1、本科毕业论文（20 届）火棘的质量标准研究所在学院 专业班级 中药学(中药分析与鉴定方向) 学生姓名 学号 指导教师 职称 完成日期 年 月 I诚 信 声 明我声明，所呈交的毕业论文（设计）是本人在老师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我查证，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文（设计）中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。我承诺，论文（设计）中的所有内容均真实、可信。毕业论文（设计）作者（签名）： 年 月 日I目录摘要 .I-II1 前言 .22 材料与仪器 .23 实验方法与结果 .23.1 火棘薄层色谱鉴别 .33.1.
2、3 火棘薄层色谱鉴别的方法与结果 .33.2 火棘水分测定方法与结果 .63.3 火棘总灰分测定方法与结果 .73.4 火棘酸不溶性灰分测定方法与结果 .73.5 火棘浸出物测定方法与结果 .83.6 火棘粉末显微特征观察的方法与结果 .95 讨论 .12参考文献 .13综述 .14致谢 .19I火棘的质量标准研究摘要:目的 火棘为蔷薇科火棘属植物火棘 Pyracantha fortuneana (Maxim.) Li 的干燥果实，火棘具有生津止渴，清热解毒，收敛止泻等药理功效。同时火棘果香气浓郁，酸甜徽涩，风味独特，历来为民间食用，也可磨粉代粮.加之果色红艳似火，果皮，果肉中均富含色素，作为
3、天然色素资源，在食品压药化妆品及其它日用工业用品中作着色剂，具广阔的综台开发利用前景。本次研究的目的是建立可靠的火棘质量标准，使在对此药物进行检验的时候有可靠的标准进行参考及操作；方法 本次研究采用对粉末显微特征的观察，药材提取物薄层色谱的鉴定，药物水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物的标准确立这几个方面对火棘进行质量标准的研究；结果 得出火棘质量标准可靠的相关数据与结果；结论 本论文的火棘质量标准研究方法可供以后药物检验参考使用。关键词：火棘；显微特征；薄层色谱IIStudy on Pyracantha fortuneana (Maxim.) Li Abstract: Objective Pyr
4、acantha fortuneana (Maxim.) Li is belong to the Pyracantha Pyracantha Rosaceae plant. It have detoxification, convergence diarrhea and other pharmacological effects. This research will study on Pyracantha fortuneana (Maxim.) Li to establish standards of this fruit. Methods This study will use Micros
5、copic identification, TLC and Impurities Checker to establish standards of Pyracantha fortuneana (Maxim.) Li. Results Obtain reliable standard quality-related data and results. Conclution This quality standard research methods are available for future use and reference drug testing.Keywords: Pyracan
6、tha fortuneana (Maxim.) Li ， Microscopic identificatio， TLC，Impurities Checker 11 前言本品为蔷薇科火棘属植物火棘 Pyracantha fortuneana (Maxim.) Li 的干燥果实。火棘别名有赤阳子、火把果、救军粮、救命粮等。火棘属常绿灌木，主要生长在我国南方山区及丘陵地区，广泛分布于旷野、荒坡，村边、路旁。火棘果实每年 10 月成熟，可在树上宿存到次年 2 月。茎长3-5 米，无毛或近无毛。常绿灌木，高达 3 米；侧枝短，先端成刺状，嫩枝外被锈色短柔毛，老枝暗褐色，无毛；芽小，外被短柔毛。叶片倒卵形
7、或倒卵状长圆形，先端圆钝或微凹，有时具短尖头，基部楔形，下延连于叶柄，边缘有钝锯齿，齿尖向内弯，近基部全缘，两面皆无毛；花集成复伞房花序，花梗和总花梗近于无毛；萼筒钟状，无毛；萼片三角卵形，先端钝；花瓣白色，近圆形；雄蕊 20，花丝长 3-4 毫米，药黄色；花柱 5，离生，与雄蕊等长，子房上部密生白色柔毛。果实近球形，直径约 5 毫米，桔红色或深红色。花期 3-5 月，果期 8-11 月。 1 火棘果实提取物富含芦丁和金丝桃苷等黄酮类化合物 2 ，此外也含有氨基酸、多种无机盐及微量元素等。火棘具有生津止渴、清热解毒、收敛止泻等药理功效 3。火棘果香气浓郁，酸甜徽涩，风味独特，历来为民间食用，也
8、可磨粉代粮 4。加之果色红艳似火，果皮、果肉中均富含色素，作为天然色素资源， 在食品、医药、化妆品及其它日用工业用品中作着色剂，具广阔的综台开发利用前景 5。Shinomiya 等曾报道火棘具有显著的美白作用并在化妆品的产品开发上取得成功 6，但至今为止人们对火棘美白的基础研究并不充分。虽然火棘在食品、医药、化妆品及其它日用工业用品等各种领域都有广泛的使用，但目前市场上尚未有关于检查火棘这种药材质量的明确的标准，故建立可靠有效的火棘质量标准是十分迫切及必须的。一旦建立起可靠的质量标准，就可以有助于对市场上此类产品的质量标准进行规范及监督。本次研究的目的是建立可靠的火棘质量标准，使在对此药物进行
9、检验的时候有可靠的标准进行参考及操作，有助于今后对此种药物作为原料制成的药品或食品进行更加严格的质量控制，使人民群众能够使用安全放心的火棘食品跟药品。本次实验研究主要参考中国药典对药材检验的具体方法设计实验，药典上2对药材的检验主要是包括薄层色谱法检验，水分，总灰分，酸不溶性灰分及浸出物的测定对药材的质量进行检验。故本次实验的主体部分就是对火棘的这几个检查项目进行实验研究，务求能够依据药典的标准得到严谨实验数据，最终得出火棘关于这几项检查项目的标准以助于以后在药典上建立火棘的质量标准时提供可靠有效的实验文献参考。2 材料与仪器2.1 材料本品呈扁球形或球形，直径 46mm。新鲜的表面鲜红色，晒
10、干后表面灰褐、黑褐或黄褐色，皱缩。顶端略凹陷，可见花萼片 5 枚，基部具果柄痕或短小果柄。气微，味淡。火棘样品 4 批（广东，批号： 201410,201411,201412,201501）2.2 仪器普通硅胶 G 预制板（德国默克有限公司，批号：HX394049，规格：100*200mm），手铺普通硅胶 G 预制板（规格：1010cm）；三氯甲烷，甲醇，甲酸均为分析纯。电热恒温干燥箱（型号：DG20-02），METTLER TOLEDO 电子天平，马弗炉（型号：TM0910），薄层色谱数码相机成像系统（佳能），坩埚若干，扁形称量瓶若干。33 实验方法与结果3.1 火棘薄层色谱鉴别根据文献报道
11、，火棘主要含有的挥发性成分是 一谷甾醇、北美圣草素、芦丁、芒苷、异槲皮素和槲皮素。故本标准的薄层鉴别方法针对黄酮类进行研究 【7】 。本次实验研究方案是取火棘的粉末 0.5g，加 70%乙醇 10ml，超声 30 分钟，再在离心机 2000 转状态下离心 5 分钟，取上清液，蒸干液体，蒸干后的残渣加 70%乙醇 2ml 使残渣溶解，溶液作为供试品溶液。另取外火棘对照药材，用上述法制成对照药材溶液。再照薄层色谱法（中国药典 2010 年版一部附录 B）进行试验，用点样管吸取供试品溶液和对照药材溶液各 10l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，再以三氯甲烷-甲醇-甲酸（14：1:0.5）为展开剂，充
12、分饱和后展开，取出薄层板后晾干，再喷以 10%硫酸乙醇溶液，最后在 105加热 5分钟至斑点清晰，显出斑点的薄层板置日光下检视。结果供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，应该要显相同颜色的斑点。实验如下：3.1.1 供试品溶液的制备取本品粉末 0.5g，加 70%乙醇 10ml，超声 30 分钟，2000 转离心 5 分钟，取上清液，蒸干，残渣加 70%乙醇 2ml 使溶解，作为供试品溶液。3.1.2 对照药材溶液制备取火棘对照药材 0.5g，加 70%乙醇 10ml，超声 30 分钟，2000 转离心 5 分钟，取上清液，蒸干，残渣加 70%乙醇 2ml 使溶解，作为对照药材溶液。3.
13、1.3 火棘薄层色谱鉴别的方法与结果3.1.3.1 薄层色谱点样量考察的方法与结果点样量考察：取 1g 的火棘按供试品溶液的制备方法制备供试品，分别点样1、2、5、10、15、20l 在硅胶 G 薄层板上，展开，再喷以 10%硫酸乙醇溶液，4最后在 105加热 5 分钟至斑点清晰。结果如图 4-1 所示，故最终确定 1g 的火棘取样 10l 的点样量为本次实验的取样量。1 2 3 4 5 附图 4-1 火棘的薄层鉴别点样量考察1，2，3 ，4 供试品溶液 5 火棘对照药材溶液 3.1.3.2 薄层色谱温度考察方法与结果取点样后的薄层板，分别在温度为 4和 22的层析缸环境中展开，取出晾干后，喷
14、以 10%硫酸乙醇溶液，105加热至斑点清晰，检视。结果表明在温度 422之间试验对火棘的薄层色谱鉴并没有明显的影响。（见图 4-2、4-3）展开前沿取样量 1gT=25 RH=56%普通硅胶 G 预制板日光下检视点样量分别为：2、5、10、15、20l 53.1.3.3 薄层色谱湿度考察方法与结果取点样后的薄层板分别在用硫酸调节相对湿度（18）和用硫酸调节相对湿度（88% ）中展开，取出晾干后，喷以 10%硫酸乙醇溶液，105加热至斑点清晰，检视。结果表明在相对湿度 32%65%之间试验对鉴别无明显的影响。（见图 4-4， 4-5）展开前沿1 供试品 2014102 供试品 2014113 供试品 2014124 火棘对照药材默克硅胶 G 预制板供试品溶液 10l对照品溶液 10l1 2 3 4 图 4-2 火棘的薄层鉴别T=4 R=59%1 2 3 4 图 4-3 火棘的薄层鉴别T=22 R=59%展开前沿1 供试品 2014102 供试品 2014113 供试品 2014124 火棘对照药材默克硅胶 G 预制板供试品溶液 10l对照品溶液 10l1 2 3 4 图 4-4 火棘的薄层鉴别T=22 R=18%1 2 3 4 图 4-5 火棘的薄层鉴别T=22 R=88%
