1、ICS CCS CSEE 中 国 电 机 工 程 学 会 标 准T/CSEE XXXX-YYYY动力用煤的热重燃烧性能测试及评价方法 （征求意见稿）Testing and evaluation methods of coal combustion characteristicsThermogravimetric analysisXXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施中 国 电 机 工 程 学 会 发 布T/CSEE(/Z) XXXX-YYYYI目 次前言 .1 范围 .12 规范性引用文件 .13 术语和定义 .14 方法提要 .45 试剂 .66 仪器设备 .
2、66.1 热分析仪 .66.2 坩埚 .76.2 （第一层次条的标题） .77 试验步骤 .78 结果描述 .78.1 试验煤样的失重曲线 .78.2 试验煤样的控温曲线生成 .88.3 试验煤样的燃烧速度能曲线 .98.4 特征指标 .108.5 特征指标确定方法 .108.6 特征指标确定方法 .108.7 结果描述 .128.8 指标判别 .129 试验报告 .12附录 A（规范性附录） （附录的标题） .13T/CSEE(/Z) XXXX-YYYYII前 言本标准按照中国电机工程学会团体标准管理办法（暂行）的要求，依据GB/T 1.12009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写的
3、规则起草。本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国电机工程学会提出。本标准由中国电机工程学会火力发电专业委员会技术归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司、西安西热锅炉环保工程有限公司、华中科技大学。本标准主要起草人：刘家利、姚伟、邓凤娇、杨忠灿、姚斌、屠竞毅。本标准为首次发布。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电机工程学会标准执行办公室（地址：北京市西城区白广路二条1 号，100761，网址：http：/，邮箱：）。3动力用煤的热重燃烧性能测试及评价方法1 范围本标准规定了热重分析仪法测定动力用煤着火和燃尽特性的术语和定义、仪器设备
4、、试剂、方法提要、试验步骤、结果表述、数据处理和燃烧性能等级判别等。本标准适用于褐煤、烟煤、贫煤、无烟煤等单一动力用煤或者混煤。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T212 煤的工业分析方法GB/T 27762 热重分析仪质量示值校准的试验方法GB 474 煤样的制备方法GB 475 商品煤样人工采取方法GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定GB/T 6425 热分析术语3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 热重分析 thermogra
5、vimetric analysis在程序控温和一定气氛下，测量试样质量（或质量分数）与温度（或时间）关系的一类技术。GB/T 6425-2008，定义 3.2.13.2 热重曲线（TG 曲线）thermogravimetric curve(TG curve)由热重法测得的数据以质量（或质量分数）随温度或时间变化的形式表示的曲线。曲线纵坐标为质量 m（或质量分数），向上表示质量增加，向下表示质量减少；横坐标为温度 T 或时间 t，自左向右表示温度升高或时间增长。GB/T 6425-2008，定义 3.2.53.3 微商热重曲线（DTG 曲线）derivative thermogravimetri
6、c curve(DTG curve)由热重法测得的数据，以质量变化速率与温度或时间的关系图示。当试样质量减少时，DTG 曲线峰向上；质量增加时，DTG 曲线峰向下。GB/T 6425-2008，定义 3.2.63.4 4热天平 thermobalance在程序控温和一定气氛下，可实时称量试样质量的仪器，是实施热重法的仪器。GB/T 6425-2008，定义 3.3.23.5 升温速率 heating rate相应于温度程序的温度升高速率。GB/T 6425-2008，定义 3.4.12.13.6 基线 base line无试样存在时产生的信号测量轨迹。GB/T 6425-2008，定义 3.5
7、.3.13.7 可燃质 combustible matter试样扣除水分和灰分等不可燃物质后的剩余物质。3.8 燃烧速度 combustion rate单位时间内试样重量变化百分比（%/min）。3.9 燃烧稳定性指数 combustion stability index试样开始稳定着火时的温度（）。3.10 燃尽指数 burnout index表征试样燃尽性能难易的指数。4 方法提要将一定质量的试验煤样按要求放置于热分析仪内，在规定条件下升温使煤样完全燃烧，记录试验数据得到热重曲线和微商热重曲线（TG 和 DTG 曲线），根据 TG、DTG 曲线得出相应的性能指标参数。图 1 为典型单一煤样
8、的 TG-DTG 曲线，图 2 为典型的燃烧特性有所差异的两个煤样的混煤的 TG-DTG 曲线。5图1 典型单一动力用煤的燃烧TG-DTG曲线图2 典型两种燃烧性能有所差异的动力用煤混煤的燃烧TG-DTG曲线65 试剂氧气：纯度为 99.9% 。6 仪器设备6.1 热分析仪热分析仪主要由加热炉、温度控制器、热天平、记录仪组成，其组成示意图如图3所示，主要部件如下：a) 加热炉：为试样和参考物质提供统一的控制加热装置，其温度范围为 01150；b) 温度传感器：显示样品温度至1；c) 温度控制器：可通过操作加热炉执行一个特定的温度程序，在选定温度范围内，温度变化率从 2/min30/min。基线
9、测试时，当大于 200后，误差为2/min；d) 热天平：感量小于 0.01mg；e) 记录仪：应能够记录和显示以质量变化为纵坐标、温度或时间为横坐标的函数图的任何部分。1 23457861氧气瓶；2热天平；3恒温水浴；4坩埚（装试验煤样） ；5温度传感器；6加热炉；7温度控制器；8记录仪。7图3 仪器组成示意图6.2 坩埚127mm(792mm3)，耐温大于1200。6.3 分析天平感量小于0.1mg。7 试验步骤7.1 试样制备和贮存按GB474将煤样制成粒度小于0.2mm的一般分析煤样。已制备好的一般分析试验煤样应装在带磨口瓶塞的玻璃瓶中，置于阴凉处。试验应在制备后3天内完成。若不能在3
10、天内完成，试样应放在真空干燥器或氮气中贮存或将煤样瓶密封后冷藏，贮存时间不允许超过一周，否则试样作废。7.2 试验准备7.2.1 仪器预热与稳定。试验前依次打开主电源、热分析仪、计算机和恒温水浴，预热和稳定30min。7.2.2 检查气路、水路是否泄露现象，在气、水正常情况下进行下列操作步骤。7.2.3 热分析仪质量校准和温度标定。7.2.3.1 热分析仪质量校准按标准GB/T 27762执行。7.2.3.2 采用标样对热分析仪温度进行标定。7.2.4 基线试验。将未放置任何样品的坩埚放在热电偶端点处的载样台，盖上加热炉体。升温程序从室温的初始温度以20/min的速率升温至900，进气流量：氧
11、气100L/h。启动程序开始试验，待试验结束后命名并保存基线。7.2.5 基线试验至少进行二次，重复测量质量信号相差不大于0.05mg。7.3 燃烧试验7.3.1称取7.1中样品（501）mg，称准至0.01mg并平摊在坩埚中。把装有样品的坩埚放置在载样台，盖上加热炉体。升温程序从常温的初始温度以20/min的速率升温至900，进气流量：纯氧气100L/h。启动程序开始试验，待燃烧试验结束后命名并保存燃烧TG曲线。7.3.2 待仪器降温至室温后，依次关闭恒温水浴、计算机和热分析仪。为保证下次试验的稳定性，可保持热分析仪处于开机状态。7.3.3 燃烧试验至少进行二次，重复测量质量信号相差不大于0
12、.05mg。8 结果表述8.1 试验煤样的热重曲线根据试验煤样的质量与燃烧温度的关系，通过基线修订后得出最终的煤粉质量与燃烧温度的相关性，具体如图4所示。8图4 试样燃烧TG曲线8.2 试验煤样的控温曲线生成根据试验结果，绘制控制温度随时间的变化曲线，具体参见图5。根据升温控制要求，控制温度应随时间而线性增加，当试验煤样达到着火温度并燃烧时，将大量释放热量而干扰控制温度的测量。将干扰点去掉，根据剩余的控制温度与时间的线性关系，将干扰点进行还原，具体参见图6。图5 实测控制温度随时间的变化9图6 还原后的控制温度随时间的变化8.3 试验煤样的燃烧速度曲线根据试验煤样在纯氧气状态下的失重曲线，通过微分得出试样的燃烧性能曲线，其中横坐标温度为还原后的控制温度，具体如图7所示。 dtwCR其中 CR为试验煤样的燃烧速度，%/min，表示单位时间煤粉重量变化占试验煤粉总重量的百分比。图7 典型单一动力用煤的燃烧速度DTG曲线
