熔点的测定及温度计校正 一、实验目的 1、了解熔点测定的意义; 2、掌握熔点测定的操作方法; 3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温 度计的方法。 二、实验原理 固液两相蒸气压一致,固液两相平衡共存,这时的 温度T M 即为该物质的熔点。纯粹的固体有机化合物一般 都有固定的熔点,即在一定的压力下,固液两态之间 的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(熔点范围称为 熔程),温度不超过0.51 o C。如果该物质含有杂质, 则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。故测定熔 点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度 具有很大的价值。图1物质蒸气压随温度变化曲线图2 相随时间和温度的变化 化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上 升,达到熔点开始有少量液体出现,而后固液相平 衡继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热 量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的 固体熔化后,继续加热则温度线性上升。因此在接近 熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超 过2,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于 两相平衡条件,测得的熔点也越精确。 三、仪器装置 温度计 b型管(Thiele