1、钛及钛合金粉末形貌测定方法编制说明（预审稿）钛及钛合金粉末形貌测定方法行业标准编制说明一、工作简况1.1 任务来源根据工业和信息化部办公厅关于印发2016年第三批行业标准制修订计划的通知 （工信厅科201658号）的文件精神，西安赛隆金属材料有限责任公司、西北有色金属研究院负责制订有色金属行业标准钛及钛合金粉末形貌测定方法 ，该项目计划编号为：2016-0206T-YS。按计划要求，本标准应在2018年完成。1.2 方法简介粉末形貌和球形率是表征金属粉末外观形貌及质量的重要参数，是衡量金属粉末能否满足增材制造工艺要求的重要指标。其原理是光学显微镜或扫描电镜放大成像，图像快速显示于电脑，直接观察
2、颗粒形貌。使用垂直投影法或扫描成像法测量粉末颗粒的尺寸，分别量出颗粒的长轴和短轴，长短轴之比1.2的颗粒可视为球形，通过统计和计算，可获得粉末的球形率。1.3 承担单位情况西安赛隆金属材料有限责任公司（后简称“赛隆公司” ）是由西北有色金属研究院（后简称“ 西北院”）发起并控股，依托金属多孔材料国家重点实验室创新平台，以重点实验室在高品质金属粉末和电子束选区熔化成形增材制造相关领域十余年的研发成果为基础成立的科技型企业。赛隆公司是国内首家实现电子束选区熔化成形增材制造技术产业化的企业，针对国内航空航天、船舶、冶金石化、能源电力、生物医疗等领域对增材制造技术及产品的需求，围绕电子束选区熔化成形技
3、术，开展增材制造专用球形金属粉末和粉末雾化生产装备、电子束选区熔化成形复杂金属零件和电子束选区熔化增材制造装备的技术工艺开发、产品销售和技术服务工作。塞隆公司拥有最为完整的增材制造产品体系，拥有一支高水平的研发和产业化队伍，核心团队原为西北院金属多孔材料国家重点实验室增材制造科研组团队，是国内最早从事电子束选区熔化成形增材制造相关技术研究的团队之一，完整保留和继承了西北院在稀有金属增材制造领域的科技能力和国内领先地位。近三年来，研发团队先后承担增材制造相关各级政府科技项目 16 项，获批经费近三千万元，为我国十余家航空航天、舰船、电力机械研发和生产单位设计开发出三十余种高性能新型钛及钛合金复杂
4、零件，与国内顶尖医疗机构和医疗器械企业合作推动了增材制造钛合金植入体的临床试验和推广应用。西北院是我国从事稀有金属材料研究与生产的骨干单位，钛及钛合金的研制与开发是其主要研究领域之一，具有从事钛粉及钛粉末冶金制品科研生产的经验，从上世纪 70 年代始就对钛、锆、铪等金属粉末的制备进行了系统的研究与开发，掌握了独特的生产加工技术，拥有自主开发的知识产权。为了获得高质量的钛及钛合金粉末，先后开发了高质量氢化脱氢技术、等离子旋转电极制粉技术、气雾化制粉技术和设备，起草了钛及钛合金粉末的相关产品及测试国家和行业标准，生产的钛粉在成分和性能上居国内领先水平。近年来，西北院还先后承担国家 863、973、
5、科技支撑、重点研发计划、自然基金面上、国际合作等项目的研究工作，在钛及钛合金粉末及其制品的制备、应用研究与开发以及测试表征等方面取得多项研究成果，在高品质钛及钛合金粉末的研发、生产以及测试表征等方面处于国内领先水平。许多成果获得国家奖励，包括 1 项全国科技大会奖，1 项国家技术发明二等奖、2 项国家技术进步二等奖和十余项省部级一、二等奖，拥有一百多项专利，发表论文 400 余篇，制定了相关材料标准和检测标准十余项，先后出版了 5 部材料专著，在我国乃至国际粉末冶金领域具有举足轻重的地位。1.4 主要工作过程根据任务落实会议精神，西安赛隆金属材料有限责任公司、西北有色金属研究院接到项目下达任务
6、后，立即组织成立了标准编制工作组，明确了成员的任务，制定了工作计划和进度安排。1.5 阶段工作2016 年 11 月接到任务，编制组首先对国际和国外标准进行了查新，收集、分析、研究了相关技术资料，对该检测方法进行了多次验证实验，在此基础上，于 2017 年 4 月形成了标准的草稿。编制组对国内钛及钛合金粉末的形貌测定方法进行了充分讨论和分析，对草稿进行了修改和完善，于 2017 年 10 月形成行业标准讨论稿。2017 年 11 月 21 日在福建省泉州市进行了标准的讨论会，来自全国有色金属标准化委员会粉末冶金分技术委员会、株洲硬质合金集团有限公司、中南大学、广东省工业分析检测中心、广东省材料
7、与加工研究所、飞而康快速制造科技有限公司、广东邦普循环科技有限公司、中信国安盟固利电源技术有限公司、济宁市无界科技有限公司、格林美（无锡）能源材料有限公司、湖南中伟新能源科技有限公司、北大先行科技产业有限公司、四川科能锂电有限公司等 13 家单位的 16 位专家对本标准的讨论稿进行了讨论，编制小组根据会议汇总意见，采纳了以上专家意见，根据讨论会意见对标准进行修改，形成了标准征求意见汇总处理表及预审稿。二、标准的制定原则、主要内容与论据2.1 标准制定的原则该标准按照 GB/T1.1-2009标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写制定。本标准在参照国内技术水平的基础上制定，充分考虑相关企
8、业、使用单位等各方面的意见和建议，体现了钛及钛合金粉末的形貌测定技术水平，切实可行，具有可操作性。同时，也体现了与国际先进水平接轨，对国内生产企业及相关行业的技术进步将产生积极的推动作用。2.2 标准制定的主要内容与论据增材制造用粉末是增材制造技术发展的重要物质基础，其性能、种类等因素决定着增材制造产品的质量和功能。目前，世界各国正在不断加强增材制造技术及材料的研发应用，欧美国家已经形成了从增材制造材料、装备、工艺、测试、验证到零件应用的全链条研究体系，且技术相对先进，成功制备出适用于增材制造用金属粉末并广泛应用，已达到工业生产的规模。我国紧跟世界发展的最新前沿，各研究结构和制造厂家都投入大量
9、人力、物力就增材制造用粉末开展了大量研究工作，基本实现了增材制造用金属粉末的国产化。不同的增材制造技术根据其成形工艺特点及打印加工能力对原料粉末有不同的技术要求，未来增材制造技术对粉末的性能和适应性要求不断提高，因此增材制造用粉末的性能测试非常重要。针对增材制造技术用粉末性能的测试标准，仅美国 ASTM 组织发布了ASTM F3049-14：Standard guide for characterizing properties of metal powders used for additive manufacturing processes。我国增材制造技术标准的发展明显落后于国外，在其关
10、键特性和测试方法方面，国内尚无相关标准。粉末形貌和球形率是表征金属粉末外观形貌及质量的最基本且重要的参数，是衡量金属粉末能否满足增材制造工艺要求的重要指标，因此急需制定相应的检测方法标准。西北院于上个世纪 90 年代就采用光学显微镜分析了各种不同材质的金属粉末的形貌和球形率，并建立了相应的企业标准 N/XB0303-1994金属粉末粒度和球形率的测定显微镜法 。随着本世纪初扫描电子显微镜的引进，同时采用扫描电镜分析了各种不同材质的金属粉末的形貌和球形率。两种方法获得了大量数据，见图 1、2 所示，测试的结果得到了委托单位和用户的认可。-100 目， 100 倍 -200 目，100 倍-280
11、 目， 100 倍 -325 目，100 倍-280 目， 200 倍 -325 目，200 倍图 1 光学显微镜的 TC4 粉末形貌Ti 粉，-100 目，100 倍 TC4 粉，-100 目，100 倍TC11 粉，-100 目，100 倍 TiNi 粉， -100 目，100 倍TiTa 粉，-180 目，500 倍 Ti-5Al-2.5Sn 粉，-300 目，500 倍图 2 扫描电镜的钛及钛合金粉末形貌编制小组调研了相关技术资料，收集、分析了近年来测试数据，总结了测试经验和教训，形成了相应的检测方法。标准对检测原理、所用设备、方法条件、试样、实验步骤、结果计算及实验报告等进行了详细表
12、述。三、标准水平3.1 采用国际标准及国外先进标准的程度经查，国外无相同类型的标准。3.2 与国际标准及国外同类标准水平的对比经查，国外无相同类型的标准，无法对比。3.3 与现有标准及制定中的标准协调配套情况本标准与现有的标准及制订中的标准协调配套，无重复交叉现象。3.4 涉及国内外专利及处置情况经查，本标准没有涉及国内外专利。四、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系本标准与有关的现行法律、法规和强制性国家标准具有一致性，无冲突之处。五、重大分歧意见的处理经过和依据无。六、标准作为强制性或推荐性国家（或行业）标准的建议本标准建议作为推荐性国家标准。七、贯彻标准的要求和措施建议无。八、废
13、止现行有关标准的建议无。九、其他应予以说明的事项无。十、预期效果针对增材制造技术，国内外的发展如火如荼，世界各国正在不断加强增材制造技术及材料的研发应用。增材制造用粉末是增材制造技术发展的重要物质基础，其性能、种类等因素决定着增材制造产品的质量和功能。不同的增材制造技术根据其成形工艺特点及打印加工能力对原料粉末有不同的技术要求，未来增材制造技术对粉末的性能和适应性要求不断提高，因此增材制造用粉末的性能测试非常重要。粉末形貌和球形率是表征金属粉末外观形貌及质量的最基本且重要的参数，是衡量金属粉末能否满足增材制造工艺要求的重要指标。目前，全球航空航天、舰船制造、兵器、生物医用、汽车等领域对高品质金
14、属合金球形粉末需求量巨大，市场需求量约30004000吨/ 年，国内市场需求约为400600 吨/年。据推测，随着我国国防工业的发展以及民用大飞机项目大力推进和低空领域的开放，我国对高品质球形钛及钛合金粉末的需求必定会急剧增大，成为全球未来最为重要的市场，预计未来五年后的市场需求量将达200吨以上。本标准的制订，将使我国工艺用的钛及钛合金粉末的生产有保障、检验有依据、判定有标尺，使我国钛及钛合金粉末在满足增材制造用原料需求的同时提高了在国际市场上的竞争实力，对促进我国钛及钛合金粉末的生产应用和推广将产生重要影响。同时，还可推广至其他微米级粉末形貌和球形率的测定，对促进企业的有序竞争和行业的技术
15、发展具有积极的实际意义。钛及钛合金粉末形貌测定方法 标准编制组2018 年 3 月 6 日标准征求意见稿意见汇总处理表标准名称：钛及钛合金粉末形貌测定方法 承办人：谈萍 共 1 页 第 1 页标准负责起草单位：西安赛隆金属材料有限责任公司 电话 029-862310952018 年 3 月 6 日填写序号 标准章条编号 意见内容 提出单位 处理 意见 备注1 标准 名称该标准起名为“形貌测定方法” ，但标准中 1 范围为形貌和球形率的测定，标准内容也主要是球形率的测定，建议标准直接修改为钛及钛合金粉末球形率测定方法。广东省工业分析检测中心 不采纳标准名已确定，不能修改2 1将“本标准适用于增材
16、制造工艺用的的测定”删除“增材制造工艺用的” ，增加检测的粒度范围。全国有色金属标准化委员会粉末冶金分技术委员会广东省工业分析检测中心采纳3 3重新叙述光学显微镜和电子显微镜的观察测量原理；后面增加一章节的术语和定义：球形率。广东省工业分析检测中心 采纳4 4 添加取样数量。 广东省材料与加工研究所 采纳5 5.1.1 将“目镜中装有显微刻度尺”改为“放大倍数可达 1000 倍” 。 广东省工业分析检测中心 采纳6 5.1.2 删除该条款，分度要求放在 6.1条款中。 广东省工业分析检测中心 采纳7 5.2 将“分散剂”改为“光学测量用分散剂” 。 中信国安盟固利电源技术有限公司 采纳8 6.
17、1.1删除该段，在 6.1 的最后加一条款：光学显微镜应经有资质的机构校准合格，校准最小分度为0.01mm。广东省工业分析检测中心 部分 采纳删除该段，添加条款的内容放入到5.1.1 中。9 6.1.3 将“使刻度尺和粉末同时清洗成像”改成“使粉末边界清晰” 。 广东省工业分析检测中心 采纳10 6.1.4将“选择适当的视场”改为“随机选择至少 3 个视场” ，6.2.3 作相应修改。中南大学株洲硬质合金集团有限公司 采纳11 7.2建议采用公式的形式表示，添加“测试结果取几个视场测试结果的平均值” 。飞而康快速制造科技有限公司 采纳12 8 “试验测定的性能结果进行修约”应放在 8 条款中最
18、后。 广东省工业分析检测中心 不采纳13 9“a）鉴定测试样品所需的所有细节” ，建议明确具体哪些内容，添加“测试精度” 。广东省工业分析检测中心北大先行科技产业有限公司 采纳14 附录 A 添加粉末形貌和球形率的图片 全国有色金属标准化委员会粉末冶金分技术委员会15 无 济宁市无界科技有限公司16 无 广东邦普循环科技有限公司17 无 格林美（无锡）能源材料有限公司18 无 湖南中伟新能源科技有限公司19 无 四川科能锂电有限公司说明：（1）发送征求意见稿的单位数：13 个；（2）收到征求意见稿后，回函的单位数：13 个；（3）收到征求意见稿后，回函并有建议或意见的单位数：8 个；（4）没有回函的单位数：0 个。
