1、毕业论文开题报告 环境科学 离子色谱法同时测定羊栖菜中砷和硫的含量 1.课题研究意义及国内外研究现状 羊栖菜又称褐藻、海草，可食用，它的营养丰富，食用及药用价值高。羊栖菜所含的硫酸酯多糖具有抗肿瘤、抗 HIV、提高机体免疫功能、降血糖和降血脂等功效，进一步研究发现，糖羟基的硫酸酯化是决定多糖生物活性的重要因素。同时，生长在海洋中的植物本身易于富集砷化合物，其总砷含量高，有关部门曾报道羊栖菜中总砷含量大，不符合国家食品卫生标准，具有致癌性。但经研究发现，砷也具有奇特的药用功能。因此定量测定硫酸根和砷含量对于鉴定 褐藻样品的生物活性和食用安全性具有重要作用。 目前已经有许多关于羊栖菜的中的微量物质
2、的研究，特别是对多糖硫酸酯的研究。对褐藻硫酸根的测定普遍采用硫酸钡浊度法和硫酸钡重量法；对砷的测定多采用等离子发射光谱法、氢化物原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等。但这些方法操作烦琐，杂质干扰严重，且不能实现硫酸根和砷含量的同时测定。 测定样品中痕量砷的预处理方法大多采取湿法消解，羊栖菜主要含 4 种砷糖和甲基胂，目前关于羊栖菜中砷化合物的提取常用甲醇 /水混合液萃取，还有微波消解法。 GB/T5009 11食品中总砷和无机砷的测定 以 6 mol/L 盐酸为提取溶液提取砷，该方法在检测砷形态复杂的海洋藻类无机砷时，易造成假阳性的测定结果。而样品中硫元素的提取多用盐酸酸解的办法或者经热水提取、乙
3、醇分级、离子交换柱层析分级得到。 本课题研究将使用碱熔的方法处理羊栖菜样品。碱熔能将羊栖菜中的有机砷和无机砷都氧化成最高价态的 AsO43- ，同时将其中的 SO42-完全解离出来，通过离子色谱法分析同时确定羊栖菜的总砷和硫的含量。离子色谱法操作简便，检测高灵敏性、高选择性，通过离子色谱法建立起高效、快速的分析羊栖菜中砷、硫含量的方法具有一定的研究意义 ，也是今后环境样品砷、硫总量检测的研究重点。 2. 课题研究的主要内容、预期目标和研究方案 课题研究的主要内容： 首先对色谱条件进行选择，然后绘制 SO42-和 AsO43-的峰高 浓度标准曲线，接着对羊栖菜的样品进行处理，确定最佳的样品熔剂，
4、以及不同用量，熔融温度对样本分析的影响，选择最佳的处理条件。然后在此基础上对羊栖菜中的砷、硫含量进行分析，再对实验过程中可能产生误差的环节进行分析。 预期目标： 1、选定羊栖菜中砷、硫含量同时测定的最佳离子色谱条件； 2、选定样品预处理的最佳条件； 3、 羊栖菜中砷和硫含量的定量 测定。 研究方案： 3. 课题进度计划 2011 年 9 月底，确定论文方向 。 查阅文献，参考前期素拓项目，巩固用离子色谱法的分析实验过程。 2011 年 10 月 8 日至 2010 年 11 月 11 日完成综述和外文翻译。 2011 年 11 月 17 日，确定论文题目，完成开题报告 。 2012 年 1 月
5、初，对检测结果进行分析比较得出相应的结论，并对结论进行归纳和总结。 2012 年 3 月 4 日，完成本课题研究，并完成毕业论文初稿。 2012 年 4 月 20 日，正式上交论文终稿。 4. 参考文献 1 张磊 , 李筱薇 , 等 . 海产品中无机砷测定方法的研究 J. 中国食品卫生杂志 .2009.21(2):97-103. 样品的准备（采集，处理） 羊栖菜样品碱熔灰化条件的选择（单因素实验），先做溶剂类型，然后依次是熔剂用量，灰化温度，得到最佳的样品处理条件 选择色谱测定条件（淋洗液类型，淋洗液浓度，淋洗液梯度），然后在选定的条件下分析标样，得到标样的色谱图 实验的准确度和精密度分析 在
6、选定的灰化条件和色谱分析条件下测定样品（ 3-5 种样品，平行测定 3 次）中砷和硫的含量 查阅资料，预实验分析样品可能含有的离子，并配制标样。 2陈帆 ,陈世理 .海洋药用羊栖菜中总砷含量的分析 M.温州师范学院学报 .2002,23(6):37-39. 3 尤海丹 , 程冲 . 微波消解 - 原子荧光 法测定 螺旋藻 片中的 砷 J. 辽宁化工 .2008,37(3):213-213. 4 朱敬萍 , 郭远明 . 可食性藻类中砷形态分析方法研究进展 J. 现代渔业信息 .2009,24(8):18-19. 5 夏静芬 , 章俊 , 叶靓 . 褐藻硫酸 根含量 的离子 色谱 法分析 J. 光谱实验室 .2009,26(2):312-315. 6 杨慧 , 王富华 , 王旭等 . 蔬菜中砷的形态分析研究及其应用 J. 湖北农业科学 .2010,49(9):2231-2233. 7王威 ,李红岩 ,王艳艳等 . 褐藻羊栖菜化学成分的研究 J.中草药 .2005,39(5):657-661. 8 刘红英 , 薛长湖 ,李兆杰等 . 海带岩藻聚糖硫酸酯测定方法的研究 J. 青岛海洋大学学报 .2002, 32(2):236-240. 9 樊文乐 ,武文洁 . 褐藻糖胶中硫酸根质量分数的测定 方法 J. 化学工业与工程技术 .2005,26(5):47-49.
