1、 毕业论文开题报告 环境 工程 盐酸多西环素 钐 CTMAB 络合物荧光光度法测定盐酸多西环素 本 课题研究意义及国内外研究现状 研究意义: 四环素类药物都具有 -二酮结构,它是稀土离子的理想配体 , -二酮 类配合物由于具有高紫外光吸收系数,使稀土离子存在高效的能量传递,因而相应的稀土配合物也具有很高的发光效率 。本实验中所选用的稀土 Sm3+属于 4f 未充满的电子构型,是顺磁性的,因而会产生 f-f*跃迁引起的荧光发射,但 f-f*跃迁属于组态内跃迁,终态和始态的宇称相同,是跃迁禁阻的,所以,荧光强度较弱。本文利用盐酸多西 环素在 Sm3+及 CTMAB 介质中形成三元配合物后荧光显著增
2、强的特性,建立了一种快速检测盐酸多西环素的高灵敏度荧光检测方法,并应用于实际体系中盐酸多西环素的测定。 国内外研究进展: 人们对于稀土配合物中敏化发射的兴趣早在 40 年代,美国的 Weissman 当时发现不同的 -二酮类 Eu()配合物吸收紫外光后,出现了 Eu()离子的特征线状发射。具有高吸收系数的 -二酮对稀土离子有很强的配位能力,是研究稀土元素跃迁的优良配体 。 20 年后 , 由于激光光谱的出现,人们对有关稀土化合物的光谱和光物理 现象进 行 了 研究。 Crosby在 1966 年发表了有关稀土有机配合物发光现象的综述 ; Sinha 在 1971 年发表了有关稀土螯合物的发光和
3、激光行为的综述 ; 1984 年 , Horrock 和 Albin 发表了 有关 配位化学和生物化学领域的稀土发光现象的综述 , 并阐述了其在生物分子领域中的应用。 本 课题 主要 研究 的 内容、预期目标和研究方案 主要内容: 分别取 5 只 10 mL比色管:于 1 号比色管中加入 1mLDH( 1.010-5mol/L);于 2 号比色管中依次加入 1mLDH( 1.010-5mol/L)、 2.2mLSm3+溶液( 3.010-5mol/L) ;于 3 号比色管中依次加入 1mLDH( 1.010-5mol/L)、 0.5mLCTMAB溶液( 3.010-5mol/L);于 4 号比
4、色管中依次加入 1mLDH( 1.010-5mol/L)、 2.2mLSm3+溶液( 3.010-5mol/L)和 0.5mLCTMAB 溶液( 3.010-5mol/L);于 5 号比色管中依次加入 1mLDH( 1.010-5mol/L)、 2.2mLSm3+溶液( 3.010-5mol/L)、 0.5mLCTMAB溶液( 3.010-5mol/L)和 3.0mLTris-HCl缓冲溶液( pH=8.2),分别用蒸馏水定容后摇匀,放置 10min,在荧光分光光度计上用 1cm 的石英荧光滤池,在荧光激发波长为 250.0nm,荧光发射波长为 615.0nm 处测其荧光强度 F(激发通带为
5、5nm,发射通带为 10nm)。 预期目标: 通过实验方案合成 钐 盐酸多西环素络合物,并 研究了 pH、稀土钐离子的用量、表面活性剂的种类及用量和反应时间等条件对反应的影响。 实验方案: ( 1)对 DH( 不同浓度 )进行 荧光光谱分析 ; ( 2) 对 DH Sm3+( 不同浓度 ) 体系的荧光光谱分析 ; ( 3) 不同表面活性剂对 DH荧光强度的影响 ; ( 4) 对 DH CTMAB( 不同浓度 ) 体系的荧光光谱分析 ; ( 5) 对 DH Sm3+ CTMAB体系 进行 荧光光谱分析 ; ( 6) 不同体积的 Sm3+对 DH Sm3+ CTMAB体系荧光强度的影响 ; ( 7
6、) 不同体积的 CTMAB对 DH Sm3+ CTMAB体系荧光强度的影响 ; ( 8) pH对 DH Sm3+ CTMAB体系荧光强度的影响 ; ( 9) 试剂加入顺序对体系荧光强度的影响 ; ( 10) 反应时间和络合物的稳定性 ; ( 11)测定 DH与 Sm3+的 组成 比 ; ( 12)绘制 DH的标准曲线及检出限 ; ( 13)测定 DH的含量 ; 3.本 课题 的具体进度安排(包括序号、起讫日期和工作内容) ( 1) 2012.102012.12:收集相关资料,并确定实验方案; ( 2) 2012.122012.1:根据方案进行实验操作; ( 3) 2012.12012:撰写论文
7、初稿; ( 4) 2012.4.162012.4.22:论文 评审,制作 PPT,准备答辩; ( 5) 2012.4.232012.4.29:论文答辩。 4.參考文獻 1 尹海水 ,王睿 ,申向伟 ,等 .系列稀土配合物 Re1-xTbx(TTFA)3Phen 的合成及光学性能研究 J.激光杂志 ,2009,30(1):24-25. 2 Weissman S I.J. Chem. Phys.,1942,10:214. 3 苏庆德 ,孙燕 .稀土有机配合物发光及光声光谱研究方法 J.稀土 ,1997,18(6):56-60. 4 Grosby G A. Mol. Cryst, 1966, 1:3
8、7. 5 Sinha S P. Europium, SpingerVerlag, New York, 1967. 6 Sinha S P. In Rao C. N. R and Ferraro J. r(Eds), Spectroscopy in Inorganic Chemistry, Vol. 2, Academic Press, New York, 1971. 7 Horrocks Ir W D And Albin N. Prog. Inorg. Chem.,1984,31:1. 8 卢继新 ,李娟 ,张贵猪 ,等 .用钼 (铕 )络合物法测定四环素类抗生素的研究 J.分析试验室 ,1997,16(6):1-6.