1、氧化钴铋量测定 -二甲马钱子碱分光光度法1.范围本方法适用于氧化钴中铋量的测定。测定范围：0.001%0.005%。2.原理在 1mol/L 硫酸介质中，Bi3+于碘化钾及马钱子碱形成三元络合物， ，被三氯甲烷萃取呈黄色，在 460nm 处有最大吸收峰，借此进行比色测定。3.试剂3.1 硝酸（1+1） ，优级纯。3.2 硫酸（1+1） ，优级纯。3.3 酒石酸 100g/L，分析纯。3.4 抗坏血酸 100g/L，分析纯。3.5 硫脲 50g/L，分析纯。3.6 碘化钾 100g/L，分析纯。3.7 二甲马钱子碱溶液 10g/L：称取马钱子碱 1g，置于 100mL250g/L 柠檬酸溶液中。
2、3.8 三氯甲烷，分析纯。3.9 铋标准贮存溶液:称取 0.2000g 金属铋(99.95%)置于 150mL 烧杯中.加入20mL 硝酸(3.1), 盖上表皿,于电热板上低温加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物.取下,冷至室温，移入盛有 20mL 硝酸（3.1）的 200mL 容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 铋。3.10 分别移取 10.00mL 铋标准贮存溶液(3.9)于盛有 100mL 硝酸（3.1）的1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含铋 10g。3.11 盐酸(1.19gmL) ，优级纯。4.仪器分光光度计5 操作步骤5.1 试料
3、量称取试样 1.000g，精确至 0.1000g。5.2 空白试验随同试样做空白试验。5.3 测定5.3.1 将试料 5.1 置于 250mL 烧杯中，加入盐酸（3.11）10mL，加热使试料溶解完全，加入硫酸（3.2）10mL，蒸发至冒烟，冷却，加入水 40mL，小心加热溶解盐类，冷却。5.3.2 将溶液移入分液漏斗中，加酒石酸（3.3）10mL，抗坏血酸（3.4）1mL，硫脲（3.5）10mL，加水至约 75mL，加二甲马钱子碱溶液（3.7）5mL，摇匀，定量加入氯仿（3.8）15mL，振摇 1min，静置分层。5.3.4 有机相通过脱脂棉滤入 3cm 比色皿中，以按同样方法配制的试剂空白
4、作参比，在 470nm 波长处测定其吸光度。于工作曲线上查得铋量。5.4 工作曲线的绘制5.4.1 于 6 只 100mL 烧杯中，依次加入铋标准溶液（3.10）0、1、2、3、4、5mL，各加硫酸（3.2）10mL，蒸发至冒烟，冷却，加水约40mL，以下操作同 5.3.25.3.3。5.4.2 以零浓度溶液为参比，用 3cm 比色皿与波长 470nm 处，测定其吸光度。以铋量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6. 结果计算按下式计算铋的含量，以质量分数表示：式中：m1自工作曲线上查出的铋量，g；m0试料量，g。7.允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。表 锑的质量分数允许差0.0010.0020.0003
