甲基橙的制备 methy orange一、实验目的 1 、学习重氮盐制备技术,了解重氮盐的 控制条件。 2 、掌握和了解重氮盐偶联反应的条件, 掌握甲基橙制备的原理及实验方法。 3 、进一步练习微型过滤,洗涤,重结晶 等基本操作。二、实验原理 芳香族伯胺在酸性介质中和亚硝酸钠作用下生成重 氮盐,重氮盐与芳香叔胺偶联,生成偶氮染料。 三、主要仪器与试剂 仪器: 50mL 烧杯、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗 试剂: 1.05g(0.005mol) 对氨基苯磺酸晶体 ( ), 0.4g(0.055mol) 亚硝酸钠, 0.6g( 0.65mL,0.005mol)N,N- 二甲苯胺,盐酸,氢氧化钠 ,乙醇,乙醚,冰乙酸,淀粉 - 碘化钾试纸。 四、实验流程 五、实验步骤 1 、重氮盐的制备:在烧杯中放置 5mL5% 氢 氧化钠溶液及 1.05g 对氨基苯磺酸晶体,温热使 其溶解。另溶 0.4g 亚硝酸钠于 3mL 水中,加入 上述烧杯中,用冰盐浴冷至 05 。在不断搅 拌下,将 1.5mL 浓盐酸与 5mL 水配成的溶液缓 缓滴加到上述混合溶液中,并控制温度在 5 以 下。滴加完后,用淀粉 - 碘