1、食用酒精分析GB10343-2002食用酒精中规定:甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇采用毛细管气相色谱法检验。检验的项目及指标见表一。表一:项目 特级 优级 普通级甲醇/mg/L 2 50 150正丙醇/mg/L 2 35 100异丁醇+异戊醇 /mg/L 1 2 30实验部分1 仪器与试剂灵华仪器 GC-9890A 气相色谱仪配 FID 检测器、毛细管系统、SD-2020 色谱工作站。分析柱:ZB-WAX 30M0.25mm0.25um。标准样品:甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇、正丁醇(内标) 。2 试验方法分析食用酒精,参照酒精通用试验方法GB/T394.2-1994 进行;FID 载气:高纯氮
2、气;注样器温度:200;检测器温度:200;柱温:60-保持 4分-终温 120-升温速率 5/分。在配制甲醇、正丙醇等标准溶液时,如果没有基准乙醇(即各被测组分均不得检出)可不必采用基准乙醇作溶剂,而采用分析纯乙醇或工业乙醇代替。溶剂中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇的含量可用内标标准加入法扣除;分析时需分三步进行:1)标准溶液 2)基准乙醇 3)酒精实际分析见谱图一、图二、图三:4.619 6.632 7.707 8.947 10.58902468101214mV1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 min图一、标准溶液谱图4.603 6.683 8.977 02468101214m
3、V1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 min图二、基准乙醇谱图4.595 6.679 8.967 02468101214mV1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 min图三、酒精谱图标准溶液中各组分含量:甲醇 44 mg/L正丙醇 85 mg/L异丁醇 24、8 mg/L异戊醇 29、8 mg/L正丁醇 690 mg/L内标溶液含量:正丁醇 690 mg/L标准溶液、基准乙醇和酒精样品分别在 10ml 容量瓶中各加入 1ml 内标溶液,然后稀释至刻度。3 分析结果得到三组谱图后,通过计算各组分的峰面积,得到的分析结果如下:甲醇 13 mg/L正丙醇 27 mg/L异丁醇 未检出异戊醇 未检出结果与讨论如果有基准乙醇,可直接按照国标中的要求配制标准溶液和酒精样品,采用内标法进行定量计算;如果没有基准乙醇,可用内标标准加入法进行定量计算,利用专用的工作站分析软件,也可直接得到分析结果。