1、溶液中铁离子的定量分析 03081092严斌严斌l 定量分析作为分析化学的一个分支,其主要任务是测定物质中有关组分的含量!步骤取样干燥试样分解试样消除干扰测定计算分析结果分析方法酸碱滴定 沉淀滴定络合滴定氧化还原滴定化学分析法 滴定分析法仪器分析法光学分析法溶液中铁离子浓度的测定l 邻二 氮菲吸光光度法l EDTA络合滴定l 次亚磷酸钠亚硫酸钠还原硫酸铈容量法邻二氮菲吸光光度法测定铁l 实验原理 : 吸光光度法是测定物质含量的一种常用方法。当入射光波长和液层厚度一定时,有色溶液的吸光度 A与溶液的浓度 c成正比,数学表达式为:A = kc由上式可知,通过测量有色溶液的吸光度,便可求得有色溶液的
2、浓度。l 测定 Fe2+ 离子,选择邻二氮菲为显色剂,在pH=29时,邻二氮菲与 Fe2+ 离子生成稳定的橙红色配合物: l Fe3+ 能与邻二氮菲生成淡蓝色配合物,故显色前要加入还原剂盐酸羟胺使其全部还原为 Fe2+:l 2Fe3+ + 2NH2OH 2OH = 2Fe2+ + N2 + 4H2Ol 本实验采用标准曲线法 (又称工作曲线法),即配制一系列浓度由小到大的标准溶液,在给定条件下依次测出各标准溶液的吸光度。以标准 溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,在坐标纸上绘出标准曲线。测定未知试样时,操作条件与测绘标准曲线时相同。测出试样的吸光度,从标准曲线上查出相应的被测物质的浓度硫氰
3、酸钾比色法 : Fe3+ + 3SCN = Fe(SCN)3 ( 红色)l 1准备有关试剂 :硫酸铁铵标准液硫氰酸钾溶液 硫氰酸钾溶液 2配制标准比色液取六支同规格的 50 mL比色管,分别加入 0.1mL、 0.2 mL、 0.5 mL、 1.0 mL、 2.0 mL、 4.0mL硫酸铁铵标准液 , 加蒸馏水稀释至 40 mL后再加 5 mL硝酸溶液和 1滴 2 molL 1 KMnO4溶液 ,稀释至 50 mL, 最后加入 l mL硫氰酸钾溶液混匀,放在比色架上作比色用。3测定水样的含铁总量取水样 40 mL装入洁净的锥形瓶中,加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。 冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中, 用蒸馏水稀释至 50 mL处,最后加入 1mL硫氰酸钾溶液,混匀后与上列比色管比色,得出结果