(三)有机溶剂残留量的检查 (灵敏度法) 甲醇 不得出峰 检测限= 3.1ng 丙酮 5.0% 内标法 + 校正因子 以地塞米松磷酸钠为例 GC法地塞米松磷酸钠 检查 甲醇和丙酮 精密称取本品0.16g,置10ml量瓶 中,精密加内标溶液2ml,加水稀释至 刻度,作为供试液;另精密量取甲醇10 l(7.9mg)与丙酮100l(79mg)置 100ml量瓶中,精密加内标溶液20ml, 加水至刻度,作为对照液。照气相色谱 法测定,含丙酮不得过5.0%,并不得 出现甲醇峰。(二)游离磷酸盐的检查 地塞米松磷酸钠 对照品比色法 供试液 供试液 + + 钼酸铵 钼酸铵 +1- +1- 氨基 氨基 -2- -2- 萘酚 萘酚 -4- -4- 磺酸 磺酸 钼蓝: 钼蓝: 740 740 nm nm 对照液:同上 对照液:同上 (对照液 0.0035%KH 2 PO 4 ) 返 回(一)HPLC法 USP、BP、JP均采用 RPHPLC(大多内标法) (甾体激素类药物常含有结构相似的其他 甾体杂质,对利用结构特征设计的比色法 有干扰) 四、含量测定 测定对象 测定对象 : : 甾体激素类药物的原料和制