巴比妥合成实验(共3页).doc

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精选优质文档-倾情为你奉上实验十一 巴比妥(Barbital)的合成一、目的要求1. 通过巴比妥的合成了解药物合成的基本过程。2. 掌握无水操作技术。二、实验原理巴比妥为长时间作用的催眠药。主要用于神经过度兴奋、狂躁或忧虑引起的失眠。巴比妥化学名为5,5-二乙基巴比妥酸,化学结构式为 :巴比妥为白色结晶或结晶性粉末,无臭,味微苦。mp.189192。难溶于水,易溶于沸水及乙醇,溶于乙醚、氯仿及丙酮。合成路线如下: 三、实验方法(一)绝对乙醇的制备在装有球形冷凝器(顶端附氯化钙干燥管)的250 mL圆底烧瓶中加入无水乙醇180 mL,金属钠2 g,加几粒沸石,加热回流30 min,加入邻苯二甲酸二乙酯6 mL,再回流10 min。将回流装置改为蒸馏装置,蒸去前馏份。用干燥圆底烧瓶做接受器,蒸馏至几乎无液滴流出为止。量其体积,计算回收率,密封贮存。检验乙醇是否有水分,常用的方法是:取一支干燥试管,加入制得的绝对乙醇1 mL,随即加入少量无水硫酸铜粉末。如乙醇中含水分,则无水硫酸铜变为蓝色硫酸铜。(二)二乙

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