1、1材料研究方法课后习题答案第一章 绪论1. 材料时如何分类的？材料的结构层次有哪些？答：材料按化学组成和结构分：金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料材料的结构层次有：微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。2.材料研究的主要任务和对象是什么？有哪些相应的研究方法？答：任务：研究、制造和合理使用各类材料。研究对象：材料的组成、结构和性能。研究方法：图像分析法、非图形分析法：衍射法、成分谱分析。成分谱分析法：光谱、色谱、热谱等；光谱包括：紫外、红外、拉曼、荧光；色谱包括：气相、液相、凝胶色谱等；热谱包括：DSC、DTA 等。3.材料研究方法是如何分类的？如何理解现代研究方法的重要性？答
2、：按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图形分析法；按工作原理，前者为显微术，后者为衍射法和成分谱分析。重要性：1）理论：新材料的结构鉴定分析；2）实际应用需要：配方剖析、质量控制、事故分析等。2第二章 光学显微分析1.区分晶体的颜色、多色性及吸收性，为何非均质体矿物晶体具有多色性？答：颜色：晶体对白光中七色光波选择吸收的结果。多色性：由于光波和晶体中的振动方向不同，使晶体颜色发生改变的现象。吸收性：颜色深浅发生改变的现象称为吸收性。光波射入非均质矿物晶体时，振动方向是不同的，折射率也是不同的，因此体现了多色性。2.什么是贝克线？其移动规律如何？有什么作用？答：在两个折射率不同的物质接触处
3、，可以看到比较黑暗的边缘，称为晶体的轮廓。在轮廓附近可以看到一条比较明亮的细线，当升降镜筒时，亮线发生移动，这条较亮的细线称为贝克线。移动规律：提升镜筒，贝克线向折射率答的介质移动。作用：根据贝克线的移动规律，比较相邻两晶体折射率的相对大小。3.什么是晶体的糙面、突起、闪突起？决定晶体糙面和突起等级的因素是什么？答：糙面：在单偏光镜下观察晶体表面时，可发现某些晶体表面较为光滑，某些晶体表面显得粗糙呈麻点状，好像粗糙皮革一样这种现象称为糙面。突起：在晶体形貌观察时会感觉到不同晶体表面好像高低不平，某些晶体显得高一些，某些晶体显得低一些，这种现象称为突起。闪突起：双折射率答的晶体，在单偏光镜下，旋
4、转物台，突起高低发生明显的变化，这种现象称为闪突起。决定晶体糙面和突起等级的因素：根据光片中突起的高低、轮廓、糙面的明显程度划分等级。4.什么叫干涉色？影响晶体干涉色的因素有哪些？光的干涉条件是什么？3答：白光由七种不同波长的单色光组成，由于不同单色光发生的消光位和最强位因各自波长而处于不同位置，因此七种单色光的明暗干涉条纹互相叠加而构成了与光程差相对应的特殊混合色，称为干涉色。影响干涉色的因素：光程差的大小影响干涉色的颜色； 角影响干涉色的亮度。光的干涉条件：两束光振动频率相同，均同一平面内振动，且存在光程差。10.如何利用锥光镜鉴定晶体的光性和轴性？（了解）答：光性的鉴定：鉴定一轴晶晶体的
5、光性可利用相应补色器，通过确定黑十字所划分的四个象限或黑直臂两侧所对应的象限中光率体的分布形式来确定；在二轴晶晶体切片中，由黑十字或黑直臂位转动物台 45时，黑弯臂的顶点即光轴出露点，此时与光轴面垂直方向即为 Nm，此时可以利用补色器，通过鉴定两光轴出露点连线平行于 Ng 或 Np 来确定是哪根光率体主轴，即可确定二轴晶光率体光性。轴性的鉴定：在锥光镜下，一轴晶和二轴晶晶体的干涉图像明显不同，对于一轴晶来说，转动物台，呈现的是黑十字或黑直臂交替出现，不出现弯曲的黑臂；对于二轴晶来说，则呈现黑十字与弯臂交替出现的干涉图像。11.如何提高光学显微分析的分辨能力？答：1）选用更短的波长；2）采用折射
6、率很高的材料；3）增大显微镜的孔径角。12.阐述光学显微分析用光片制备方法。答：1）取样：取样部位应有代表性，应包含所要研究的对象并满足研究的特定要求；2）镶嵌：对形状特殊或尺寸细小而不易握持的样品，需进行样品镶嵌；3）磨光：去除取样时引入的样品表层损伤，获得平整光滑的样品表面；4）抛光：去除细磨痕以获得平整无疵的镜面，去除变形层；45）浸蚀：清晰显示出材料的内部组织。13.分析近场光学显微分析的原理及与传统光学显微分析的异同。答：原理：在近场探测中，必须将探测器位于距物体一个波长以内的位置上，在场传播以前将其俘获，因此近场探测器位于距离物体表面纳米尺寸的位置上，既能移动又不碰到样品，所以只能
7、使用点状探测器逐点成像的方法。这种点状探测器首先将纳米尺寸的局部光信号收集，将其转变为电流，或者再发射到自由空间，或者以波导的方式将其传播到探测系统，将逐点采集的信息扫描成为二维图像。异同：1）照明光源的尺度和照明方法：传统光学显微镜用扩展光源在远场照明样品；近场官学显微镜用纳米局域光源在纳米尺度的近场距离内照明样品；2）成像方法：传统光学显微镜用肉眼或成像仪器直接观察或接受放大的图像，近场光学显微镜用扫描技术使局域光源逐点网格状照明样品，然后由光电接收器接受光信号，借助计算机将图像勾画出来。3）近场光学显微镜用探针来照明样品和探测信号。14.为何近场光学显微镜可突破光学显微镜分辨率极限？答：
8、一般近场光学显微镜分辨率：30-50nm；新型近场光学显微镜分辨率 0.8nm，不但突破了 /2 的衍射极限，也使目前近场光学显微镜的分辨本领提高了近两个数量级。5第 3 章 X 射线衍射分析1.试述 X 射线的定义、性质、连续 X 射线和特征 X 射线的产生、特点。答：X 射线由高速电子撞击物质的原子所产生的电磁波。性质：1）X 射线是一种电磁波，具有波粒二象性；2）X 射线波长：10 -2102A03）X 射线的波长、振动频率和传播速度符合 =c/v.4）X 射线可以看成具有一定能量 E、动量 P、质量 m 的 X 光流子5）X 射线具有很高的穿透能力，可以穿过黑纸和许多对于可见光不透明的
9、物质。6）X 射线肉眼不能观察到，但可以使照相底片感光，在通过一些物质时，使物质原子中的外层电子发生跃迁发出可见光。7）X 射线能够杀死生物细胞和组织，连续 X 射线：强度随波长连续变化，构成连续谱。 X 谱强度随 X 射线管的管电压增加而增大，最大强度所对应的波长变小，最短波长界限减小。特征 X 射线：波长一定、强度很大的特征谱只有当管电压超过一定激发电压时才产生，只取决于光管的阳极靶材料，不同靶材具有其特有的特征谱线。2.X 射线与物质的相互作用是什么？答：X 射线与物质相互作用过程会产生物理、化学和生化过程，引起各种效应。X 射线可使一些物质发出可见的荧光；使离子固体发出黄褐色或紫色的光
10、；破坏物质的化学键，使新键形成，促进物质的合成；引起生物效应，导致新陈代谢发生变化；X 射线与物质之间的物理作用可分为 X 射线散射和吸收。3.试述 X 射线衍射原理，布拉格方程和劳厄方程的物理意义。6答：X 射线衍射原理：X 射线作为一电磁波投射到晶体中时，会受到晶体中原子的散射，而散射波就好像是从原子中心发出，每一个原子中心发出的散射波又好比一个源球面波。由于原子在晶体中是周期排列，这些散射球面波之间存在着固定的位相关系，它们之间会在空间产生干涉，结构导致在某些散射方向的球面波相互加强，而在某些方向上相互抵消，从而出现衍射现象，即在偏离原入射线方向上、只有特定的方向上出现散射线加强而存在衍
11、射斑点，其余方向则无衍射斑点。布拉格方程物理意义：2dsin=1)表达了晶面间距 d、衍射方向 和 X 射线波长 之间的定量关系，是晶体结构分析的基本公式；2）已知 X 射线的波长 和掠射角 ，可计算晶面间距 d；3）已知晶体结构，可测定 X 射线的波长 。劳厄方程的物理意义：从理论上解决了入射线波长、方向、点阵常数和单一原子列衍射线方向的相互关系；确定了衍射方向的基本方程。4.试述 X 射线衍射实验方法，粉末衍射仪的工作方式、工作原理。答：实验方法：粉末法、劳厄法和转晶法。粉末衍射仪的工总方式：连续式扫描、步进式扫描工作原理：X 射线粉末衍射仪用具有一定发散度的特征 X 光束照射多晶平板样品
12、，多晶平板样品中一部分被照射的小晶粒的同名衍射晶面及其等同晶面所产生的衍射线将在适当的方位聚焦而形成衍射强峰，被聚焦的那一部分衍射线所对应的同名晶面或等同晶面与光源和接收狭缝处在同一聚焦圆周上。在测角仪扫描过程中，由光源狭缝、样品台轴心、和接收狭缝确定的聚焦园半径不断改变。但在样品一定深度范围内总是存在与聚焦圆吻合的弧面，由于“同一圆周上的同弧圆周角相等” ，组成多晶样品的各小晶粒中，凡处于与聚焦圆吻合的弧面上的，满足衍射矢量方程的同名衍射晶面及其等同晶面所产生的衍射线都将在狭缝处聚焦，并因此形成衍射线强峰。5.试述 X 射线粉末衍射法物相定性分析过程及注意的问题。7答：物相定性分析过程：1）
13、用粉末照相法或粉末衍射仪法获取被测试样物相的衍射图样；2）通过对所获衍射图样的分析和计算，获得各衍射线条的 2、d 及相对强度大小；3）使用检索手册，查寻物相 PDF 卡片号；4）若是多物相分析，则在 3）步完成后，对剩余的衍射线重新根据相对强度排序，重复 3）步骤，直至全部衍射线能基本得到解释。注意问题：1）对试样分析前，尽可能详细了解样品来源、化学成分、工艺状况，观察外形、颜色等性质，为物相分析的检索工作提供线索；2）尽可能根据试样的各种性能，在许可的条件下将其分离成单一物相后进行衍射分析；3）尽可能避免衍射线重叠，提高粉末照相或衍射仪的分辨率；4）d 值处理精度要求高，检索时只允许小数点
14、后第二位才能出现偏差；5）特别要重视低角度区域的衍射实验数据；6）多物相混合实验时，应耐心检索，力求全部数据都能合理解释；7）物相定性分析过程中，尽可能与其他的相分析实验手段结合起来，互相配合，互相印证。6.试述 X 射线粉末衍射仪法物相定量分析方法及其过程。答：物相定量分析方法：外标法、内标法、基体冲洗法（K 值法）过程：1）物相鉴定；2）选择标样物相；3）进行定标曲线的测定；4）测定试样中标准物相 S 的强度或测定按要求制备试样中的待测物相及标样 S 物相制定衍射线强度；5）用所测定的数据，按各自的方法计算出待测物相的质量分数。7.比较 X 射线粉末多晶衍射仪法测定物质晶体结构与单晶衍射法
15、测定物质晶体8结构。答：多晶法样品制备、衍射实验和数据处理简单，但只能完成对晶体晶系的确定、衍射花样指数标定，点阵参数测定等结构测定中的部分工作，所以，多晶衍射只能进行简单晶体结构测定或复杂结构晶体测定的部分工作。单晶衍射法样品制备、衍射实验和数据处理复杂，但可测定复杂结构。8.简述 X 射线实验方法在现代材料研究中有哪些主要应用。答：1）X 射线物相定性分析：用于确定物质中的物相组成；2）X 射线物相定理分析：用于测定某物相在物质中的含量；3）X 射线晶体结构分析：用于推断测定晶体的结构。10.X 射线衍射实验主要有哪些方法？它们各有哪些应用？答：X 射线衍射方法：粉末法、劳厄法、转晶法三种
16、。粉末法在晶体学研究中应用最广泛，试验方法及试样制备简单，所以在科学研究和实际生产中的应用不可缺少；而劳厄法和转晶法主要用于单晶体的研究，特别是在晶体结构的分析中必不可少。9第 4 章 电子显微分析1.如何提高显微镜分辨本领？电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制？答：所谓分辨本领，是指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。通常，我们以物镜的分辨本领定义显微镜的分辨本领。确定光学透镜分辨本领 d0 的公式为d0=0.61/nsin, 透镜的分辨本领主要取决于照明束波长 。要显著提高显微镜的分辨本领，必须探索一种波长比可见光短得多的照明源电子束。电子透镜的分辨本领随加速电压的提高而提高。透镜的实际分
17、辨本领除了与衍射效应有关外，还与透镜的像差有关。对于光学透镜，已经可以采用凸透镜和凹透镜的组合等方法来矫正像差，使之对分辨本领的影响远远小于衍射效应的影响，但是电子透镜只有会聚镜，没有发散透镜，所有至今还没有找到能矫正球差的方法。这样，像差对电子透镜分辨本领的限制就不容忽略了。像差分球差、像散、畸变等，其中，球差是限制电子透镜分辨本领的最主要因素。2.透射电子显微镜的成像原理是什么？为什么必须小孔径成像？答：成像原理：透射电镜通常采用热阴极电子枪来获得电子束作为照明源。热阴极发射的电子，在阳极加速电压的作用下，高速的穿过阳极孔，然后被聚光镜聚成具有一定直径的束斑照射到样品上。这种具有一定能量的
18、电子束与样品发生作用，产生反应样品微区的厚度、平均原子序数、晶体结构或位相差别的多种信息。透过样品的电子束强度，其取决于这些信息，经过物镜聚焦放大在平面上形成一幅反应这些信息的透射电子像，经过中间镜和投影镜进一步放大，在荧光屏上得到三级放大的最终电子图像，还可将其记录在电子感光板或胶卷上。10为了确保透射电镜的分辨本领，物镜的孔径半角必须很小，即采用小孔径成像。一般是在物镜的背焦平面上放一称为物镜光阑的小孔径的光阑来达到这个目的。由于物镜放大倍数大，其物平面接近焦点，若物镜光阑的直径为 D，则物镜孔径半角 =D/2f，小孔径成像意味着只允许样品散射角小于 的散射电子通过物镜光阑成像，所有大于
19、的都被物镜光阑档掉，不参与成像。3.扫描电子显微镜的工作原理是什么？答：工作原理：由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过 2-3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号。这些物理信号的强度随样品表面特征而变，它们分别被相应的接收器接受，经放大器按顺序成比例的放大后，送到显像管的栅极上，用来同步调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。这样，在荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面。4.
20、相对光学显微镜，透射电子显微镜（TEM）和扫描电镜（ SEM）各有哪些优点？答：TEM 优点：1) 分辨率高，常规电镜的分辨率极限是 2-3 埃，可实现的最高线分辨率为 1 埃左右；2）放大倍率大，有效放大倍数在 106，而光学显微镜只达到几千：3）景深较大，焦长较长，不仅可以获得样品形貌，颗粒大小及分布等信息，还可以获得特定区域的元素及物相结构信息。SEM 优点： 1）分辨本领比较高； 2）放大倍数为 20-20000 倍，并且连续可调，介于光学显微镜和投射电镜之间，在某种程度上弥补了光学显微镜和透射电镜的不足；3）景深大，视野大，成像富立体感；4）样品制备简单；5）可直接观察大块试样。5.电子探针 X 射线显微分析仪有哪些工作模式，能谱仪和谱仪的特点是什么？答：工作模式：点线面三种。
