1、原料及食品镉的检测方法 26933-86 国标原料及食品镉的检测该标准适用于食用原料和食品 2693386 国标，并规定检测镉的方法。该方法以使样品干法消化，使用硝酸作为辅助材料为基础，通过交流极谱定量测定镉。如化验食盐，使用的方法以将食盐溶解于水中，破坏有机化合物，用双硫腙三氯甲烷溶液中萃取镉，再萃取并通过交流极谱测定镉。1. 采样的方法及样品的制备1.1 对具体品种的产品其采样方法及实验的制备在标准技术文件中已作出了规定。2. 仪器、材料和试剂-1 牌极谱仪或能保证在交流电状态下具备相应功能的其它商标的极谱仪。水浴锅。按 14919 国标的家用电炉或其它商标的家用电炉。按 949 国标，钢
2、罐。按 13861 国标，带有 2405 国标氧气压力计的用于气体的减压器。按 24104 国标，2 级精确度最大称重量为 200g 的实验室通用天平。实验室烘干箱。按 17435 国标，图纸量度直尺。按 1770 国标，2-25-2 、2-50-2、2-100-2 和 2-1000-2 型量度烧瓶。按 25336 国标 KH-2-10-18，K H-2-25-18 和 KH-2-250-34 型锥形烧瓶。按 1770 国标，-2-10 和 -2-15 型量度试管。容积为 1、2、5 和 10ml 的刻度移液管。按 25336 国标, 3-250-29/32 和 -3-500-29/32 型分
3、液漏斗。按1770 国标,1-10 或 2-10、1-25 或 3-25、1-50 或 3-50、1-100 或 3-100 型量筒。按 25336 国标，干燥器。按 9147 国标，4 号或 5 号磁蒸发皿。按 18481 国标，一组测定极限自 700-1840Kg/ m3 的 A1-1 型无球比重计（浮秤） 。直径为 5.5mm, 兰带牌无尘过滤纸。按 25336 国标，-1-250 型玻璃杯。二次蒸馏水。按 6709 国标蒸馏水，三氯甲烷。按 TY-6-09-07-1684，. 标准，双硫腙，在三氯甲烷中溶液浓度分别为0.01;0.30;0.20 和 1.00g/L。按 4919.1 国
4、标制备的 .，百里香酚蓝溶液。按 24363，. ，国标，颗粒状氢氧化钾，溶液其浓度为 600g/L。按 11125 国标，.硝酸或按 4461，.，国标，硝酸，密度 1.40g/ml, 并用二次蒸馏水稀释(1:1) 和 (1:2)。按 3652，. 国标，柠檬酸，.或按 3652，. 国标的柠檬酸。按 6552，. 国标，正磷酸，密度为 1.72g/ml, 用二次蒸馏水稀释(1:3) 。按 4204，. 国标，硫酸，密度为 1.84g/ml。按 14261 国标盐酸，.或按 3118，. 国标，盐酸，密度 1.19g/ml，用二次蒸馏水稀释（1：1） ，溶液浓度 c（HCL）=0.2mol/
5、L。.，高氯酸，密度为 1.50g/ml, 溶液浓度 57%, 或 . 高氯酸，密度为1.32g/ml,溶液浓度 42%,如使用高能酸 .(10:9)或 .(10:4)，用二次蒸馏水稀释。按 4328，. 国标，氢氧化钠，颗粒状并且溶液浓度 c（NaOH）=0.02mol/L 和浓度为 500g/L。.，焦棓酸 A（连苯三酚） ，溶液浓度为 250g/L。按 9293，.国标，气态氨或O ，或氧的含量不超过 0.001%的其它惰性气体。按 24147，.国标，氨水或按 3760，. 国标，用等温蒸馏作用法净化的氨水。按 TY-6-09-01-755，. 标准，柠檬酸二铵，或按 TY6-09-0
6、1-768，.标准，柠檬酸铵，溶液浓度为 200g/L。按 4658 国标，汞，P0 或 P1。镉，. 标准。按 20478，. 国标，硫酸二铵。按 3773，. 国标，氯化铵，溶液浓度 250g/L。按 22280，. 国标，柠檬酸三钠，溶液浓度 500g/L。备注：以前的兰色百里香酚均改成百里香酚蓝。按 4919.1 国标制备的酚红, .,乙醇溶液。允许使用具有以上技术性能质量不次于国产同样产品的进口设备，器皿和试剂。3. 试验的准备工作3.1 样品的处理和消化。按 26929 国标进行。如化验食盐时，不对样品进行消化。3.2 实验室器皿的准备工作。用铬的混合物，水，密度为 1.4g/ml
7、 的硝酸洗涮实验室玻璃器皿, 用蒸馏水冲洗几次,再用二次蒸馏水冲洗两次并晾干。然后用浓度为 0.01g/L 的双硫腙溶液清洗。如果出现明显的颜色变化则用双硫腙进行几次处理：用浓度为0.30g/L 的双硫腙溶液加满器皿,每次持续 30 分钟,用氯仿冲洗，再使用浓度为0.01g/L 的双硫腙溶液重复处理。3.1、.3.2 系更改后再版使用。3.3 去净氧气的惰性气体.如果含有氧气杂质，且超过 0.001%, 则经过由焦棓酸 A（连苯三酚）溶液和氢氧化钾溶液以 1:5 比例配制的吸收混合物净化气体。3.4 用等温蒸馏法净化氨气。将几小块氢氧化钾或氢氧气化钠放于干燥器底部，并倒入 3760 国标的氨水
8、500ml, 而在磁网上安装带有 250 ml 二次蒸馏水的蒸发器。将干燥器用盖盖严放置 5 昼夜。蒸发器中所得到的净化的氨溶液质量浓度从 130 至 150g/L。以氨在溶液中的浓度用比重计测定。3.5 本底电解液的制备3.5.1 本底电解液 A，浓度为 c（1/3H 3PO4）=1.3mol/L 的磷酸和浓度为c(HCLO4)=0.7mol/L 的高氯酸按磷酸、高氯酸和二次蒸馏水以 3:2:5 比例混合。用于化验肉、肉食品；禽肉，蛋类及其加工食品；奶制品；骨胶；肉类，植物肉罐头和啤酒，甜食品。3.5.2 本底电解液 B，浓度为 c（HCL）=0.1mol/L 的盐酸溶液。用移液管量出8.2
9、 ml 密度为 1.19g/ml 的盐酸, 置于容积为 1000 ml 的量度烧瓶中, 并用二次蒸馏水标定到刻度。用于化验肉，肉食品；禽肉，蛋类及其加工食品；骨胶；葡萄酒原料，面包及面包类食品；果蔬罐头。3.5.3 本底电解液 C，浓度为 c（HCL）=0.4mol/L 的盐酸溶液。用量筒量出 33 ml 密度为 1.19g/ml 盐酸，置于容积为 1000 ml 的测量烧瓶中,并用二次蒸馏水标定到刻度。用于化验谷物，粮食和粮谷加工制品，面包，面包类食品和甜食品。3.5.1-3.5.3(系更改后再版使用)3.5.4 本底电解液 H，浓度为 c（HCL）=0.2mol/L 的盐酸溶液。按如下方法
10、制备：用量筒量出 16.5 ml 密度为 1.19g/ml 的盐酸，置于容积为 1L 的量度烧瓶中,再用二次蒸馏水标定到刻度。用于化验食盐。（以上各项系补充后再版使用） 。3.6 镉的基础溶液的制备镉的基础溶液按如下所示制备：将 1000g 金属镉放入容积为 250ml 的锥形烧瓶中，并在加热的电炉上溶解于 25ml 稀释（1：1）的硝酸中。在电炉上以文火蒸干至容量为 3ml，再加入 15ml 密度为 1.19g/ml 的盐酸，并重新蒸发至约3ml。蒸发重复进行两次，每次加入 5 ml 盐酸。冷却后加入 50 ml 密度为 1.19g/ml 的盐酸，将溶液移置到容积为 1000 ml 的量度烧
11、瓶中,并用二次蒸馏水标定到刻度。溶液保存不超过 1 年。镉的基础溶液浓度等于 1mg/ml。使用时依次将镉的基础溶液稀释为 10，100 和 1000 倍。如果使用本底电解液 A 时，试验溶液的浓度发生了变化，则用二次蒸馏水进行稀释，在其它情况下使用相应的本底电解液。3.7 制备校核溶液检查每一批新的试剂。制备校核溶液与制备试验溶液相同各种试剂。如校核溶液含有镉的量为可测定量，则制备该溶液时，每天进行一系列的测定。3.8 试验溶液的制备3.8.1 如使用本底电解液 A, 把按 3.1 制备的灰分在埚中溶解于 5 ml 稀释(1:2) 的硝酸，在水浴锅上加热，将溶液蒸发至湿盐状。往坩埚的残渣中加
12、入 2 ml 稀释的高氯酸，继续在浴锅上加热 5 分钟。将溶液冷却，加入 3 ml 稀磷酸和 3 ml二次蒸馏水，仔细搅拌并让沉淀物沉积。将溶液经预先用本底电解液洗净的无尘滤纸过滤到量度试管中。3.8.2 如使用本底电解液 B, 将按 3.1 制备的灰分在坩埚中溶解于 5ml 稀释(1:1)的盐酸，在电炉上加热，将溶液蒸发至容量约为 1 ml, 然后在水浴锅上蒸干。将沉淀物溶解于加热的 5ml 本底电解液，冷却，并经过预先用本底电解液洗净的无尘滤纸过滤到量度试管中，用本底电解液洗坩埚和滤纸并使溶液容量达到10 ml。3.8.3 如使用本底电解液 C，将按 3.1 所得灰分在坩埚中溶解于 8 m
13、l 本底电解液，按每次 2ml 加入，并用玻璃棒搅拌。待灰分完全溶解后，将溶液经预先用本底电解液洗净的无尘滤纸过滤到量度试管中，用本底电解液液冲洗坩埚和滤纸，并使容量达到 10 ml。3.8.4 预萃取提取镉用于以下情况，当极谱分析按 3.8.13.8.3 制备的实验溶液由于灰分中产生了干扰因素，结果不能顺利地获取镉的准确峰值。3.8.4.1 当化验除奶和奶制品外的所有食品 , 将按 3.1 所得灰分在坩埚中加 5ml经稀释(1:2)的硝酸溶解，在水浴锅上加热。将溶液冷却，加入 25 ml 二次蒸馏水和 2g 柠檬酸。柠檬酸溶解后加入 1 ml 百里香酚蓝溶液，缓慢地加入氨，将样品在冰锅中冷却
14、，使 PH 值达到约 8.8。溶液的颜色应该从红色经黄色至浅绿。如果用氨溶液碱化作用形成沉淀物，则增加的柠檬酸的数量。将溶液定量移置至容积为 250 或 500 ml 的分液漏斗中，并用二次蒸馏水冲洗坩埚几次，使容量达到约 150 ml。用双硫腙溶液，按每次 5ml 萃取镉几次，直到颜色不再发生变化，每次在分液漏斗中振荡 2 分钟。先用浓度为 1g/L 双硫腙溶液，然后是浓度为 0.2g/L。将双硫腙的萃取物集中于分液漏斗中，用 50 ml 二次蒸馏水冲洗，并移置至另一个分液漏斗中。以 5 ml 三氯甲烷冲洗含水层，合并双硫腙萃的取物并加入三氯甲烷。往装有双硫腙萃取物的分液漏斗中加入 30 m
15、l 浓度为 c（HCL）=0.2mol/L盐酸溶液，振荡 2 分钟并放置至分层，将三氯甲烷中的双硫腙溶液弃掉。 以 5 ml 三氯甲烷冲洗净分液漏斗中剩余的盐酸溶液。将三氯甲烷弃掉。将溶液经预先用浓度为 c（HCL）=0.2mol/L 的盐酸溶液清洗的无尘滤纸过滤到坩埚中。分液漏斗和滤纸用 10ml 的二次蒸馏水冲洗两次。冲洗用水合并到盐酸溶液中，在电炉上以文火加热，蒸发至容量约为 1 ml，然后在水浴锅上蒸干。将沉淀物溶解于 10 ml 本底电解液 B。以上各项系更改后再版使用。3.8.4.2 如化验牛奶和奶制品,将按 3.1 制备的灰分在坩埚中溶解于经(1:2)稀释的7ml 硝酸，在水溶锅
16、上加热。将溶液冷却，加入 13ml 二次蒸馏水，将其移置到容积为 500ml 的分液漏斗中，用二次蒸馏水冲洗坩埚几次。加入 20ml 柠檬酸铵溶液，1ml 百里香酚蓝溶液，缓慢地加入氨，使 PH 值达到约 8.8。溶液的颜色应该是从红色经黄色至浅绿。用双硫腙萃取镉并按 3.8.1 处理样品。3.8.5 如化验食盐，将 25g 盐在玻璃杯中溶解于 200ml 二次蒸馏水，加入 1ml硫酸溶液，并加入约 1g 硫酸二铵。连接回流冷却器，煮沸 30 分钟。将冷却的溶液经预先用盐酸（1：1）和二次蒸馏水洗净的滤纸过滤，置于容积为 500ml的分液漏斗中。用二次蒸馏水涮洗玻璃杯和滤纸，并使溶液容量达到约
17、400ml，再加入 20ml 氯化铵溶液，10ml 柠檬酸钠溶液。加入每一种试剂后对溶液进行搅拌，加入 1ml 酚红溶液，加入氢氧化钠溶液，浓度为 500g/L，直到溶液出现紫罗兰色，然后再加入 5ml 氢氧化钠溶液。将所得溶液搅拌，并用 5ml双硫腙三氯甲烷溶液中，萃取镉几次，直到颜色不再发生变化，每次都在分液漏斗中振荡至 2 分钟。首先用浓度为 1g/L 的双硫腙溶液，然后是 0.2g/L。如化验真空食盐则不必用硫酸溶液和硫酸二铵溶液对样品进行处理。将双硫腙萃取物集中到容积为 250 ml 的分液漏斗中，按每次 50ml 加入二次蒸馏水，以 5ml 三氯甲烷冲洗含水层，并将其倒入合并的萃取
18、物中。往装有双硫腙萃取物的分液漏斗中，加入 2ml 浓度为 c（HCL）=0.2mol/L的盐酸并剧烈振荡 2 分钟。重复两次再萃取。将再萃取物合，经预先用本底电解液 H 洗净的滤纸过滤到量度试管中，还用该电解液冲洗过滤器，并使容量达到 10ml（以上各项系经补充后系再版使用） 。4.进行试验4.1 在容积为 5ml 的电解池中，用带滴汞电极的交流极谱仪进行测定。记录从负 0.6 至正 1.0V 电压下的极谱，根据极谱仪说明书选择操作状态。4.1.1 直接极谱分析用于以下状态，当镉在样品中的含量能够保证在极谱中得到准的确峰值，而灰分中的元素成分不会产生干扰。测定按以下方法进行：往两个容积为 1
19、0或 25 ml 的锥形烧瓶中，分别放入 4ml，按 3.7 或 3.8 制备的校核或试验溶液。往第 1 个烧瓶中加入 1ml 相应的本底电解液或二次蒸馏水（如果使用本底电解液 A 操作时） ，溶液经过吹氮或其它惰性气体 10 分钟。将溶液立刻移置到预先用蒸馏水、本底电解液和极谱溶液洗净的电解池中，极谱分析测定镉的峰高值。往第 2 个烧瓶中加入添加标准溶液其数量应使镉在极谱中的峰高与初始相比约提高一倍。应以少量进行添加（不超过 1 ml） ，以避免本底电解液的浓度和灰分的元素发生变化。然后往烧瓶中加入本底电解液或二次蒸馏水（如使用本底电解液 A 操作） ，其容量应达到 5ml。吹惰性气体，在相
20、同条件下极谱分析测定镉的峰高值。4.1.2 往试验溶液中提前加入镉极谱分析用于化验低含量的镉的样品或在以下情况下,当由于灰分复杂的元素成分而产生了干扰,使得在极谱中只能观察到镉在峰值区域的不准确的弯曲。测定按以下方式进行：往两个容积为 10 或 25 ml 的锥形烧瓶中，分别放入 4ml 校核或试验溶液并加入最小量（0.20.5ug）能保证在极谱中得到镉的准确峰值的镉。 接下来按 4.1.1 所述进行备注:如按照 3.8,4.1.1 和 4.1.2 操作则液体只可用移液管量定。5. 结果的计算 5.1 镉的含量 (X)以 -1(mg/Kg)为单位或质量浓度 (X)以 mg/L 为单位,根据使用
21、极谱，用误差在 1mm 以内的直尺测定的峰高值按以下公式计算:如按 4.1.1 极谱分析:m1.H1.Vo.X= mk:m ;(H2-H1).V1m1.H1.VoX= mk:V；(H2-H1).V1如按 4.1.2 极谱分析:m1.H1. VoX=m2 ；(H2-H1) V1mm1.H1. VoX=m2 ；(H2-H1) V1-V这里 m取出用于灰化的食品称样质量，g；m1第 2 次极谱分析前加入的镉的质量，ug；m2为取得镉的准确峰值而提前加入的镉的质量， ug；mk在校核溶液中镉的质量，ug；Vo用灰分称样制备的试验溶液的总容量，ml；V1取用于极谱分析的试验溶液的容量，ml；V取用于灰化
22、作用的食品容量，ml；H1第 1 次极谱分析所得的镉的峰高值, mm；H2第 2 次极谱分析所得的镉的峰高值,mm计算进行到小数位第 3 位。（以上各项系修改后再版使用） 。5.2 最终结果取两个平行测定结果的平均值( ),当 P=0.95 时两个结果之间容许的X偏差较之平均值不应超过 30%。最终结果到小数第 2 位。5.3 测定任何样品的镉的含量,在许可使用的方法, 受因素变化的影响, 系统组合误差可能的极限值为0.08 。X5.4 用指定方法测定的镉的最低浓度,在以 ml 为单位的极谱分析溶液中为 0.02ug。如化验食盐，用该法测定的镉的最低浓度, 当样品质量为 25g0.01-1(m
23、g/Kg)时为 0.25ug。5.5 测定同一种样品,在不同的实验室,经许可的操作方法, 受因素变化的影响， 偶然组合误差均方根偏差值为 0.22 。X5.6 当 P=0.95 时,在两个不同的实验室完成的试验结果之间容许的偏差较之平均值不应超过 60%。6.原子吸收法测定食盐中的镉方法主要是以预浓缩镉为基础, 用原子吸收分光光度计,在乙炔火焰中测定镉。方法用于仲裁分析。6.1 仪器,试剂和溶液原子吸收分光光度计。按 5457 国标,工业气态乙炔。按 24104 国标,3 级和 2 级精确度,最大称重量为 200g 的实验室通用天平。按 14919 国标,带封闭线圈的电炉子。能保障加热温度为
24、100-200的任何型号的烘干箱。能保障旋转速 6000 转/min 的任何型号的实验室离心机。按 25336 国标,-1-50, -1-500 型分液漏斗。按 1770 国标,2-100-2 和 2-1000-2 型量度烧瓶。容积为 1，2，5，10，50 和 100 ml 的玻璃移液管。按 25336 国标,CB24/10 型用于称量的小玻璃杯。按 25336 国标,-1-2000 型玻璃杯。按 3773 国标，氯化铵，溶液浓度 25%。按 22300，. 国标，醋酸丁酯或按 TY6-09-14-32 标准甲基异丁基甲酮。二次蒸馏水。按 4523 国标，硫酸镁，溶液浓度 c（MgSO 4）
25、=1mol/L。按 11120，. 国标，氧化镉。按 11125，. 国标,硝酸，密度 1.40g/ml。按 14261，. 国标,盐酸或按 3118，. 国标盐酸，密度为 1.19g/ml, 并用二次蒸馏水(1:1) 稀释。按 4328 国标,氢氧化钠，溶液浓度 c（NaOH ）=1mol/L 和 3mol/L。按 20478，. 国标, 硫酸二铵。按 4204，. 国标硫酸，密度为 1.84g/ml。按 22280 国标,柠檬酸钠，溶液浓度 50%。用于光谱分析的 . 氯化钠。按 8864 国标,二乙基二硫代甲氨酸钠，溶液浓度 1%，保存于深色玻璃器皿中。按 18300 国标,提纯的酒精。
26、按 20288 国标,四氯化碳。镉的标准溶液。溶液 1，在 1L 溶液中含 1g 镉，用以下方法制备：将 1.1420g 氧化镉溶解于20ml 盐酸(1:1) 并用二次蒸馏水将所得溶液稀释至容量为 1L。溶液 2，在 1ml 溶液中含 1ug 镉；制备方法：取 10ml 溶液 1,放入容积为 1L的量度烧瓶中，用水稀释到标准刻度并仔细搅拌。从所得溶液中量出 10ml 装入容积为 100ml 的量度烧瓶中，并用水稀释到标定刻度。溶液 3，在 1ml 溶液中含 0.1ug 镉,制备方法：取 10ml 溶液 2，放入容积为100ml 的量度烧瓶中,并用二次蒸馏水使溶液的容量达到标定刻度。6.2 试验
27、的准备工作6.2.1 实验室器皿的准备将洗过的玻璃器皿再用铬的混合物, 硝酸溶液涮洗, 用蒸馏水冲涮一次, 然后用二次蒸馏水冲洗并晾干。6.2.2 比较溶液的制备如镉在食盐中的含量超过 0.1mg/Kg(第 1 种方法)将 10.00g 氯化钠分别放入容积为 500 ml 的分液漏斗中,溶解于约 400 ml 水中,再加入溶液 2 或 3, 其容量如表中所示, 12ml 氯化铵溶液, 10ml 柠檬酸钠, 6ml 浓度为 c（NaOH）=1mol/L 的氢氧化钠并仔细搅拌。再加入 5ml 二乙基二硫代甲氨酸钠溶液，5ml 四氯化碳并将所得混合物振荡 10 分钟。分层后将有机相位移置到容积为 5
28、0ml 的另外一个分液漏斗中。以 2ml 四氯化碳冲洗含水层并与萃取物合并。以 1.5ml 盐酸（1：1）从所得萃取物中再萃取镉 1 分钟，重复再萃取，将再萃取物合并到小玻璃杯中称量。倒入的镉溶液的容量，ml溶液 2 溶液 3比较溶液第 1 种方法 第 2 种方法 第 1 种方法 第 2 种方法123452.02.53.01.53.05.0918如镉在食盐中的含量小于 0.1mg/Kg(第 2 种方法), 往玻璃杯中分别放入 150g氯化钠, 溶解于约 1L 水，再加入溶液 2 或 3，容量如表中所示，分别加入 3ml 硫酸镁溶液。加入 10ml 浓度为 c（NaOH ）=3mol/L 的氢氧
29、化钠溶液，加热并使氢氧化镁在煮沸的溶液中沉淀。沉淀物沉积，用虹吸管将透明溶液倒出，剩余的部分溶液用离心分离出沉淀物。将沉淀物溶解于盐酸，加入盐酸时应滴入直到沉淀物完全溶解。将所得溶液移置到容积为 50ml 的分液漏斗中，用水稀释，使容量达到约30ml，再加入 2 ml 柠檬酸钠溶液，2ml 氯化铵溶液，3ml 浓度为 c（NaOH）=1mol/L 的氢氧化钠溶液，将内容物振荡至沉出的沉淀物完全溶解，再加入 2ml 二乙基二硫代甲氨酸钠溶液，4ml 醋酸丁酯并振荡 10 分钟。分层以后将含水层弃掉，而将有机层倒入一个干燥的小玻璃杯中称量。6.2.3 校核溶液的制备校核溶液 1，用于计算与试剂一起
30、加入到样品溶液中的杂质,制备如 6.2.4 中所示依次使用制备试验溶液时相同的溶液。校核溶液 2，用于计算与试剂一同加入到比较溶液中的杂质。制备如 6.2.2 中所示使用制备比较溶液时相同的溶液(除镉的标准溶液以外)。6.2.4 试验溶液的制备如镉在食盐中的含量超过 0.1mg/Kg(第 1 种方法),将质量为 10g 的食盐试样溶解于 200ml 蒸馏水,再加入 1ml 硫酸并加入约 1g 硫酸二铵, 将溶液煮沸 30 分钟，冷却至室温，溶液经用盐酸（1：1）和二次蒸馏水洗涤的滤纸滤到容积为 500ml的分液漏斗中，加二次蒸馏水使溶液容量达到约 400ml。再加入 12ml 氯化铵溶液，10
31、ml 柠檬酸钠溶液，10ml 浓度为 c（NaOH ）=3mol/L 的氢氧化钠溶液，并仔细搅拌。再加入 5ml 二乙基二硫代甲氨酸钠溶液，5ml 四氯化碳并将所得混合物振荡10 分钟。分层后将有机相位移置到容积为 50ml 的另外一个分液漏斗中。以 2ml 四氯化碳清洗含水层，并与萃取物合并。以 1.5ml 盐酸（1：1）从所得的萃取物中再萃取镉 1 分钟，重复再萃取，将再萃物合并。如化验特种和真空食盐，将质量为 10.00g 的样品放入容积为 500ml 的分液漏斗中，溶解于约 400ml 水，再加入 12ml 氯化铵溶液，6ml 浓度为 c（NaOH）=1mol/L 的氢氧化钠溶液，仔细
32、搅拌。接下来按 6.2.2（第 1 种方法）进行试验。如镉在食盐中的含量少于 0.1mg/Kg（第 2 种方法） ，将质量为 150.00g 食盐试样，溶解于约 600ml 水，再加入 2ml 硫酸，加入约 2g 硫酸二铵。煮沸溶液 30 分钟。用水稀释至容量约为 1L，加入 3ml 硫酸镁溶液（如镁在食盐中的含量超过0.016%，则没必要加入硫酸镁溶液） 。加热至沸腾，再加入 16ml 浓度为c（NaOH ）=3mol/L 的氢氧化钠溶液，使氢氧化镁从煮沸的溶液中沉淀。接下来按以上所描述的制备比较溶液（第 2 种方法）的方法进行。如化验特种和真空食盐，将质量为 150g 的试样放入一个玻璃杯
33、中，溶解于约1L 水，加入 3ml 硫酸镁溶液（如食盐中镁的含量超过 0.016%，则没必要加入硫酸镁） 。加热至沸腾，再加入 10ml 浓度为 c（NaOH）=3mol/L 的氢氧化钠溶液，使氢氧化镁从煮沸的溶液中沉淀。接下来按 6.2.2（第 2 种方法）所示进行试验。允许使用能够保证完全破坏有机化合物，破坏率约为 98%的物理方法破坏有机化合物（紫外线照射，超声波） 。这种情况下试验应如同测定镉在真空食盐和特种盐中的方法。6.3 进行试验开启原子吸收分光光度计，充分预热，按使用说明书调整到共振线为228.3nm.测量水的吸光度, 确定零位吸收，在第 2 种方法中确定零位吸收, 测量醋酸乙
34、酯的吸光度。接下来测量比较溶液的吸光度，按照镉的浓度增加的顺序依次喷火焰中，然后喷入校核和试验溶液。在测定间隔之间应以少量水（用于第 2 种方法用乙醇）必须清洗喷头。允许使用甲基异丁基甲酮代替醋酸丁酯。6.4 结果的计算根据所得数据建立刻度表，将镉的数值以 ug（）为单位，置于横坐标轴（X 轴） ，而纵坐标轴（Y 轴）为带有校核试验计算结果的相应的吸收值。镉在食盐的试验溶液中的含量以 ug（ ）为单位，按刻度表确定镉的含量（ X1） ，以-1(mg/Kg)为单位按公试：m1X1=计算m这里 m1按刻度表确定的镉在查验样品中的含量， ug；m在计算干燥物质中盐的称样质量，g。计算进行到小数位第 3 位。试验的最终结果取两个平行测定结果的平均值（X 1） ，当可信系数 P=0.95 时，两个结果之间容许的偏差较之平均值不超过 30%。最终结果到小数位第 2 位。用该方法的第一种方法测定的镉的最低浓度，在样品质量为 10g0.0910-4-1(mg/Kg)时为 910-4ug, 而第二种方法 ,在样品质量为 150g6.610-4-1(mg/Kg)镉的最低浓度为 0.099ug。当可信系数 P=0.95 时，在两个不同的实验室完成的试验结果之间容许的偏差较之平均值不应超过 60%。第 6 章系补充后再版使用。
