1、4 定量分析实验（实验一 实验二）实验一 分析天平称量练习思考题：1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。4.在称量过程中，从投影屏上
2、观察到标线已移至 100 分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 100 分度的右边，此时说明右盘重。实验二 滴定分析基本操作练习思考题：1.HCl 和 NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于 NaOH 固体易吸收空气中的 CO2 和水分，浓 HCl 的浓度不确定，固配制 HCl和 NaOH 标准溶液时不能用直接法。2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取 HCl，用台秤称取 NaOH（S） 、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而 HCl 的浓度不定， Na
3、OH 易吸收 CO2 和水分，所以只需要用量筒量取 ，用台秤称取 NaOH 即可。3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管 23 次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管 23 次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。定量分析实验（实验三 实验四）实验三 NaOH 和
4、HCl 标准溶液的标定思考题：1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或 Na2CO3 的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在 2025ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有0.1mg 的误差，则每份就可能有0.2mg 的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于 1 。2.溶解基准物质时加入 2030ml 水，是用量筒量取，
5、还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。4.用 NaOH 标准溶液标定 HCl 溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用 NaOH 滴定 HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了 CO2，问对测定结果有何影响？答：用 NaOH 标准溶液标定 HCl 溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用 NaOH 滴定HCl，若 NaOH 溶液因贮存不当吸收了 CO2，而形成 Na2CO3，使 NaOH 溶液浓度降
6、低，在滴定过程中虽然其中的 Na2CO3 按一定量的关系与 HCl 定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分 NaHCO3 末反应，所以使测定结果偏高。实验四 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）思考题：1.铵盐中氮的测定为何不采用 NaOH 直接滴定法？答：因 NH4+的 Ka=5.610-10，其 Cka0（2）V 10 V2=0（3）V 1V2（4）V 10 时，组成为： HCO3- V 10 V2=0 时，组成为： OH- V 1V2 时，组成为：CO 32-+ OH- V 113 时测 Ca2+对结果有何影响？答：因为滴定 Ca2+、Mg 2+总量时要用铬黑 T 作指示剂，铬黑 T 在 pH 为
7、811 之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的 pH 值要控制为 10。测定 Ca2+时，要将溶液的 pH 控制至 1213，主要是让 Mg2+完全生成 Mg(OH)2 沉淀。以保证准确测定 Ca2+的含量。在 pH为 1213 间钙指示剂与 Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但 pH13 时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。3.如果只有铬黑 T 指示剂，能否测定 Ca2+的含量？如何测定？答：如果只有铬黑 T 指示剂，首先用 NaOH 调 pH12，使 Mg2+生成沉淀与Ca2+分离，分离 Mg2+后的溶液用 HCl
8、 调 pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T 为指示剂，用 MgEDTA 标准溶液滴定 Ca2+的含量。实验八 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定思考题：1.按本实验操作，滴定 Bi3+的起始酸度是否超过滴定 Bi3+的最高酸度？滴定至 Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时在加入 10mL200gL-1 六亚四基四胺后，溶液 pH 约为多少？答：按本实验操作，滴定 Bi3+的起始酸度没有超过滴定 Bi3+的最高酸度。随着滴定的进行溶液 pH1。加入 10mL200gL-1 六亚四基四胺后，溶液的pH=5 6。2.能否取等量混合试液凉粉，一份控制 pH1.0 滴定 Bi3+，另一份控制 p
9、H 为56 滴定 Bi3+、Pb 2+总量？为什么？答：不能在 pH 为 56 时滴定 Bi3+、Pb 2+总量，因为当溶液的 pH 为 56时，Bi 3+水解，不能准确滴定。3.滴定 Pb2+时要调节溶液 pH 为 56，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？答：在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。再滴定 Pb2+时，若用 NaAc 调酸度时， Ac-能与 Pb2+形成络合物，影响 Pb2+的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。定量分析实验（实验九 实验十）实验九 铝合金中铝含量的测定思考题：1.为什么测定简单试样中的 Al3+用返滴定法即可，而测定
10、复杂试样中的Al3+则须采用置换滴定法。答：因试样简单，金属离子种类很少，控制一定的条件，加入一定过量的EDTA 时只有 Al3+形成络离子，而过量的 EDTA 才能准确被滴定。因复杂试样中金属离子的种类较多，条件不易控制，加入的 EDTA 不只是和 Al3+反应，还要和其它离子反应，所以就不能用剩余的 EDTA 直接计算 Al3+的含量,还需要再置换出与 Al3+络合的 EDTA，因此测定复杂试样中的 Al3+ ，则须采用置换滴定法。2.用返滴定法测定简单试样中的 Al3+时，所加入过量 EDTA 溶液的浓度是否必须准确？为什么？答：加入的 EDTA 溶液的浓度必须准确，如果浓度不准确就无法
11、计算出与Al3+反应的量。3.本实验中使用的 EDTA 溶液要不要标定？答：本实验中采用置换滴定法测定 Al3+的含量，最后是用 Zn2+标准溶液的体积和浓度计算试样中 Al3+的含量，所以使用的 EDTA 溶液不要标定。4.为什么加入过量的 EDTA，第一次用 Zn2+标准溶液滴定时，可以不计所消耗的体积？但此时是否须准确滴定溶液由黄色变为紫红色？为什么？答：因第一次是滴定过量的 EDTA 后，也即未与 Al3+反应的 EDTA，所以可以不计体积。但必须准确滴定溶液由黄色变为紫红色，否则溶液中还有剩余EDTA，使结果偏高。实验十 高锰酸钾标准溶液的配制和标定思考题：1.配制 KMnO4 标准
12、溶液时，为什么要将 KMnO4 溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的 KMnO4 溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？答：因 KMnO4 试剂中常含有少量 MnO2 和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使 KMnO4 还原为 MnO(OH)2 沉淀。另外因 MnO2 或MnO(OH)2 又能进一步促进 KMnO4 溶液分解。因此，配制 KMnO4 标准溶液时，要将 KMnO4 溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取 MnO2 和 MnO(OH)2 沉淀后保存棕色瓶中。2.配制好的 KMnO4 溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果
13、没有棕色瓶怎么办？答：因 Mn2+和 MnO2 的存在能使 KMnO4 分解，见光分解更快。所以 .配制好的 KMnO4 溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。3.在滴定时，KMnO 4 溶液为什么要放在酸式滴定管中？答：因 KMnO4 溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO 4 溶液要放在酸式滴定管中。4.用 Na2C2O4 标定 KMnO4 时候，为什么必须在 H2SO4 介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用 HNO3 或 HCl 调节酸度吗？为什么要加热到7080？溶液温度过高或过低有何影响？答：因若用 HCl 调酸度时，Cl -具
14、有还原性，能与 KMnO4 作用。若用HNO3 调酸度时，HNO 3 具有氧化性。所以只能在 H2SO4 介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低 KMnO4 与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2 沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。在室温下，KMnO 4 与Na2C2O4 之间的反应速度慢，故须将溶液加热到 7080，但温度不能超过90，否则 Na2C2O4 分解。5.标定 KMnO4 溶液时，为什么第一滴 KMnO4 加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？答：因与 KMnO4Na2C2O4 的反应速度较慢，第一滴 KMnO4 加入，由于溶液中没有 Mn2+，反应速
15、度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中 Mn2+的浓度不断增大，由于 Mn2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。6.盛放 KMnO4 溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？答：棕色沉淀物为 MnO2 和 MnO(OH)2，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。定量分析实验（实验十一 实验十二）实验十一 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量思考题：1.用高锰酸钾法测定 H2O2 时，能否用 HNO3 或 HCl 来控制酸度？答：用高锰酸钾法测定 H2O2 时，不能用 HCl 或 HNO3
16、来控制酸度，因 HCl具有还原性，HNO 3 具有氧化性。2.用高锰酸钾法测定 H2O2 时，为何不能通过加热来加速反应？答：因 H2O2 在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定 H2O2 时，不能通过加热来加速反应。实验十二 软锰矿中 MnO2 含量的测定思考题：1.为什么 MnO2 不能用 KMnO4 标准溶液直接滴定？答：因 MnO2 是一种较强的氧化剂，所以不能用 KMnO4 标准溶液直接滴定。2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的 MnO2 的含量时，应注意控制哪些实验条件？如控制不好，将会引起什么后果？答：应以 H2SO4 控制溶液酸度，酸度不能过低，否则 KMnO4 生成MnO(OH)2 沉淀。溶液的温度应控制在 7080，若超过 90易引起 Na2C2O4分解。定量分析实验（实验十三 实验十四）实验十三 SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7 法测定铁矿石中铁的含量（有汞法）
