2017药物杂质检查

1、药物的杂质检查方法 杂质检查方法 类别 特点 化学法 显色反应检查法 多为目视比色或对照法 沉淀反应检查法 比浊法或重量法测定杂质含量 生成气体的检查法 滴定法 色谱法首选 薄层色谱法 1.杂质对照品法 2.供试品试液自身稀释对照法 3.杂。

2、精选优质文档倾情为你奉上 第三章 习题 A型题 1含锑药物的砷盐检查方法为 A.古蔡法 B.碘量法 C.白田道夫法 D.AgDDC E.契列夫法 2药物中杂质的限量是指 A.杂质是否存在 B.杂质的合适含量 C.杂质的最低量 D.杂质检查量。

3、生命科学学院制药工程,第三章 药物的杂质检查,本章内容,第二章 药物的杂质检查,1,2,2,特殊杂质检查法,一、杂质 药物的纯度：指药物的纯净程度，反映药物质量的优劣，是评价药物质量的重要指标。 杂质：药物中存在的无治疗作用或影响药物稳定性或疗效以及对人健康有害的物质。,第一节 杂质与杂质限量,药物纯度 VS试剂纯度,举例：纯度要求 Pethidine Hydrochloride盐酸哌替啶,。

4、特殊杂质检查特殊杂质检查()()用丙二酸二酯合成法，在乙醇钠的用丙二酸二酯合成法，在乙醇钠的催化下，在位碳上先上较大的异戊催化下，在位碳上先上较大的异戊基，再上较小的乙基，最后与脲素基，再上较小的乙基，最后与脲素关环缩合。关环缩合。一 苯巴比妥的特殊杂质检查酸度 主要控制苯基丙二酰脲。是乙基化产物不完全而产生的。因位存在氢，使酸性比巴比妥强，能使甲基红指示剂成红色。 检查方法 取本品克，加水，煮沸搅拌，放冷，滤过，去，加甲基橙，不得显红色。溶液的澄清度主要控制苯巴比妥中乙醇不溶性杂质，利用苯巴比妥酸等在。

5、第三章 药物的杂质检查基本内容第二节 一般杂质的检查方法第三节 特殊杂质的检查方法第一节 概述练习与思考基本要求 一掌握一般杂质检查的原理方法和计算。 二熟悉特殊杂质检查的方法和原理。一药物纯度的概念与要求第一节 概述1.药物纯度的概念：药。

6、五、重金属检查法(1)重金属概念 工业上，比重5以上的金属 药典上重金属指在实验条件下能够与硫代乙酰胺或Na2S反应生成沉淀的金属杂质。如Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、Zn、Co、Ni等，其中铅Pb最常遇到，且易积蓄中毒，因此，检查时以Pb为代表。,（2）中国药典（2000年版）共收载四法。 1. 硫代乙酰胺法2. 炽灼残渣法3. 硫化钠法4. 微孔滤膜法,（一）硫代乙酰胺法1. 原理对照法 硫代乙酰胺在弱酸性条件下（pH3.5醋酸盐缓冲液）水解产生硫化氢，与微量重金属离子生成黄色至棕黑色的硫化物均匀混悬液，与一定量标准铅溶液同法处理后所呈颜色比较。

7、第三章 药物的杂质检查 制作人：何春龙一药物的纯度 指药物纯净程度，反映了药物质 量的优劣，含有杂质是影响药物纯度 的主要因素。 第一节 药物的杂质及其来源 杂质forinimpurities是指： 1.有毒副作用的物质 2.本身无毒副作用。

8、第三章 药物的杂质检查 基本要求 第二节 一般杂质的检查方法 第三节 特殊杂质的检查方法 返回主目录 第一节 概述 练习与思考基本要求 一掌握一般杂质检查的原理方法和计 算。 二熟悉特殊杂质检查的方法和原理。 三了解热分析在药物分析中的应用。

9、第三章 药物的杂质检查,Contents,药物的杂质与限量,1,杂质的检查方法,2,一般杂质的检查方法,3,特殊杂质的检查方法,4,一、药物的杂质与纯度,第一节 药物的杂质与限量,杂质,任何影响药品纯度的物质均称为杂质。杂质无治疗作用、或影响药物的稳定性和疗效、甚至对人体健康有害。,药品纯度,指药物的纯洁程度，是反映药品质量的一项重要指标。主要由药品质量标准中的“检查”项下的杂质检查来控制。,注意,药物纯度的评价,应把药物的性状、理化常数、杂质检查、含量测定等作为一个有联系的整体来评价药物的纯度。,生产过程中引入,药物在合成过程。

10、第三章 药物的 杂质 检 查第一节 概述第二节 一般杂质的检查方法第三节 特殊杂质 的 检查方法第三章1第一节 概述 第三章一 . 药物的纯度概念与要求1.药物的纯度与杂质药物的纯度：指药物的纯净程度。药物的杂质：任何影响药品纯度的物质。2n 2 .控制药物中杂质的意义n 研究发现，药物在临床使用中产生的不良反应除了与药品本身的药理活性有关外，有时也药品中存在的杂质也有很多关系。n 例如：青霉素类抗生素 -聚合物 -引起的过敏反应n 所以规范地进行杂质的研究，并将其控制在一个安全，合理的限度范围之内，将关系到药品的质量可控性和。

11、 1第三章 药物的杂质检查 1 药物的杂质与限量 2 杂质的检查方法 3 一般杂质的检查 4 特殊杂质的检查与鉴定方法123熟悉了解掌握药物中杂质的来源和分类杂质限量的概念和计算一般杂质和特殊杂质检查方法药物中杂质鉴定方法热分析法基本原理及在杂质研究中应用本章学习要求3药物的杂质与纯度1药物杂质的来源2药物杂质的分类3药物杂质的限量41 药物的杂质与限量4杂质 任何影响药品纯度的物质均称为杂质。 杂质无治疗作用影响药物的稳定性和疗效甚至对人体健康有害。一.药物的杂质与纯度5药品纯度药物的纯洁程度, 反映药品质量的一项重要指标。。

12、药 物 分 析 Pharmaceutical Analysis,01:47,第三章 药物的杂质检查,3.1 概述,3.2 一般杂质的检查方法,3.3 特殊杂质的检查方法,01:47,概 述,3.1 概述,有效性：以动物实验为基础，最终以临床疗效来评价；安全性：热原检查、毒性试验、刺激性试验、过敏试验、升压或降压物质检查等。纯度要求：对各类杂质的检查；制剂通则：含量均匀性，溶出度、释放度、装量差异、生物利用度的均一性；,01:47,一、药物的纯度与要求,药物的纯度指药物纯净程度，反映了药物质量的优劣。,概 述,药物纯度从用药安全、有效和对药物稳定性等方面考虑；考虑杂质的。

13、第三章 药 物 的 杂 质 检 查1基本要求 掌握药物中杂质的来源和分类，杂质限量的定义和计算；氯化物硫酸盐铁盐重金属砷盐溶液颜色易炭化物澄清度炽灼残渣干燥失重有机溶剂残留量等检查项目的原理和方法。 了解药物特殊杂质的概念及其检查方法。 重。

14、一、药物的纯度与杂质二、杂质的限量检查与计算三、一般杂质检查法四、特殊杂质检查法,第一节 药物的纯度与杂质1.药物的纯度：是指药物的纯净程度。 药物中的杂质是影响药物纯度的主要因素。 2.杂质：无治疗作用、对人体有害，或影响药物的疗效和稳定性。3.杂质的检查收载在药品质量标准的检查项下 。,4.药物的纯度与化学试剂的纯度,药物的纯度考虑杂质的生理作用，药物必须进行临床试验。药品只有两个等级：合格或不合格。化学试剂有很多等级，如基准试剂、色谱纯、优级纯（GR）、分析纯（AR）、化学纯（CP）。,5.杂质的来源,一是由生产。

15、Company Logowww.themegallery.com一氯化物检查法Cl-+Ag+ H+ AgCl1. 原理利用氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应, 生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊液, 与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较, 判定氯化物是否符合限量第三节 药物中的一般杂质检查Company Logowww.themegallery.com2操作方法(对照法) 、水、稀水至样品 10mlHNO 25 3ml样品管比较浑浊程度暗处放置 min540 3TSAgNOml 同上 一定量标准液）（对照管葡萄糖中氯化物检查1.0mL用水稀释至50mL6.0mL0.60g0.010%(浓度：10g Cl/ml)一氯化物检查法第三节 药物中。

16、 第三章 药物的杂质检查药物分析多媒体3第一节 概 述一、药物的纯度要求药物：预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能，并且有适应症、用法、用量规定的 物质，如化学药品、抗生素、中药材、中药饮片、中成药、生物制剂、生化药品、血浆制品、血液制品、诊断药品等。药物的杂质是指药物中存在于药物中的无治疗作用、或影响药物的稳定性和疗效、甚至对人体健康有害的物质。即： 1. 有毒副作用的物质 2. 本身无毒副作用，但影响药物的稳定性和疗效的物质 3. 本身无毒副作用，也不影响药物的稳定性和疗效，但影响药物的科学管理。

17、四、重金属检查法重金属的概念实验条件下与硫代乙酰胺或硫化钠呈色Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、Sb Sn、Ni、Co、Zn等Pb为代表，ChP收载了3种方法SHCONHCHOHCSNHCH 223pH3.5223 )PbSSHPb pH3.522 黄色棕黑色（混悬液药物： 适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物，为最常用的方法。第一法 硫代乙酰胺法原理 对照法 黄色棕黑色、对照： PbSSH)Pb(NO pH3.5223 Vc25ml纳氏比色管乙：供试溶液甲：对照溶液27ml用水或规定溶剂稀释使成 25m1标准铅溶液加稀醋酸盐缓冲液（pH3.5)2ml硫代乙酰胺试液2ml硫代乙酰胺试液2ml供试液25ml硫代乙酰胺试液2ml供试品（同。

18、检查药物中遇H2SO4易炭化或易氧化呈色的微量有机杂质。这类杂质多数结构未知，常采用加硫酸呈色后与对照液比较的方法进行检查。 方法：药物加H2SO4炭化后与对照液比较，同置白色背景前，平视观察比较,九、易炭化物检查法,对照液为：,控制药物在生产过程或贮藏过程中产生有色杂质限量的方法（一）目视比色法K2CrO7、CoCl2、CuSO4溶液6种色调标准贮备液6种色调各10个色号标准比色液,十、溶液颜色检查法,不同比例,不同量水稀释,十、溶液颜色检查法,对乙酰氨基酚乙醇溶液的颜色检查,取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，如显色，与棕红色2号或橙红。