剂 自然流下，重复 23 次即可，不能搅拌，否则可能把滤纸弄破，错误；D 项，洗净的检验是取最后一次洗涤液少许于试管中检验是否含有形成沉淀的该溶液中的离子，正确。5下列关于重结晶的叙述不正确的是( )A重结晶对溶剂的要求是杂质在此溶剂中溶解度很小或很大B用重结晶法分离液态混合物时，温度越低越好C重结晶对溶剂的要求是被提纯的物质在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大D重结晶过滤时趁热过滤并加入少量蒸馏水答案 B解析 A 项，重结晶中杂质在此溶剂中溶解度很大或很小，易于除去，正确；B 项，重结晶的原理是让温
9、度降低，以使目标 物质因溶解度降低而析出达到提 纯的目的，温度太低却又会使杂质也析出来，使得到的晶体不 纯，不利于除 杂，错误；C 项，重结晶要求该溶剂：杂质在此溶剂中溶解度很大或很小，易于除去；被提纯的物质在此溶剂 中的溶解度，受温度的影响 较大，正确；D 项，为除去杂质和防止析出， 应该趁热过滤，溶解度较小的杂质趁热过滤时留在了滤纸上，溶解度较大的杂质冷却 结晶时留在了母液里，正确。题组三 分离提纯装置图的判断6下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是( )A利用图 1 装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体B利用图 2 装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分C利
10、用图 3 装置可分离 CH3CH2OH 和 CH3COOC2H5D利用图 4 和图 1 可进行粗盐提纯答案 D解析 加热 FeCl3 溶液，促进盐类水解，直接蒸干得到的是 Fe(OH)3 或 Fe2O3，A 项错误；石油分馏时，温度计的水银球应放在蒸 馏烧瓶的支管口处， B 项错误；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离，C 项错误。7从海带中提取碘要经过灼烧、浸取、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作，下列对应的装置合理、操作规范的是( )答案 D解析 A 项，灼烧应选用坩埚，错误；B 项，应用玻璃棒引流，且漏斗下端尖口 处要紧贴烧杯内壁，错误；C 项，碘的苯溶液应从上口倒出，错误。题组四 从溶
11、液中分离溶质的几种情况8(1)从含有少量 KNO3 杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：_、洗涤、干燥。(2)从 MgSO4 溶液中得到 MgSO4 固体的实验操作包括_、冷却结晶、_、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是_(填代号) 。引流 搅拌加速溶解 搅拌使溶液受热均匀防止暴沸(3)能不能直接蒸发 CuCl2 溶液结晶得到 CuCl22H2O 晶体？_(填“能”与“不能”)。若能，不用回答；若不能，回答该如何操作？_。(4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体NH 4Al(SO4)212H2O。溶液不能蒸干的
12、原因是_。答案 (1)加热至有大量晶体析出时，趁热过滤(2)蒸发浓缩 过滤 (3)不能 在氯化氢气流中加热、蒸发、结晶(4)防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出近几年的高考题中，特别是在物 质制备及化工流程题中有关物 质的分离提纯成为新的命题热点。创新装置1过滤装置的创新抽滤由于水流的作用，使图 1 装置 a、b 中气体的压强减小，故使过滤速率加快。2蒸馏、冷凝装置的创新应用图 2图 3图 4图 2、图 3、图 4，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。3洗气装置的创新双耳球吸收法图 5 中，由于双耳球上端球形容器的容积较大
13、，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。图 5专题训练1实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表) 。其实验步骤为附表 相关物质的沸点(101 kPa)物质 沸点 / 物质 沸点 /溴 58.8 1,2-二氯乙烷 83.5苯甲醛 179 间溴苯甲醛 229步骤 1：将三颈烧瓶中的一定配比的无水 AlCl3、1,2 二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60 ，缓慢滴加经浓 H2SO4 干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤 2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用 10% NaHCO3 溶液洗涤。步骤 3：
14、经洗涤的有机相加入适量无水 MgSO4 固体，放置一段时间后过滤。步骤 4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。(1)实验装置中冷凝管的主要作用是_ ，锥形瓶中的溶液应为_。(2)步骤 1 所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_。(3)步骤 2 中用 10% NaHCO3 溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的 _(填化学式)。(4)步骤 3 中加入无水 MgSO4 固体的作用是_。(5)步骤 4 中采用减压蒸馏技术，是为了防止_ 。答案 (1)冷凝回流 NaOH 溶液(2)AlCl3(3)Br2、HCl(4)除去有机相的水(5)间溴苯甲醛被氧化解析 (1)冷凝管的主要作用是冷凝回流，防止
15、反应物逸出，提高原料的利用率。由于液溴易挥发且溴蒸气有毒，不能直接排入空气，需要用 NaOH 等强碱溶液吸收尾气。(2)苯甲醛与溴单质是在 AlCl3 的催化作用下 发生取代反应生成间溴苯甲 醛。 (3)NaHCO3 可以与 Br2 及盐酸反应，所以用 NaHCO3 溶液是 为了除去没有反应的 Br2 和 HCl。(4)洗涤后的有机相中含有少量的水，加入无水 MgSO4 的作用是作干燥剂除去有机相中的水，吸水生成 MgSO47H2O。(5)减压蒸馏是为了降低蒸馏的温度，防止 间溴苯甲醛被氧化。2环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列原理和装置制备(部分夹持仪器未画出) ：环己醇、环己酮和水
16、的部分物理性质见下表(*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点)：物质相对分子质量沸点() 密度(gcm 3 ，20 ) 溶解性环己醇 100 161.1(97.8) 0.962 4 微溶于水环己酮 98 155.6(95) 0.947 8 微溶于水水 18 100.0 0.998 2(1)已知合成环己酮的反应是放热反应，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验时，先在合成装置中加入 5.2 mL(5 g)环己醇和几粒沸石，再加入酸性 Na2Cr2O7 溶液。酸性 Na2Cr2O7 溶液的加料方式为 _(填字母) 。A一次性加入B缓慢加入C无所谓，怎样加入都可以(
17、2)若酸性 Na2Cr2O7 溶液的体积为 35 mL，则应选取_(填“100 mL”或“250 mL”)的三颈烧瓶。(3)反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集 9597 的馏分( 设为 A)，其主要成分是_的混合物；在馏分 A 中加入氯化钠固体至饱和，静置、分液，得有机层( 设为 B)。加入氯化钠固体的作用是_；在有机层 B 中加入无水硫酸镁固体，充分作用后过滤，加入无水硫酸镁的作用是_，然后进行蒸馏。(4)合成装置中冷凝水应从_( 填“a ”或“b”) 口进入；精制装置中的两处错误是_。(5)若最终得到环己酮的质量为 3.43 g，则环己酮的产率是 _。答案 (1)B (2)100 mL(3
18、)环己酮和水 增加水层的密度，有利于液体分层 除去残留在环己酮中的水(4)a 温度计的水银球插入到溶液中；冷凝水进、出口方向颠倒(5)70%解析 (1)酸性 Na2Cr2O7 溶液应缓慢加入，防止 剧烈反应，导致温度过高。(2)反应液的总体积是 40.2 mL，液体体积一般不能超过容器容积的 1/2，所以应选择 100 mL三颈烧瓶。(3)95 时得到环己酮和水的恒沸溶液，所以 9597 的馏分是环己酮和水的混合物；环己酮的密度与水接近，不容易分 层。加入 NaCl 可增加水的密度，有利于分层；加入无水硫酸镁是为了除去残留在环己酮中少量的水。(4)冷却剂应从 a 口进入。(5)5 g 环己醇理
19、论上得到 4.9 g 环己酮，所以产率是 100%70% 。3.43 g4.9 g考点二 物质分离、提纯化学方法的选择1物质分离、提纯化学方法方法 原理 杂质成分沉淀法 将杂质离子转化为沉淀Cl 、SO 、CO 及能形成沉淀24 23的阳离子气化法 将杂质离子转化为气体 CO 、HCO 、SO 、HSO23 3 23 3、S 2 、NH 4杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性) 的杂质如用酸性 KMnO4 除去 CO2 中的SO2，用热的铜粉除去 N2 中的 O2
