1、1气相色谱分析一选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )A H2 B He C Ar D N24. 热导池检测器是一种 ( )A 浓度型检测器 B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A H2 B He C Ar D N26、色谱
2、法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ ）的差别。A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。7、选择固定液时，一般根据（ ）原则。A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。8、相对保留值是指某组分 2 与某组分 1 的（ ） 。A. 调整保留值之比，B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。9、气相色谱定量分析时（ ）要求进样量特别准确。A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。10、理论塔板数反映了（ ） 。A.分离度； B. 分配系数； C保留值； D柱的效能。11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的
3、是（ ）A热导池和氢焰离子化检测器； B火焰光度和氢焰离子化检测器；C热导池和电子捕获检测器； D火焰光度和电子捕获检测器。12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ ）A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温 D. （A） 、 （B ）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ ） 。A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ ）A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度15、分配系数
4、与下列哪些因素有关（ ）A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, _先流出色谱柱, 2_后流出色谱柱。2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_ _。3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用_固定液, 试样中各组分按_分离, _的组分先流出色谱柱, _的组分后流出色谱柱。4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, _先流出色谱柱, _后流出色谱柱。5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用_固定液, 试样中各组
5、分按_分离, _的组分先流出色谱柱, _的组分后流出色谱柱。6、在气相色谱中，常以 和 来评价色谱柱效能，有时也用 、 表示柱效能。7、在线速度较低时，_项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量_的气体作载气，以提高柱效。 8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是_。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是_。 9、描述色谱柱效能的指标是_，柱的总分离效能指标是_。 10、气相色谱的浓度型检测器有 ， ；质量型检测器有 ， ；其中 TCD 使用 气体时灵敏度较高；FID 对_ 的测定灵敏度较
6、高；ECD 只对 有响应。三判断题1组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。 （ ） 2速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。 （ ） 3在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。 （ ） 4分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。 （ ） 5在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。（ ） 6根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项 A = 0。 （ ） 7采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。 （ ） 8色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。 （ ） 9毛细管气相色谱分
7、离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（ ） 10毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。 （ ）答案 一选择题：1. A 2. D 3. A 4. A 5. D 6.D 7. C 8 .A 9 .B 10. D 11.B 12. D 13.B 14.D 15.D 二填空题1.低碳数的有机化合物； 高碳数的有机化合物。2.试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。3.非极性； 沸点的高低； 沸点低； 沸点高。4.低沸点的有机化合物； 高沸点的有机化合物。5.极性； 极性的大小
8、； 极性小； 极性大。6、理论塔板数（n）,理论塔板高度(H) ，单位柱长(m) ，有效塔板理论数(n 有效)7. 分子扩散，大 8. 分配系数，容量因子 9. 理论塔板数，分离度 10. TCD，ECD；FID，FPD；氢气或者氦气；大多有机物；有电负性的物质。 3三判断题1、2、3、4、5、6、7、8、9、10四、简答题1简要说明气相色谱分析的基本原理 答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2气相色谱仪的基本设备
9、包括哪几部分?各有什么作用? 答：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统 气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统 进样系统包括进样装置和气化室其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中 3为什么可用分离度 R 作为色谱柱的总分离效能指标?答：分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。 4能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 答：不能，有效塔板数仅表示柱效能的高低，柱分离能力发挥程度的标志，而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异。 五、计算题1.在
10、一根 2 m 长的硅油柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为 120“, 22”及 31“；半峰宽为 6.33,8.73, 12.3，求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。解：苯： n=5.54(tR/Y1/2)2=5.54(80/6.33)2=885H=L/n=200/885=.23cm甲苯： n=5.54 (tR/Y1/2)2=5.54(122/8.73)2=1082H=L/n=200/1082=.18cm乙苯： n=5.54 (tR/Y1/2)2=5.54(181/12.3)2=1200H=L/n=200/1200=.17cm21.解：（1）从图中可以看
11、出，t R2=17min, Y2=1min,n = 16(tR2/Y2)2 =16(17/1)2 = 4624(2) tR1= tR1- tM =14-1=13mint”R2=tR2 tM = 17-1 = 16min(3)相对保留值 = tR2/tR1=16/13=1.231通常对于填充柱，有效塔板高度约为 0.1cm,L=16R2/(-1)2H 有效=161.52(1.231/(1.231-1)20.14=102.2cm 1m3.分析某种试样时，两个组分的相对保留值 r21=1.11, 柱的有效塔板高度 H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分离？解： L=16R2/(-1)2H 有效=16
12、1.52(1.11/(1.11-1)20.1=366.6cm 4m4.载气流量为 25mLmin-1，进样量为 0.5mL 饱和苯蒸气，其质量经计算为 0.11mg，得到的色谱峰的实测面积为 384mVs.求该热导检测器的灵敏度。解：热导检测器是浓度型检测器，其灵敏度为：Sc=qv,oA/m= 20384/60/0.11=1554.5mVmLmg-15. 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：组分 保留时间 /min 峰宽/min空气丙烯(P)丁烯(B)0.53.54.80.20.81.0计算：（1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？解： （1）丁烯的分配比：k= t
13、 R2/tM =(4.8-0.5)/0.5=8.6(2) 分离度：R = tR2-tR12/(Y1+Y2)=(4.8-3.5)2/(1.0+0.8)=1.446.某一气相色谱柱，速率方程中 A, B, C 的值分别为 0.15cm, 0.36cm2.s-1 和 4.3 10-2s，计算最佳流速和最小塔板高度。解：u 最佳 = (B/C)1/2 =(0.36/4.3 10-2)1/2=2.89cm.s-1Hmin = A + 2(BC)1/2 = 0.15 + 2 (0.36 4.3 10-2)1/2 = 0.40cm7.在一色谱柱上，测得各峰的保留时间如下：组分 空气 辛烷 壬烷 未知峰tR/
14、min . 13.9 17.9 15.4求未知峰的保留指数。解：将有关数据代入公式得：I = (log14.8 log13.3)/(log17.3-log13.3)+8 100=840.648.测得石油裂解气的气相色谱图（前面四个组分为经过衰减 1/4 而得到） ，经测定各组分的 f 值并从色谱图量出各组分峰面积为：出峰次序 空气 甲烷 二氧化碳 乙烯 乙烷 丙烯 丙烷峰面积校正因子 f340.842140.744.51.002781.00771.052501.2847.31.36用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？解: 归一法计算公式：i=A i.fi100(A 1f1+A2f2+.+
15、Aifi+.+Anfn)A1f1+A2f2+.+ A7f7 =(340.84+2140.74+4.51.00+2781.00) 4+771.05+2501.28+47.31.36=2342.86各组分的质量分数为：空气=3440.841002342.86=4.885甲烷=21440.741002342.86=27.04二氧化碳=4.541.001002342.86=0.77乙烯=27841.001002342.86=47.46乙烷=771.051002342.86=3.45丙烯=47.31.281002342.86=13.66丙烷=47.31.361002342.6=2.759.有一试样含甲酸
16、、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样 1.055g。以环己酮作内标，称取环己酮0.1907g，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液 3mL 进样，得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的 S值如下表所示：甲酸 乙酸 环己酮 丙酸峰面积响应值 S1.4.80.26172.60.5621331.0042.40.938求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。解：内标法计算公式：i=(A ifi/Asms)(ms/m)100%s=1/f求得甲酸、乙酸、 、环己酮、丙酸的校正因子分别为：3.831; 1.779; 1.00; 1.07代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为： 甲酸 (14.8/
17、133)(0.1907/1.055) 3.831 100% = 7.71% 乙酸 = (72.6/133) (0.1907/1.055) 1.779 100% = 17.55% 丙酸 (42.4/133) (0.1907/1.055) 1.07 100% = 6.17%高效液相色谱分析一、选择题 1液相色谱适宜的分析对象是（ ）。A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物 D 所有化合物2在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（ ）。A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样3 吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（ ）
18、。A 液一液色谱法 B 液一固色谱法 C 键合相色谱法 D 离子交换法4在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（ ）。A 减小填料粒度 B 适当升高柱温 C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速5液相色谱中通用型检测器是（ ）。A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器 C 热导池检测器 D 荧光检测器6高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（ ）。A 可加快流速，缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱7在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（ ）。A 光电二极管阵列检
19、测器 B 示差折光检测器 C 荧光检测器 D 电化学检测器 8液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（ ）。6A 涡流扩散项 B 分子扩散项 C 传质扩散项 D 柱压效应9在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（ ）。A 分子筛 B 硅胶 C 氧化铝 D 活性炭 10样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（ ）。A 离子交换色谱 B 环糊精色谱 C 亲和色谱 D 凝胶色谱 11在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（ ）。A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的颗粒 C 沸点相差大的试样 D 极性变换范围 12 水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（ ）。A 正相色谱法
20、B 反相色谱法C 吸附色谱法 D 空间排斥色谱法13在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（ ）。A 毛细管气相色谱法 B 高效液相色谱法C 气相色谱法 D 超临界色谱法14. 下列用于高效液相色谱的检测器，（ ）检测器不能使用梯度洗脱。A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ ）A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置二、填空题 1高效液相色谱中的 技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的 ，而不是温度。2在液液分配色谱中，对于亲水固定液采用 流动相，即流动相的极性 _固定相
21、的极性称为正相分配色谱。3正相分配色谱适用于分离 化合物、极性 的先流出、极性 的后流出。4高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为 和 两大类。5离子对色谱法是把 加人流动相中，被分析样品离子与 生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的 ，使增加，从而改善分离效果。6高效液相色谱的发展趋势是减小 和 以提高柱效。7通过化学反应，将 键合到 表面，此固定相称为化学键合固定相。8在液相色谱中， 色谱特别适合于分离异构体， 洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。 9用凝胶为固定相，利用凝胶的 与被分离组分分子 间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝
22、胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的 来实现。10在正相色谱中，极性的 组分先出峰，极性的 组分后出峰。三、判断题 1利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。 （ ）2高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。 （ ）3离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱” ，以增加洗脱液本底电导。 （ ）4反相分配色谱适于非极性化合物的分离。 （ ）5高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。 （ ）6示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。 （ ）7化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。 （ ）
23、8液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。 （ ）9高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。 （ ）10正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。 （ ）答案7一、选择题 1 B 2D 3B 4 A 5B 6 C 7 A 8B 9B 10D 11A 12B 13B 14.D 15.D 二、填空题 1梯度洗脱；组成与极性 2疏水性；小于 3极性；小；大 4恒流泵；恒压泵 5离子对试剂；离子对试剂；溶解度；分配系数 6填料粒度；柱径 7固定液；载体 8吸附；梯度 9孔径；尺寸；固定相 10小；大 三、判断
24、题 1、2、3、4、5、6、7、8、9、10四、简答题1在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么? 答：液相色谱中提高柱效的途径主要有： （1）提高柱内填料装填的均匀性； （2）改进固定相： （3）粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相; （4）适当提高柱温 其中，减小粒度是最有效的途径。. 2何谓正相色谱及反相色谱？在应用上有什么特点？答：在色谱法中，流动相的极性小于固定液的极性，称为正相色谱；在色谱法中，流动相的极性大于固定液的极性，称为反相色谱。在应用上，正相色谱主要用于分离极性物质；反相色谱主要用于分离弱极性或非极性物质。3何谓化学键合固定相？它有什么突出的优
25、点？答：利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。 优点：固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多；无固定相流失，增加了色谱柱的稳定性及寿命；可以键合不同的官能团，能灵活地改变选择性，可应用与多种色谱类型及样品的分析；有利于梯度洗提，也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集。4何谓梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？答：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗脱，是改进液相色谱分离的重要手段。 梯度洗脱与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH 或离子强度，而后者改变的温度。程序升温也是改进气相
26、色谱分离的重要手段。5、什么是梯度洗脱？液相色谱中，梯度洗脱适用于分离什么样的混合物？梯度洗脱的作用有哪些？答：在液相色谱分离过程中通过改变流动相组成，或流动相浓度使组分充分分离的方法。（2分）梯度洗脱适用于复杂样品，特别是保留值相差很大的混合物的分离。（1分）梯度洗脱技术可以改善峰形，减少拖尾，缩短分离时间，降低最少检测量，提高分析精度。（2分）6高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？答：在液相色谱中为了承受高压，常常采用停流进样与高压定量进样阀进样的方式五、计算题1、用液相色谱法分析某试样中甲苯含量,以苯为内标物。称取1.7360g 试样，加入苯0.1120g，混合均匀后进样
27、分析，测得甲苯和苯的峰面积分别为81635和1789。已知苯和甲苯的相对校正因子分别为0.86和0.90。试计算试样中甲苯的质量分数。解:由 （公式3分）可得（2分）（其中有效数字1分）原子吸收光谱分析一、选择题1. 空心阴极灯的主要操作参数是 ( ) A 灯电流 B 灯电压 C 阴极温度 D 内充气体的压力2. 在原子吸收测量中，遇到了光源发射线强度很高，测量噪音很小，但吸收值很低，难以读数的情况下，采取了下列一些措施，指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的 ( ) A 改变灯电流 B 调节燃烧器高度 C 扩展读数标尺 D 增加狭缝宽度3.原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除 (
28、)A 光源透射光的干扰 B 原子化器火焰的干扰C 背景干扰 D 物理干扰4. 影响原子吸收线宽度的最主要因素是 ( ) A 自然宽度 B 赫鲁兹马克变宽 C 斯塔克变宽 D 多普勒变宽5. 原子吸收法测定钙时, 加入 EDTA 是为了消除下述哪种物质的干扰? ( ) A 盐酸 B 磷酸 C 钠 D 镁6. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 ( )A 阴极材料 B 阳极材料 C 内充气体 D 灯电流7. 在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当 ( )A 加入释放剂 B 加入保护剂 C 提高火焰温度 D 改变光谱通带8.在原子吸收法中, 能够导
29、致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是 ( )A 热变宽 B 压力变宽 C 自吸变宽 D 场致变宽9. 在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析？ ( )A 工作曲线法 B 内标法 C 标准加入法 D 间接测定法10. 石墨炉原子化的升温程序如下： ( )A 灰化、干燥、原子化和净化 B 干燥、灰化、净化和原子化C 干燥、灰化、原子化和净化 D 灰化、干燥、净化和原子化11. 原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐, 这里钠盐被称为 ( ) A 释放剂 B 缓冲剂 C 消电离剂 D 保护剂12. 空心阴极灯内
30、充的气体是 ( ) A 大量的空气 B 大量的氖或氩等惰性气体C 少量的空气 D 少量的氖或氩等惰性气体13. 在火焰原子吸收光谱法中, 测定下述哪种元素需采用乙炔-氧化亚氮火焰 ( ) A 钠 B 钽 C 钾 D 镁14. 在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是 ( )A 物理干扰 B 化学干扰 C 电离干扰 D 背景干扰15. 原子吸收分光光度计中常用的检测器是 ( ) A 光电池 B 光电管 C 光电倍增管 D 感光板二、填空题1在原子吸收光谱中，为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源，常用的是_ 灯，符合上述要求。92空心阴极灯的阳极一般是 _, 而阴极
31、材料则是_,管内通常充有 _。3在通常得原子吸收条件下，吸收线轮廓主要受_和_变宽得影响。4在原子吸收分光光度计中，为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量，即_和_。5原子化器的作用是将试样_，原子化的方法有_和_。6在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量_有困难，所以采用测量_来代替。7火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用 _ 原理进行分析的方法，但二者有本质区别，前者是 _ ，后者是 _ ，所用的光源，前者是 _，后者是 _ 。8在原子吸收法中, 提高空心阴极灯的灯电流可增加 ，但若灯电流过大, 则 随之增大, 同时会使发射线_。9原子吸收法测定钙时，为了抑制 PO 4
32、3-的干扰，常加入的释放剂为 _ ；测定镁时，为了抑制 Al3+的干扰，常加入的释放剂为 _ ；测定钙和镁时，为了抑制 Al3+的干扰，常加入保护剂 _ 。10原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的灵敏度，其原因是 _。三、判断题1原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的。 （ ）2实现峰值吸收的条件之一是：发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。 （ ）3原子光谱理论上应是线光谱，原子吸收峰具有一定宽度的原因主要是由于光栅的分光能力不够所致。 （ ）4原子吸收线的变宽主要是由于自然变宽所导致的。 （ ）5在原子吸收光谱分析中，发射线的中心频率与吸
33、收线的中心频率一致，故原子吸收分光光度计中不需要分光系统。 （ ）6空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同。（ ）7火焰原子化器的作用是将离子态原子转变成原子态，原子由基态到激发态的跃迁只能通过光辐射发生。（ ）8根据玻耳兹曼分布定律进行计算的结果表明，原子化过程时，所有激发能级上的原子数之和相对于基态原子总数来说很少。 （ ）9石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，所以试样用量少。 （ ）10贫燃火焰也称氧化焰，即助燃气过量。过量助燃气带走火焰中的热量，使火焰温度降低，适用于易电离的碱金属元素的测定。 （ ）答案：一、选择题1A、2A、3B、4D、5B、
34、6D、7D、8B、9C、10C、11C、12D、13B、14D、15C二、填空题1空心阴极灯2钨棒、待测元素、低压惰性气体3多普勒（热变宽） 劳伦茨（压力或碰撞）4谱线半宽度 中心频率5蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气 火焰原子化法 非火焰原子化法6积分吸收 峰值吸收7吸收 原子吸收 分子吸收 锐线光源 连续光源8发光强度，自吸，变宽9La 3+ Sr2+ EDTA 8-羟基喹啉10氘灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收，基态原子也吸收连续辐射，但其吸收度可忽略三、判断题1、2、3、4、5、6、7、8、9、10四、简答题101何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？答：锐线光源是
35、发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数 K 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。2原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？为什么？答:不是.因为随着火焰温度升高 ,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少.所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低.尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用低温火焰.3背景吸收和基体效应都与试样的基体有关，试分析它们的不同之
36、处答：基体效应是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素的变化对测定的干扰效应。背景吸收主要指基体元素和盐分的粒子对光的吸收或散射，而基体效应则主要是由于这些成分在火焰中蒸发或离解时需要消耗大量的热量而影响原子化效率，以及试液的黏度、表面张力、雾化效率等因素的影响。4.用波长为 213.8nm,质量浓度为 0.010mg.mL-1 的锌标准溶液和空白溶液交替连续测定 10 次,用记录仪记录的格数如下.计算该原子吸收分光光度计测定锌元素的检出限.序号 1 2 3 4 5记录仪格数 13.5 13.0 14.8 14.8 14.5序号 6 7 8 9 10记录仪格数 14.0 14.0 14.8 14
37、.0 14.2解:求出噪声的标准偏差为 s=0.597, 吸光度的平均值为 14.16,代入检测限的表达式得:m3s/A=0.010 30.597/14.16= 0.0013mg.mL-115.用原子吸收法测锑,用铅作内标.取 5.00mL 未知锑溶液,加入 2.00mL4.13mg.mL-1 的铅溶液并稀释至10.0mL,测得 ASb/APb= 0.808. 另取相同浓度的锑和铅溶液,A Sb/APb= 1.31, 计算未知液中锑的质量浓度.解:设试液中锑浓度为 Cx由于:A Sb = KSbCSbAPb =KPbCPb故: KSb/KPb =1.31(KSb5 Cx/10)/(KPb 2
38、4.13/10)= 1.31（5 Cx/10)/( 2 4.13/10)=0.808Cx = 1.02mg.mL-1紫外吸收光谱分析一、选择题1. 在紫外可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰 ( )A 消失 B 精细结构更明显 C 位移 D 分裂2. 紫外光度分析中所用的比色杯是用（ ）材料制成的。A 玻璃 B 盐片 C 石英 D 有机玻璃3. 下列化合物中，同时有 ， ， 跃迁的化合物是 ( ) A 一氯甲烷 B 丙酮 C 1,3-丁烯 D 甲醇4. 许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于 200400nm 之间，对这一光谱区应选用的光源为 ( ) A 氘灯或氢灯 B 能斯特灯 C 钨灯 D 空心阴极灯灯5.助色团对谱带的影响是使谱带 ( )
