重结晶 一、实验目的 1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固 体有机化合物。 2、掌握热过滤和抽滤操作。 重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。 二、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。 一般是温度升高, 溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质 及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液 中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,或者相 反,从而达到分离、提纯之目的。 注意重结晶只适宜杂质含量在 5% 以下的固 体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适 宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提 纯。三、实验步骤 1、溶剂选择:水 2、制热饱和溶液 天平称取 2 g 乙酰苯胺样品,放于 150 mL 锥形瓶中, 加入约 70 mL 水,用电热套加热至沸腾。用玻璃棒搅动, 使固体溶解。若有未全溶固体,可补加少量热水,至全溶 (可能会有不溶杂质)。 3、脱色 待固体全溶,稍微冷却后加入活性炭 (约0.1 g),稍加搅 拌后继续加热沸腾 5 到 10 min。4、热过滤 将一短颈漏斗至于热水浴中预热。折叠好菊花型滤纸。将一短颈漏斗至于热水浴中预热。折叠