1、毕业论文开题报告 环境工程 铕 -美他环素的荧光研究及其分析测定 1. 课题研究意义及国内外研究现状 研究意义： 药物分析是药学与分析化学的交叉学科，是整个药物学的重要组成部分，在药物的生产、使用以及科学研究过程中都发挥着重要的作用。常用的药物分析方法有重量分析法 1、滴定分析法 2、薄层色谱法 3、气相色谱法 4、高效液相色谱法 5、超临界流体色谱法 6、毛细管电泳技术 7,8及紫外分光光度法 9等，但目前，药物荧光光谱分析法异军突起，越来越引起分析工作者的极大关注 荧光分析法就是利用物质 发射荧光的特性进行分析的光学分析方法。有些物质，当用紫外或可见光照射时，吸收了某种波长的光之后还会发射
2、出各种颜色和不同强度的可见光，而当紫外或可见光停止照射时，发光现象也随之很快消失，这种光称为荧光。荧光现象与物质的分子结构和含量有关。由于物质的分子结构不同，所吸收的紫外光的波长和发射的荧光的波长也不同，利用此性质可对物质进行定性分析 10。 荧光分析法具有高灵敏度、高选择性、信息量丰富、检测限低等众多优点，将荧光光谱分析法应用于药物分析，已在药物有效成分分析鉴定、药物代谢动力学研究、临床药理与药效分析等 方面取得长足发展，并广泛应用于生化分析、生物医学、临床分析等领域的痕量分析 11。 因此利用荧光法研究 铕 -美他环素的发光机理及其分析测定显得十分重要。本课题通过实验研究铕 -美他环素配合
3、物的荧光性质，探索铕与美他环素配合物的作用机理，这对快速、简便、灵敏度高地检测四环素类药品 具有较高的理论意义与实际应用价值。 国内外研究现状： 近年来，各国学者研究荧光分析法，发展了各种新型荧光分析技术，广泛应用于生化分析、生物医学、临床分析等领域的痕量分析。 Frize 等 12 利用荧光猝灭分析法研究了 Co2+了与聚丙二胺 数枝状晶体的相互作用，发现随着外部丹酰官能团和内部叔胺数目的增加， 荧光强度发生强烈的碎灭，且程度越来越强。马建明等 13应用高效液相色谱荧光分析法测定了河鲫鱼中残留的诺氟沙星含量。陈晓玲等 14建立了应用高效液相色谱联合荧光分析法测定血浆中替米沙坦浓度的新方法，该
4、法可用于替米沙坦的血药浓度测定和药代动力学研究。 Wang 等 15采用一阶导数同步荧光方法，利用庆大霉素与乙酰丙酮和甲醛的反应，测定了庆大霉素，获得低的检测限。 Fernandez-Gonzlez 等 16通过二阶导数同步荧光技术，利用土霉素与钙离子反应形成的荧光络合物来测定土霉素，该方法不受磺胺二甲嘧啶和黏菌素硫酸盐存在的影响。随着导数荧光分光光度法研究的深入，药物痕量分析将有进一步 发展。三维荧光法是近 20 多年发展起来的一门新的荧光分析技术，三维荧光法在药物分析中也得到了应用，方冬梅 17结合化学计量学中交替三线性分解（ ATLD）二阶校正方 法， 对干扰物依诺沙星（ ENO）共存下
5、的氧氟沙星（ OFL）和诺氟沙星（ NOR）进行了同时定量测定，并用于实际药物分析。曹莹 18利用平行因子分析 (Parallel factor analysis, PARAFAC)二阶校正算法及满秩平行因子分析 (FRA-PARAFAC)算法结合三维荧光光谱对人体尿液样中的氢化可的松进行了定量分析。 荧光分析今后的发展方向是：探索并提出常规药物荧光分析新方法；与计算机技术紧密结合，研制出自动化程度高，获得和处理信息速度快的荧光分析仪器；发现和合成选择性优良的药物荧光试剂；与其他各种现代化的分析仪器和方法联合使用，以更准确、更灵敏、更专一和更低检测限获得药物及药物与生物大分子相互作用的有关信息
6、。随着荧光分析方法的不断完善和进步更加广阔的空间在前方等待着我们，可以想象，荧 光分析法注定会将药物分析带到一个前所未有的新高度 。 2. 课题研究的主要内容、预期目标和研究方案 主要内容： 第一部分应用荧光光度分析法，建立美他环素与铕离子探针形成能量转移配合物体系，通过改变稀土离子的浓度、 pH、缓冲溶液、表面活性剂、反应时间，确定了体系的最佳测定条件，绘制标准曲线，得出回归方程，算出检出限和精密度，并对药物制剂样品进行测定。 第二部分探讨在 最佳实验条件下 配合物分别对大 肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌效果 。 预期目标： 通过实验，寻找合适的稀土离子浓度、合理的 pH 值、表面活性剂、反应
7、时间，对 药物制剂样品进行测定，检出限达 到 ng 级水 平。 研究方案： （ 1）标准溶液的配制 Eu3+标准溶液： 1.0 10-3mol/L，工作溶液为 1.0 10-4mol/L； MTC 标准溶液： 1.0 10-3mol/L，工作溶液为 1.0 10-4mol/L； 十六烷基三甲基溴化胺 标准溶液 (CTMAB): 1.0 10-2mol/L，工作溶液为 1.010-3mol/L； 硼砂 -NaOH 缓冲溶液：配制 0.1 mol/L 硼砂溶液和 0.1 mol/L NaOH 溶液，用 0.1 mol/L NaOH 溶液调节 0.1 mol/L 硼 砂溶液至 pH9.5。 （ 2）
8、取 4 只 10 mL 比色管，在比色管 1 中加入 0.5 mL1.0 10-4mol/LEu3+溶液；在比色管 2 中依次加入 0.5 mL1.0 10-4mol/LEu3+溶液、 1 mL1.0 10-4mol/L 的 MTC 标准溶液、 2.0 mL 硼砂 -NaOH 溶液；在比色管 3 中依次加入 0.5 mL1.0 10-4mol/LEu3+溶液、 1 mL1.010-4mol/L 的 MTC 标准溶液、 1.0mL1.0 10-3mol/L CTMAB 溶液、 2.0 mL 硼砂 -NaOH 缓冲溶液；在比色管 4 中加入 1 mL1.0 10-4mol/L 的 MTC 标准溶液
9、、 1.0mL1.0 10-3mol/L CTMAB 溶液、 2.0 mL 硼砂 -NaOH 缓冲溶液；分别用水稀释至刻度，摇匀并放置 10min，用1cm 的石英荧光池，分别测定其荧光强度。 （ 3）改变稀土离子的浓度、 pH、缓冲溶液、表面活性剂、反应时间，确定了体系的最佳测定条件。 （ 4）绘制标准曲线，得出回归方程，算出检出限和精密度，并对药物制剂样品进行测定。 （ 5）探讨在 最佳实验条件下 配合物分别对大 肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌效果 。 （ 6）对所得数据进行处理和结果分析。 3. 课题进度计划 2011.10.09 2011.11.09： 查阅 收集相关资料，熟悉检测 仪器
10、使用 方法 ，翻译外文资料 2011.11.10 2011.12.30： 确定实验方案，根据方案进行实验检测 20011.1.1 2010.03.15：整理实验数据和总结，完成论文初稿，并对论文进行修改 2010.03.16 2010.04.15：论文定稿、答辩 4. 参考文献 1 左志辉 ,北岛文 ,谷本刚 . 热分析仪在药品的干燥失重法及水分测定法中的应用 J. 药物分析杂志 ,1998, 18(增刊 ):15-16. 2 ChP(中国药典 ).2005,Vol (二部 ):64,82,95,283,322. 3 文为 , 曾嵘 , 张洪 . 薄 层 色 谱 法 鉴 别 清 肠 合 剂 的
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