精选优质文档-倾情为你奉上题1. 取本品20片,精密称重3.7655g,研细,精密称得0.3683g,置于250ml锥形瓶中,加硫酸25ml与硝酸钾2g,加热使成乳白色,放冷,加水50ml,滴加1%高锰酸钾溶液至显粉红色,再滴加2%硫酸亚铁至红色消失,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1028mol/L)滴定,消耗硫氰酸铵液(0.1028mol/L)9.46ml。 每1ml硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞。中国药典规定,本品每片含朱砂以硫化汞(HgS)计,应为4860mg。判断本品是否合格。 答: 题2: (1) 标准曲线 精密称得士的宁对照品2.25g,置5ml量瓶中,加CHCl3溶解并定容至刻度,作为对照品溶液。在同一块硅胶GF245板上精密点上述对照品溶液1.0、3.0、5.0、7.0、9.0ul,以甲苯 丙酮 乙醇 浓氨水(8:6:0.5:2)的上层液展开,取出,晾干,扫描,经回归处理后得回归方程y=3.25 103x+2.27 103(r=0.9990)(2) 样品测定