1、1差示扫描量热仪实验安全操作规程基本信息参与对象:本科生规程制定者:高雅制定时间:2017 年 5 月 14 日执行时间:2017 年 5 月 14 日用房安全员:赵茂禹 事故紧急联系电话:0551-62158367适用地点:43#分析测试中心 403 分析 3 室仪器操作规程 1、开机1.1 确定 Purge gas、Air Cool 气体管线已经开启与冷却配件开机妥善;1.2 打开主机“POWER”键;1.3 打开计算机,于计算机桌面点选,取得与 DSC 的联机;1.4 设定 Purge Gas 流量,通常约为 50ml/min;1.5 如连接了制冷附件,需先点击“Control-Go t
2、o Standby Temp”,再点击 “Control-Event on”,启动制冷附件。2、制样、测试2.1 将样品秤重后依照其型态的不同,而选择使用液态或固态样品盘,再用压片机压片。2.2 将压好的样品置入 DSC CELL 样品平台上( 靠近自己的一方);2.3 准备一个和样品盘型式相同的空的参比盘放在 DSC CELL 参比平台上( 远离自己的一方 )2.4 选取工具列中【Experiment View】键,于 Summary 中输入样品信息;2.5 于 Procedure 中【Editor 】编辑测试条件方法( 其中温度不能超过样品的分解温度);2.6 于 Notes 中输入批注,
3、并确认连接气体及气流量;2.7 编辑完后按【Apply】 ,按【Start】开始进行实验。3、关机3.1 如开启了制冷附件,首先点击“Control-Event off”;3.2 等待“Flange Temperature”回到室温后,点击“Control-Shutdown Instrument”,执行关机程序;23.3 关掉主机后电源开关;3.4 关掉其它外围配备,如冷却配件、气体等,结束实验与结果分析后,可将计算机关闭。注意事项及预防措施(1)实验开始前,检查电源火线、零线、地线连接是否正确,电线是否有破损,确认无误后才能给装置通电。(2)DSC 不能用于进行分解实验。以免污染仪器。(3)
4、测试时,先通气体,再开制冷附件。实验结束时,先关制冷附件,等 Flange Temperature”回到室温后,才能关气体。(4)采集数据过程中应避免仪器周围有明显的震动,严禁打开上盖,同时,不能在实验过程中调整样品净化气体的流量,因为气体流量的轻微改变就会对 DSC 热流曲线产生明显的影响。注意事项 预防措施1、DSC 不能用于进行分解实验。以免污染仪器。2、测试时,先通气体,再开制冷附件。实验结束时,先关制冷附件,等Flange Temperature”回到室温后,才能关气体。3、采集数据过程中应避免仪器周围有明显的震动,严禁打开上盖,同时,不能在实验过程中调整样品净化气体的流量,因为气体流量的轻微改变就会对 DSC 热流曲线产生明显的影响。1、测样品前,应对样品的性质有大概的了解,了解样品的分解温度。2、严格按照仪器操作顺序进行操作。3、采集数据过程中避免触碰仪器及测试台,实验过程中不得更改实验参数。电源火线、零线、地线连接不正确及破损的危险特性如果电源火线、零线、地线连接是否正确或者电线有破损,将有可能引起漏电而电到或者烧坏仪器的危险防护措施实验开始前,检查电源火线、零线、地线连接是否正确,电线是否有破损,确认无误后才能给装置通电。3分析测试中心2017 年 5 月 14 日