1、附件 1酸式焦磷酸钙等 3 种食品添加剂新品种一、酸式焦磷酸钙英文名称：calcium acid pyrophosphate功能：膨松剂（一）用量及使用范围食品分类号 食品名称 使用量（g/kg) 备 注07.0 焙烤食品 0.57 以磷计（二） 质量规格要求1.生产工艺以氧化钙、氢氧化钙及磷酸为原料反应制得的食品添加剂酸式焦磷酸钙。2.技术要求2.1感官要求：应符合表 1 的规定。表 1 感官要求项目 要求 检验方法色泽 白色状态 粉末取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，观察其色泽和状态2.2技术要求：应符合表 2 的规定。表 2 理化指标项目 指标 检验方法酸式焦磷酸钙含量，w/% 95.
2、0100.5 附录 A 中 A.4 灼烧减量，w/ % 10.0 附录 A 中 A.5总砷(以 As 计)/(mg/kg) 3 GB/T 5009.76铅(Pb)/(mg/kg) 2 GB/T 5009.75氟(F)/(mg/kg) 50 GB/T 5009.18 第三法 附 录 A检验方法A.1 安全警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 A.2 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 66822008 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T
3、 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 硝酸溶液：1+9。A.3.1.2 喹钼柠酮溶液。A.3.1.3 草酸铵溶液：33 g/L。A.3.2 分析方法A.3.2.1 焦磷酸根的鉴别A.3.2.1.1 试样溶液：将 0.1 g 试样溶于 100 mL 硝酸溶液中。A.3.2.1.2 试验溶液 A：于 30 mL 喹钼柠酮溶液中滴入 0.5 mL 试样溶液。A.3.2.1.3 试验溶液 B：将剩余的试样溶液于 95 加热 10 min，取 0.5 mL 此溶液滴入 30 mL
4、喹钼柠酮溶液中。A.3.2.1.4 判定：试验溶液 B 立即形成黄色沉淀，试验溶液 A 则不出现。A.3.2.2 钙离子的鉴别称取约 0.1 g 试样，加 20 mL 水摇匀后过滤，滤液中加 5 mL 草酸铵溶液，产生白色沉淀。A.4 酸式焦磷酸钙含量的测定A.4.1 方法提要利用酸式焦磷酸钙不溶于水，但是溶于稀盐酸的特质。将其溶于稀盐酸中，与草酸铵反应生成沉淀，过滤、冲洗、滴定，通过计算得出酸式焦磷酸钙的含量。A.4.2 试剂A.4.2.1 甲基橙指示液。A.4.2.2 高锰酸钾标准滴定溶液：0.1 mol/L。A.4.2.3 甲基红指示液。A.4.2.4 草酸铵溶液。 A.4.2.5 6N
5、 氢氧化铵：200 mL 浓氨水（浓氨水的配制：取 3.5 g 草酸铵，用水稀释至 100 mL）（比重 0.9）加水稀释至 500 mL； A.4.2.6 洗涤溶液：用水稀释 10 mL 草酸铵溶液至 1000 mL。A.4.2.7 硫酸溶液：按照硫酸和水 1：6（体积比）的比例配制至 1000 mL 硫酸溶液。A.4.2.8 盐酸溶液：取 222.3 mL 盐酸（比重 1.19）加水稀释至 1000 mL 即得2.7 mol/L 的盐酸溶液。A.4.3 仪器4 号玻璃砂芯坩埚漏斗A.4.4 分析步骤 A.4.4.1 测定准确称取 300 mg 样品，溶于 10 mL 盐酸溶液中。加入 12
6、0 mL 水和几滴甲基橙指示液，煮沸 30 min。煮沸过程中，如有必要可加盐酸溶液或水以保持溶液的 pH 和体积不变。加 2 滴甲基红指示液和 30 mL 草酸铵溶液。然后在不断搅拌下，滴加混合溶液（由等体积的 6N 氢氧化铵和水的混合溶液），直到指示剂的粉红色刚好消失。在汽浴中蒸煮 30 min，冷却到室温，让沉淀沉降，通过 4 号玻璃砂芯坩埚漏斗，用温和的抽真空力对上清液进行过滤。用 30 mL 冷（低于 20 ）洗涤溶液洗涤烧杯中的沉淀。让沉淀沉降，上层液体经过过滤器过滤。过滤重复清洗三次或者更多次数。用洗涤溶液将沉淀尽可能全部地转移到过滤器中。最后，用二份 10 mL 冷（低于 20
7、 ）水清洗烧杯和过滤器。把 4号玻璃砂芯坩埚漏斗放在烧杯中，加 10 mL 水和 50 mL 冷硫酸溶液。用滴定管加入 20 mL35 mL 高锰酸钾标准滴定溶液，视含量多少而定，搅拌到颜色消失。加热到约 70 ，继续用高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定，至微红色为终点。A.4.4.2 结果计算每毫升 0.1 mol/L 高锰酸钾标准滴定溶液相当于 5.40 mg 酸式焦磷酸钙。A.4.4.3 计算公式：X酸式焦磷酸钙含量，质量分数；V高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；C高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m试样质量，单位为克（g）；X1试验水分（% ）。A.5
8、灼烧减量的测定A.5.1 仪器坩埚式电阻炉A.5.2 分析步骤准确称量 1 g2 g 样品，精确至 0.000 2 g，混合均匀。如果样品为结晶形式，需要将其压成很细的粉末。将样品置于灼烧至恒重的瓷坩埚上，在 750 800 下灼烧 2 h 至恒重。A.5.3 结果计算灼烧减量的质量分数 w2，按公式（A.2）计算：式中：m1瓷坩埚和试样的质量，单位为克（g）；m2瓷坩埚和灼烧后试样的质量，单位为克（g ）；m试样的质量，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对值差不大于0.2 %。二、甲醇钠英文名称：sodium methylate功能：加工助剂 （一）使用范
9、围油脂加工工艺（二）质量规格要求1.生产工艺以甲醇与金属钠或氢氧化钠为原料，反应制得的食品添加剂甲醇钠。2.技术要求2.1感官要求：应符合表 1 的规定。表 1 感官要求项目 要求 检验方法色泽 白色状态 粉末自然光线下，观察其色泽及状态2.2技术要求：应符合表 2 的规定。表 2 理化指标项目 指标 检验方法碱度（以 CH3ONa 计），w/% 97.0 附录 A 中 A.5.1 碳酸钠，w/ % 0.4 附录 A 中 A.5.2 氢氧化钠，w/ % 1.7 附录 A 中 A.5.3铅(Pb)/(mg/kg) 5 GB/T 5009.75总砷(以 As 计)/(mg/kg) 3 GB/T 5
10、009.76总汞(Hg)/(mg/kg) 1 GB/T 5009.17附 录 A检验方法A.1 安全警示甲醇钠及其溶液具腐蚀性及易燃性。避免与眼睛、皮肤、衣物接触，避免吸入甲醇钠溶液的挥发气体。A.2 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682-2008 中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603 之规定制备。A.3 试剂和材料A.3.1 焦锑酸钾溶液：2 g 焦锑酸钾溶解于 95 mL 的热水中。迅速冷却，并加入 50 mL 含有 2.5 g 氢氧化钾的溶液和 1 m
11、L 8.5:100 氢氧化钠溶液。静置 24 h，用水稀释至 150 mL。A.3.2 氯化钡溶液：12 g 氯化钡（BaCl 22H2O）溶解于水中，并定容至 100 mL。A.3.3 甲基橙指示液：100 mg 甲基橙溶解于 100 mL 水中，如有必要，可进行过滤。A.3.4 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=1 mol/LA.4 鉴别试验A.4.1 反应活性将样品暴露于氧气、二氧化碳和水中，每种条件下样品均分解。A.4.2 钠的鉴别0.1 g 样品溶解于 2 mL 的水中。加入 2 mL 15%的碳酸钾溶液，并加热至沸腾。无沉淀生成。加入 4 mL 的焦锑酸钾溶液，并加热至沸。在冰水中冷
12、却，若有需要，可用玻璃棒刮试管内表面。此时，产生致密的沉淀物。A.5 碱度、碳酸钠、氢氧化钠的测定A.5.1 碱度的测定迅速、准确称量约 14 g 样品，溶解于事先加入了 200 mL 新鲜已煮沸的冰冻水的 500 mL 锥形瓶中，立即用橡胶塞塞紧瓶口，振荡至样品溶解。放至室温，用新鲜已煮沸的室温水将上述溶液洗至 250 mL 的容量瓶中，定容混匀。移取 50.0 mL 的定容溶液至 500 mL 带玻璃塞锥形瓶中，加入 150 mL 新鲜已煮沸的室温水和 5 mL 的氯化钡溶液。塞紧瓶塞，摇匀并静置 5 min。加入 3滴酚酞指示液并用盐酸标准滴定溶液滴定至粉红色消失（保留滴定后溶液用于碳酸
13、钠测定）。按公式（A.1）计算样品碱度（以 CH3ONa 计）（A ）：A (%) = （V 1c5.403）/（m 0.2) （A.1）式中：V1盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c盐酸标准滴定溶液的准确浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m试样质量，单位为克（g）。A.5.2 碳酸钠的测定加入 2 滴甲基橙指示液至碱度测定中保留的滴定后溶液中，并用盐酸标准滴定溶液滴定至稳定的粉红色。按公式（A.2）计算碳酸钠含量（ B）：B (%) = （V 2c5.30）/（m0.2） （A.2 ）式中：V2本次滴定中使用的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）；c盐酸标准滴定溶液的准确
14、浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m试样质量，单位为克（g）。A.5.3 氢氧化钠的测定迅速、准确地用卡尔费休滴定瓶称量约 0.5 g 样品，立即用 10 mL 饱和水杨酸甲醇溶液溶解，盖紧盖子，冷却并使用间接滴定法进行水分测量（卡尔费休法）。 用同样的方法使用 10 mL 饱和水杨酸甲醇溶液进行空白试验，按公式（A.3）计算氢氧化钠和碳酸钠总含量（C）（以氢氧化钠计）：C (%) = （a - b） f 2.222 / （m 1000）100（A.3）式中：a 滴定试样消耗卡尔费休溶液的体积，单位为毫升（mL）；b 空白试验消耗卡尔费休溶液的体积，单位为毫升（mL）；f 1 mL 卡尔费休
15、溶液对应水的质量，单位为毫克（mg ）；m 试样质量，单位为克（g）。按公式（A.4）计算氢氧化钠的含量（D）：D(%) C-（B0.377）（A.4）三、柠檬酸锌（三水）英文名称：zinc citrate trihydrate 功能：食品营养强化剂（一）用量及使用范围按照 GB 14880-2012 食品营养强化剂使用标准规定锌的用量及使用范围。（二）质量规格要求 1.生产工艺本品是以柠檬酸和氧化锌为原料经过化学合成柠檬酸锌（三水）。2.技术要求2.1感官要求：应符合表 1 的规定。表 1 感官要求项 目 要 求 检验方法色泽 白色气味 无臭组织状态 结晶或结晶性粉末取适量样品置于清洁、干燥
16、的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态，嗅其气味2.2技术要求：应符合表 2 的规定。表 2 理化指标项目 指标 检验方法柠檬酸锌（三水）含量以Zn3（C 6H5O7） 23H2O 计 ，w/ % 99.0103.0 附录 A 中 A.4溶解度/（g/100mL H 2O，25） 3.60 附录 A 中 A.3盐酸不溶物，w/% 0.1 附录 A 中 A.5干燥减量，w/ % 1.0 附录 A 中 A.6重金属（以 Pb 计）/(mg/kg) 20 GB/T 5009.74铁（Fe）/(mg/kg) 50 GB/T 5009.90总砷(以 As 计) /(mg/kg) 3 GB/T 5
17、009.76铅（Pb）/(mg/kg) 5 GB/T 5009.75溶液澄清度 合格 附录 A 中 A.7附 录 A检验方法A.1 安全警示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2 一般规定本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008 中规定的三级水。试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603 之规定制备。A.3 鉴别试验A.3.1 物理性状白色粉末，无
18、臭无味，微溶于水，能溶于稀矿酸及氢氧化碱。 A.3.2 溶解度的测定 在 25 100 mL 水中，加入 4 g 试样，电动搅拌 30 min，若有沉淀，则用恒重的石英砂芯漏斗，真空泵抽滤后，用 10 mL 水冲洗 2 次沉淀，过滤，沉淀物在 105 烘箱内干燥 2 h，冷却称量。4 g 减去沉淀物质量后为 w，则溶解度为25w g/100mL。A.4 柠檬酸锌（三水）含量的测定A.4.1试剂和溶液A.4.1.1 3 mol/L 盐酸溶液。A.4.1.2 1 mol/L 氢氧化钠溶液：准确称取 4 g 氢氧化钠，溶于水，稀释至 100 mL。 A.4.1.3 氨-氯化铵缓冲液：PH=10A.4
19、.1.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）=0.05 mol/L 。 A.4.1.5 铬黑 T 指示剂：称取 10 g 预先在 105 110 下烘干 2 h 的氯化钠，置于研钵内研细，加入 0.1 g 铬黑 T，研细，混匀。A.4.2 分析步骤准确称取 200 mg205 mg 试样精确至 0.000 1 g，在 110 干燥箱内烘 0.5 h，加水 10 mL，用 3 mol/L 盐酸溶液至溶解（约 2 mL）后，加水稀释至约 100 mL，加氢氧化钠溶液 10 mL，氨-氯化铵缓冲液（PH=10）10 mL，摇匀。调节pH 约等于 10，加入铬黑 T 指示剂约 0.1 g，用
20、乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。A.4.3 结果计算 柠檬酸锌（三水）含量 X 以Zn 3(C6H5O7)23H2O（%）计，按公式(A.1)计算：(A.1)式中：v乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；F乙二胺四乙酸二钠标准溶液实际浓度与 0.05 的比值；m试样的质量，g；10.472每消耗 1 mL 0.05 mol/L 的乙二胺四乙酸盐相当于 10.472 mg 的柠檬酸锌（三水）Zn 3(C6H5O7)23H2O。A.5盐酸不溶物的测定 称取 5 g 试样，精确至 0.001 g，加 6 mol/L 盐酸溶液 10 mL 和水 50 mL
21、，在磁力加热搅拌下 30 min，将所得溶液用洗净的 105 烘 2 h 并冷却称重的 3号石英沙芯漏斗、真空泵抽滤，用 200 mL 水冲洗 5 次过滤、洗涤，沉淀物在105 烘箱内干燥 2 h，冷却称重，残留物质量不得超过 5 mg。A.6 干燥失重的测定用已恒重的称量瓶称取试样 2g，称准至 0.000 2g，置于恒温干燥箱中，在105烘至恒重。干燥失重的百分含量(X 2)按式计算：X 2=m1-m2/m100%式中： X2干燥失重的百分含量；m1烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ g）；m2 烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ g）；m试样的质量，单位为克（g）。A.7溶液澄清度的测定 按中华人民共和国药典2010 年版二部附录 B澄清度检查法进行测定。
