1、食品器具、容器、包裝檢驗方法塑膠類之檢驗 1. 適用範圍:本檢驗方法適用於塑膠類食品器具、容器、包裝等一般規定之檢驗。 2. 材質鑑別: 2.1 檢驗方法: 2.1.1 燃燒法(Inflammation) 2.1.1.1 器具及材料: 2.1.1.1.1 酒精燈。 2.1.1.1.2 鑷子。 2.1.1.2 測定: 取一小片檢體,以鑷子夾住,於酒精燈上燃燒,依表一之試驗項目觀察其結果鑑別之。 表一 塑膠材質燃燒試驗鑑別一覽表 試驗項目 材質 燃燒難易 火燄顏色 離開火燄後繼續燃燒否 火燄吹熄 後之氣味 聚氯乙烯 難 黃色, 下端綠色 否 氯的特異臭 聚偏二氯乙烯 難 黃色, 下端綠色 否 極強
2、的氯氣臭 聚乙烯 易 黃色, 下端藍色 燃燒 石蠟臭 聚丙烯 稍難 黃色, 下端藍色 燃燒 極微弱石蠟臭 聚苯乙烯 易 黃色,黑煙 燃燒 苯乙烯特異氣味 聚對苯二甲酸乙二酯 易 黃色,黑煙 燃燒 特有臭味 聚醯胺(尼龍) 稍難 藍色, 燄端黃色 否 輕微毛髮燃燒臭 酚醛樹酯 難 黃色 否 酚臭味 尿醛樹酯 難 黃色, 燄端青綠色 否 尿甲醛特臭味(魚腥味) 以甲醛為合成原料之塑膠 三聚氰胺樹酯 難 淡黃色 否 尿甲醛特臭味(魚腥味) 聚碳酸酯 易 黃色,黑煙 燃燒 極弱的芳香族特異臭 2.1.2 紅外線光譜分析法(Infrared spectrophotometry,IR) 2.1.2.1 裝
3、置: 2.1.2.1.1 紅外線光譜儀(Infrared spectrophotometer):應具有波數 6505000 cm-1者。 2.1.2.1.2 加熱板(Hot plate)。 2.1.2.2 試藥:四氫呋喃(tetrahydrofuran)、乙醇、鹽酸及硝酸均採用試藥級。 2.1.2.3 器具及材料: 平面不銹鋼刀片。 2.1.2.4 檢體之調製: 2.1.2.4.1 容器及較厚檢體類: 將檢體剪碎,稱取約 1 g,加入四氫呋喃 1015 mL,於加熱板上加熱。若溶解,則待冷卻後,加乙醇 5070 mL 使其沉澱,經過濾,取沉澱物風乾,沉澱物以四氫呋喃溶解,滴於載玻片上乾燥製膜。
4、不溶解者,則稱取檢體 0.51.0 g,置於鋪有鋁箔紙之加熱板上,加熱至熔融狀態,瞬間以平面不銹鋼刀片壓平,使成約 0.010.05 mm 薄膜,冷卻後,置於 26N 鹽酸溶液中,使鋁箔紙溶解,取出薄膜風乾。 2.1.2.4.2 薄膜類: 2.1.2.4.2.1 單層: 採機械式拉薄或同 2.1.2.4.1 節之方法製成薄膜。 2.1.2.4.2.2 積層: 2.1.2.4.2.2.1 不含鋁箔、紙及玻璃紙: 將檢體剪成 3 6 cm,於四氫呋喃 10 mL 中浸泡,觀察有無分離,未分離者,藉助外力予以剝離,俟分離後,取出薄膜,於濾紙上風乾 (註 )。 註:尚無法分離者,改於氯仿中浸泡。 2.
5、1.2.4.2.2.2 含鋁箔: 將檢體剪成 3 6 cm,於鹽酸:硝酸:水(1 :1: 4, v/v/v)溶液 20 mL 中加溫浸泡,偶而輕搖,觀察有無分離,未分離者,藉助外力予以剝離,俟分離後,取出薄膜,水洗後,於濾紙上風乾。 2.1.2.4.2.2.3 含紙及玻璃紙: 將檢體剪成 3 6 cm,於水中加溫浸泡,偶而輕搖,觀察有無分離,未分離者,藉助外力予以剝離,俟分離後,取出薄膜,水洗後,於濾紙上風乾。 2.1.2.5 測定: 薄膜以紅外線光譜儀分析,就其吸收頻率與標準圖譜比對鑑定之。 3. 材質試驗: 3.1 鉛之檢驗: 3.1.1 檢驗方法:原子吸收光譜法(atomic absor
6、ption spectrophotometry,AAS) 3.1.1.1 裝置: 3.1.1.1.1 原子吸收光譜儀(Atomic absorption spectrophotometer):具波長 283.3 nm,並附有鉛之中空陰極射線管者。 3.1.1.1.2 灰化爐(Furnace):附有自動溫度調節器,其溫差在 1.5 以內者。 3.1.1.1.3 加熱板(Hot plate)。 3.1.1.1.4 去 離 子 水 製 造 器 ( Deionized water generator) : 去 離 子 水 之 電 阻 係 數 可達 18 M cm 以上。 3.1.1.2 試藥:硫酸及硝
7、酸均採用試藥特級,鉛標準品(1000 g/mL)採用原子吸光分析級。 3.1.1.3 器具及材料: 3.1.1.3.1 坩堝 (註) :50 mL,瓷製或白金製,附蓋。 3.1.1.3.2 容量瓶 (註) :10 mL、100 mL,Pyrex 材質。 註: 器具經洗淨後,浸於硝酸:水(1 :1, v/v)溶液,放置過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水潤洗後,乾燥備用。 3.1.1.4 標準溶液之配製: 精確量取適量鉛標準品,以 0.1N 硝酸溶液稀釋至 2.010.0 g/mL,供作標準溶液。 3.1.1.5 檢液之調製: 將檢體細切成 5 mm 以下之小塊,取約 1 g,精確稱
8、定,置於坩堝中,滴加硫酸 10 滴,於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發後,繼續加熱至白煙消失,移入灰化爐中以 450灰化,未完全灰化時,再以少量硫酸潤濕,乾燥後繼續灰化,反覆操作至灰化完全。殘留物以 0.1N 硝酸溶液溶解並定容至 10 mL,供作檢液。另取一坩堝,滴加硫酸 10 滴,同樣操作,供作空白檢液。 3.1.1.6 含量測定: 將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中,於波長 283.3 nm 處測定其吸光度,就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之,依下列計算式求出檢體中鉛之含量(ppm )。 檢體中鉛之含量(ppm) C :由標準曲線求得檢液中鉛之濃度( g
9、/mL) V:檢體最後定容之體積(mL) M:取樣分析檢體之重量(g) 3.2 鎘之檢驗: 3.2.1 檢驗方法:原子吸收光譜法(atomic absorption spectrophotometry,AAS) 3.2.1.1 裝置: 3.2.1.1.1 原子吸收光譜儀(Atomic absorption spectrophotometer):具波長 228.8 nm,並附有鎘之中空陰極射線管者。 3.2.1.1.2 灰化爐(Furnace):附有自動溫度調節器,其溫差在 1.5 以內者。 3.2.1.1.3 加熱板(Hot plate)。 3.2.1.1.4 去 離 子 水 製 造 器 (
10、Deionized water generator) : 去 離 子 水 之 電 阻 係 數 可達 18 M cm 以上。 3.2.1.2 試藥:硫酸及硝酸均採用試藥特級,鎘標準品(1000 g/mL)採用原子吸光分析級。 3.2.1.3 器具及材料: 3.2.1.3.1 坩堝 (註) :50 mL,瓷製或白金製,附蓋。 3.2.1.3.2 容量瓶 (註) :10 mL、100 mL,Pyrex 材質。 註: 器具經洗淨後,浸於硝酸:水(1 :1, v/v)溶液,放置過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水潤洗後,乾燥備用。 3.2.1.4 標準溶液之配製: 精確量取適量鎘標準品,以
11、0.1N 硝酸溶液稀釋至 0.21.0 g/mL,供作標準溶液。 3.2.1.5 檢液之調製: 將檢體細切成 5 mm 以下之小塊,取約 1 g,精確稱定,置於坩堝中,滴加硫酸 10 滴,於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發後,繼續加熱至白煙消失,移入灰化爐中以 450灰化,未完全灰化時,再以少量硫酸潤濕,乾燥後繼續灰化,反覆操作至灰化完全。殘留物以 0.1N 硝酸溶液溶解並定容至 10 mL,供作檢液。另取一坩堝,滴加硫酸 10 滴,同樣操作,供作空白檢液。 3.2.1.6 含量測定: 將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中,於波長 228.8 nm 處測定其吸光度,就檢液扣除空白
12、檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之,依下列計算式求出檢體中鎘之含量(ppm )。 檢體中鎘之含量(ppm) C :由標準曲線求得檢液中鎘之濃度( g/mL) V:檢體最後定容之體積(mL) M:取樣分析檢體之重量(g) 4. 溶出試驗: 4.1 高錳酸鉀消耗量之檢驗: 4.1.1 檢驗方法:滴定法(titrimetry) 4.1.1.1 裝置: 4.1.1.1.1 水浴(Water bath):溫差在 1 以內者。 4.1.1.1.2 烘箱(Oven ):附有自動溫度調節,其溫差在 1 以內者。 4.1.1.2 試藥:高錳酸鉀及草酸鈉均採用試藥特級,硫酸採用試藥級。 4.1.1.3 器具及
13、材料: 4.1.1.3.1 單面溶出器具:依圖一各部分組成: A: 移 行 槽 , 玻 璃 製 , 內 徑 9 cm( 表 面 積 為 63.62 cm2) , 外 徑 11.5 cm, 瓶高 7 cm。 B: 圓 環 , 貼 有 橡 膠 墊 圈 , 鐵 弗 龍 製 或 不 銹 鋼 製 。 內 徑 9 cm, 外 徑 15 cm, 高 1.8 cm。 C: 圓 盤 , 貼 有 橡 膠 墊 圈 , 鐵 弗 龍 製 或 不 銹 鋼 製 。 直 徑 15 cm, 高 1.8 cm。 D: 固 定 螺 栓。 A B C 圖一 單面溶出用器具4.1.1.3.2 三角燒瓶:250 mL。 4.1.1.3.
14、3 滴定管:25 mL,最小刻度為 0.05 mL,褐色。 4.1.1.4 檢液之調製: 4.1.1.4.1 可盛裝液體容器類: 檢體用水洗淨乾燥後,依表二所列溶出條件,加入約容器 80%容積量之預先加熱至規定溫度之水,或以表面積每 cm2 為單位,加入預先加熱至規定溫度之水 2 mL,用鋁箔覆蓋後,置於規定溫度之水浴中,並時時輕搖,30 分鐘後取出溶出液,供作檢液。 4.1.1.4.2 單層薄膜及薄板類: 表面與裡面由相同材質構成之檢體,將檢體表面與裡面之面積和作為檢體之面積,以每 cm2 單位,加入預先加熱至規定溫度之水 2 mL,以下同4.1.1.4.1 節操作。對於表面與裡面由不同材質
15、構成之檢體,將其實際與食品接觸之面,利用單面溶出器具製備檢液。依表二所列溶出條件,將檢體平鋪於裝有預先加熱至規定溫度之水 127 mL 之移行槽口,與食品接觸之面朝移行槽底,將移行槽裝入圓環中,於其上加圓盤後,以固定螺栓夾緊,將單面溶出器具倒置,使檢體與水接觸,置於預先調整至規定溫度之烘箱中,30 分鐘後取出溶出液,供作檢液。 表二 高錳酸鉀消耗量溶出試驗之溶出條件 溶出條件 備註 60,30 分鐘 食品製造加工或調理等過程中之使用溫度為 100以下者 95,30 分鐘 食品製造加工或調理等過程中之使用溫度為 100以上者 4.1.1.5 測定: 取水 100 mL 置三角燒瓶中,加硫酸:水(
16、1:2, v/v)溶液 5 mL 及 0.01N高錳酸鉀溶液 10 mL,加熱煮沸 5 分鐘,去除此液,以水洗淨三角燒瓶。精確量取檢液 100 mL 置於三角燒瓶中,加硫酸:水( 1:2, v/v)溶液 5 mL,並以褐色滴定管滴入 0.01N 高錳酸鉀溶液 10 mL,加熱煮沸 5 分鐘或於沸水浴中加熱15 分鐘,停止加熱後,立即以另一支滴定管滴入 0.01N 草酸鈉溶液 10 mL 脫色,並立即滴加 0.01N 高錳酸鉀溶液至微紅色不消失為止,即為 0.01N 高錳酸鉀溶液之滴定量(mL)。另取水 100 mL 同樣操作,作空白試驗,並依下列計算式求出溶出液中高錳酸鉀消耗量(ppm )。
17、溶出液中高錳酸鉀消耗量(ppm) 0.316 a:檢液之 0.01N 高錳酸鉀溶液滴定量(mL) b:空白試驗之 0.01N 高錳酸鉀溶液滴定量( mL) f:0.01N 高錳酸鉀溶液之力價 4.2 重金屬之檢驗: 4.2.1 檢驗方法:比色法(colorimetry) 4.2.1.1 裝置: 4.2.1.1.1 水浴(Water bath):溫差在 1 以內者。 4.2.1.1.2 烘箱(Oven ):附有自動溫度調節,其溫差在 1 以內者。 4.2.1.2 試藥:冰醋酸及硝酸鉛均採用試藥特級,硝酸、硫化鈉及甘油均採用試藥級。4.2.1.3 器具及材料: 4.2.1.3.1 單面溶出器具:同
18、 4.1.1.3.1 節。 4.2.1.3.2 納氏比色管(Nessler tube):50 mL,內徑為 20 mm,並附有刻度者。 4.2.1.4 鉛標準溶液之配製: 精 確 稱 取 硝 酸 鉛 159.8 mg, 溶 於 10%硝 酸 溶 液 10 mL, 再 加 水 並 定 容 至1000 mL, 作 為 標 準 原 液 ( 含 鉛 100 g/mL) ( 註 ) 。 使 用 時 , 精 確 量 取 標 準 原 液 10 mL, 加水定容至 100 mL,供作標準溶液(含鉛 10 g/mL)。 註:本溶液之調製及保存均須使用不含可溶性鉛鹽之玻璃器具。 4.2.1.5 硫化鈉溶液之配製:
19、 稱取硫化鈉 5 g,溶於水 10 mL,加甘油 30 mL 混合,密封貯存於避光處,使用期限 3 個月。 4.2.1.6 檢液之調製: 4.2.1.6.1 可盛裝液體容器類: 檢體用水洗淨乾燥後,依表三所列溶出條件,加入約容器 80%容積量之預先加熱至規定溫度之 4%醋酸溶液,或以表面積每 cm2 為單位,加入預先加熱至規定溫度之 4%醋酸溶液 2 mL,用錶玻璃覆蓋後,置於規定溫度之水浴中,並時時輕搖,30 分鐘後取出溶出液,供作檢液。 4.2.1.6.2 單層薄膜及薄板類: 表 面 與 裡 面 由 相 同 材 質 構 成 之 檢 體 , 將 檢 體 表 面 與 裡 面 之 面 積 和 作
20、 為檢 體 之 面 積 , 以 每 cm2 為 單 位 , 加 入 預 先 加 熱 至 規 定 溫 度 之 4%醋 酸 溶 液 2 mL, 以下同 4.2.1.6.1 節操作。對於表面與裡面由不同材質構成之檢體,將其實際與食品接觸之面,利用單面溶出器具製備檢液。依表三所列溶出條件,將檢體平鋪於裝有預先加熱至規定溫度之 4%醋酸溶液 127 mL 之移行槽口,與食品接觸之面朝移行槽底,將移行槽裝入圓環中,於其上加圓盤後,以固定螺栓夾緊,將單面溶出器具倒置,使檢體與 4%醋酸溶液接觸,置於預先調整至規定溫度之烘箱中,30 分鐘後取出溶出液,供作檢液。 表三 重金屬溶出試驗之溶出條件 溶出條件 備註
21、 60 ,30 分鐘 食品製造加工或調理等過程中之使用溫度為 100以下者 95 ,30 分鐘 食品製造加工或調理等過程中之使用溫度為 100以上者 4.2.1.7 測定: 精確量取規定量之檢液,置於納氏比色管中,加水至 50 mL。精確量取鉛標準溶液 2 mL 置於另一支納氏比色管中,加 4%醋酸溶液 20 mL 並加水至 50 mL。兩支納氏比色管分別加入硫化鈉溶液兩滴,振搖混合,放置兩分鐘,在白色背景下由上方觀察時,檢液之呈色不得較標準溶液之呈色為深。 4.3 著色劑之檢驗: 4.3.1 檢驗方法:比色法(colorimetry) 4.3.1.1 裝置: 4.3.1.1.1 水浴(Wat
22、er bath):溫差在 1 以內者。 4.3.1.1.2 烘箱(Oven ):附有自動溫度調節,其溫差在 1 以內者。 4.3.1.2 試藥:冰醋酸、乙醇及正庚烷均採用試藥特級。 4.3.1.3 器具及材料: 4.3.1.3.1 單面溶出器具:同 4.1.1.2.1 節。 4.3.1.3.2 納氏比色管(Nessler tube):50 mL,內徑為 20 mm,並附有刻度者。 4.3.1.4 檢液之調製: 4.3.1.4.1 可盛裝液體容器類: 檢體用水洗淨乾燥後,依表四所列溶出條件,加入約容器 80%容積量之預先加熱至規定溫度之溶出用溶劑,或以表面積每 cm2 為單位,加入預先加熱至規定溫度之溶出用溶劑 2 mL,用鋁箔(4%醋酸溶液作溶出用溶劑時,則用錶玻璃)覆蓋後,置於規定溫度之水浴中,並時時輕搖,30 分鐘後取出溶出液,供作檢液。 4.3.1.4.2 單層薄膜及薄板類: