1、A 一、 名词解释（共 20 分，每小题 2 分。） 1.辐射的发射 2.俄歇电子 3.背散射电子 4.溅射 5.物相鉴定 6.电子透镜 7.质厚衬度 8.蓝移 9.伸缩振动 10.差热分析 二、填空题（共 20 分，每小题 2 分。） 1. 电磁波谱可分为三个部分，即长波部分、中间部分和短波部分，其中中间部分包括（ ）、（ ）和（ ），统称为光学光谱。 2. 光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。光谱按强度对波长的分布（曲线）特点（或按胶片记录的光谱表观形态）可分为（ ）光谱、（ ）光谱和（ ）光谱 3 类。 3. 分子散射是入射线与线度即尺寸大
2、小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射。分子散射包括（ ）与（ ）两种。 4. X 射线照射固体物质 (样品 )，可能发生的相互作用主要有（ ）、 （ ）（ ）和（ ） 等。 5. 多晶体（粉晶） X 射线衍射分析的基本方法为（ ） 和（ ） 。 6. 依据入射电子的能量大小，电子衍射可分为（ ） 电子衍射和（ ） 电子衍射。依据电子束是否穿透样品，电子衍射可分为（ ） 电子衍射与（ ） 电子衍射。 7. 衍射产生的充分必要条件是（ ）。 8. 透射电镜的样品可分为（ ）样品 和（ ）样品 。 9. 单晶电子衍射花样标定的主要方法有（ ）和（ ）。 10. 扫描隧道显微镜、透射电
3、镜、 X 射线光电子能谱、差热分析的英文字母缩写分别是（ ）、（ ）、（ ）、（ ）。 三、 判断题，表述对的在括号里打“”，错的打“”（共 10 分，每小题 1分） 1. 干涉指数是对晶面空间方位与晶面间距的标识。晶面间距为 d110/2 的晶面其干涉指数为（ 220）。（ ） 2. 倒易矢量 r*HKL 的基本 性质为： r*HKL 垂直于正点阵中相应的（ HKL）晶面，其长度 r*HKL等于 (HKL)之晶面间距 dHKL 的 2 倍 。 （ ） 倒数 3. 分子的转动光谱是 带状光谱 。（ ） 4. 二次电子像的分辨率比背散射电子像的分辨率 低 。（ ） 高 5. 一束 X 射线照射一
4、个原子列（一维晶体）， 只有镜面反射方向上才有可能产生衍射 。（ ） 6. 俄歇电子能谱不能分析固体表面的 H 和 He。（ ） 7. 低能电子衍射（ LEED）不适合分析绝缘固体样品的表面结构。 （ ） 8. d-d跃迁受配位体场强度大小的影响很大，而 f-f跃迁受配位体场强度大小的影响很小。（ ） 9. 红 外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱必须有分子极化率的变化 。（ ） 10. 样品粒度和气氛对差热曲线没有影响。（ ） 四、 单项选择题（共 10 分，每小题 1 分。） 1. 原子吸收光谱是（ ）。 A、 线状光谱 B、带状光谱 C、连续光谱 2. 下列方法中，（ ）可用于 测定方解
5、石的点阵常数。 A、 X 射线衍射线分析 B、红外光谱 C、原子吸收光谱 D 紫外光谱子能谱 3. 合金钢薄膜中极小弥散颗粒 (直径远小于 1m)的物相鉴定，可以选择（ ）。 A、 X 射线衍射线分析 B、紫外可见吸收光谱 C、差热分析 D、 多功能透射电镜 4. 几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析，可以选择（ ）。 A、 红外光谱 B、俄歇电子能谱 C、扫描电镜 D、扫描隧道显微镜 5. 下列（ ）晶面不属于 100晶带。 A、（ 001） B、 （ 100） C、（ 010） D、（ 001） 6. 某半导体的表面能带结构测定，可以选择（ ）。 A、 红外光谱 B、透射电镜 C、
6、X 射线光电子能谱 D 紫外光电子能谱 7. 要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，一般应选用（ ）电子探针仪， A、 波谱仪型 B、能谱仪型 8. 要测定聚合物的熔点，可以选择（ ）。 A、红外 光谱 B、紫外可见光谱 C、 差热分析 D、 X 射线衍射 9. 下列分析方法中，（ ）不能分析水泥原料的化学组成。 A、 红外光谱 B、 X 射线荧光光谱 C、等离子体发射光谱 D、原子吸收光谱 10. 要分析陶瓷原料的矿物组成，优先选择（ ）。 A、 原子吸收光谱 B、原子荧光光谱 C、 X 射线衍射 D、透射电镜 五、简答题（共 40 分，每小题 8 分） 1. 简述分子能级跃迁的类型，比较紫外
7、可见光谱与红外光谱的特点。 2. 简述布拉格方程及其意义。 3. 为什么扫描电镜的分辨率和信号的种类有关？试将各种信号的分辨率高低作一比较。 4. 要 在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选择什么仪器？简述具体的分析方法。 5. 简述影响红外吸收谱带的主要因素。 B 一、 名词解释（共 20 分，每小题 2 分。） 11.弯曲振动 12.二次离子 13.系统消光 14.衍射衬度 15.复型 16.物相分析 17.暗场像 18.质厚衬度 19.特征振动频率 20.差示扫描量热法 二、填空题（共 20 分，每小题 2 分。） 11. 电磁波谱可分为 （ ）、（ ）和（ ） 3 个
8、部分。 12. 光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的 方法。吸收光谱与发射光谱按发生作用的物质微粒不同可分为（ ）光谱和（ ）光谱等。 13. X 射线等谱域的辐射照射晶体，电子是散射基元。晶体中的电子散射包括（ ） 和（ ）两种。 14. 电子束与固体物质（样品）相互作用可能产生的信息主要有（ ） （ ）、（ ）和（ ）。 15. 单晶体 X 射线衍射分析的基本方法为（ ） 和（ ） 。 16. 电子能谱分析法是基于电磁辐射或运动实物粒子照射或轰击材料产生的电子能谱进行材料分析的方法，最常用的主要有（ ）、（ ）和（ ）三种。 17. 红外辐射与物质
9、相互作用产生红外吸收光谱，必须有分子偶极矩的变化。只有发生偶极矩变化的分子振动，才能引起可观测到的红外吸收光谱带，称这种分子振动为（ ），反之则称为（ ）。 18. 电子透镜有（ ）和（ ）两种类型。 19. 透射电镜的两种基本操作是（ ）和（ ）。 20. 紫外光电子能谱、原子吸收光谱、波谱仪、差示扫描量热法的英文字母缩写分别是（ ）、 （ ）、（ ）、（ ）。 三、 判断题，表述对的在括号里打“”，错的打“”（共 10 分，每小题 1分） 五、 干涉指数表示的晶面 并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。（ ） 六、 倒易矢量 r*HKL的基本性质为： r*H
10、KL垂直于正点阵中相应的（ HKL）晶面，其长度 r*HKL 等于 (HKL)之晶面间距 dHKL 的倒数。 （ ） 七、 二次电子像的分辨率比背散射电子像的分辨率高。（ ） 八、 一束 X 射线照射一个原子列（一维晶体）， 只有 镜面反射方向上才有可能产生衍射。（ ） 九、 低能电子衍射（ LEED）适合于分析 所有固体样品的表面结构 。 （ ） 十、 俄歇电子能谱适合于分析所有固体样品的 表面化学成分 。（ ） 十一、 X 射线光电子能谱可用于 固体表面元素的定性、定量和化学状态分析。（ ） 十二、 d-d 跃迁和 f-f 跃迁 受配位体场强度大小的影响都很大 。（ ） 十三、 分子的振
11、-转光谱是 连续光谱 。（ ） 十四、 无论测试条件如何， 同一样品的差热分析曲线都应是相同的 。（ ） 四、 单项选择题（共 10 分，每小题 1 分。） 11. 电子光谱是（ ）。 A、线状光谱 B、 带状光谱 C、连续光谱 12. 下列方法中，（ ）可用于 测定 Ag 的点阵常数。 A、 X 射线衍射线分析 B、红外光谱 C、原子吸收光谱 D 紫外光谱子能谱 13. 某薄膜 (样品 )中极小弥散颗粒 (直径远小于 1m)的物相鉴定，可 以选择（ ）。 A、 X 射线衍射线分析 B、紫外可见吸收光谱 C、差热分析 D、 多功能透射电镜 14. 几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析，可
12、以选择（ ）。 A、 红外光谱 B、俄歇电子能谱 C、扫描电镜 D、扫描隧道显微镜 15. 下列（ ）晶面属于 110晶带。 A、（ 110） B、（ 011） C、（ 101） D、 （ 01 ） 16. 某半导体的表面能带结构测定，可以选择（ ）。 A、 红外光谱 B、透射电镜 C、 X 射线衍射 D 紫外光电子能谱 17. 要分析 铁中碳化物成分和基体中碳含量，一般应选用（ ）。 A、 波谱仪型电子探针仪 B、能谱仪型电子探针仪 C、原子发射光谱 D、原子吸收光谱 18. 要测定聚合物的熔点，可以选择（ ）。 A、红外光谱 B、扫描电镜 C、 差热分析 D、 X 射线衍射 19. 下列分
13、析方法中，（ ）不能分析固体表面元素的含量。 A、 俄歇电子能谱 B、 X 射线光电子能谱 C、 紫外光电子能谱 20. 要鉴定某混合物中的硫酸盐矿物，优先选择（ ）。 A、 原子吸收光谱 B、原子荧光光谱 C、 红外光谱 D、透射电镜 五、简答题（共 40 分，每小 题 8 分） 6. X 射线照射固体物质时可能产生哪些信息？据此建立了哪些分析方法？ 7. 从原理及应用方面指出 X 射线衍射、透射电透中的电子衍射在材料结构分析中的异同点（ 8 分） 8. 简述波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点（ 8 分） 9. 简述有机、无机化合物电子光谱的主要类型（ 8 分） 10. 简述差热
14、分析中放热峰和吸热峰产生的原因。（ 8 分） 答案 A B C 1.X 射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答 ： X射线学分为三大分支： X 射线透射学、 X射线衍射学、 X射线光谱学。 X 射线透射学的研究 对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X 射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X 射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的 X 射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2. 射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？
15、答 ：波动性主要表现为以一定的频率和波长在空间传播，反映了物质运动的连续性；微粒性主要表现为以光子形式辐射和吸收时具有一定的质量，能量和动量，反 映了物质运动的分立性。 3.叙述如何用 X 射线进行物相分析及注意事项。 答 ：所谓 X 射线物相分析即通过 X 射线衍射分析来确定材料的物相构成 。 根据待测相的衍射数据得出三强线的晶面间距值 d1， d2 和 d3（并估计误差） 。 根据最强线的面间距 d1 在数字索引中找到所属组，再在 d2， d3 找到其中一行 。 比较此行中的三条线，看其相对强度是否与被测物 质三强线基本一致。如 d 和II1。 基本一致，则可初步断定之 。 根据索引中查找
16、的卡片号，从卡片盒中找到所需要卡片。 将卡片全部 d 和 II1 与未知物质的 d 和 II1对比，如果完全吻合，则卡片上物质即为所测物质。 若多相，则采用逐一排除法，即标出一种物相后就从衍射谱中除去它的衍射线条，剩下的进行归一化后再进行物相确定，直至所有衍 射线条全部标定为止。 注意事项： 利用计算机是行之有效的方法。 试样衍射花样的误差和卡片的误差 晶面间距 d 比相对强度重要。 多相混合物的衍射线条 有 可能重叠，应配合其他方法 加以区分 。 4.电子衍射与 X 射线衍射有那些区别？可否认为有了电子衍射分析手段， X射线衍射方法就可有 可无了？ 答 ：电子衍射与 X射线衍射一样，遵从衍射
17、产生的必要条件和系统消光规律，但电子是物质波，因而电子衍射与 X射线衍射相比，又有自身的特点： (1)电子波波长很短，一般只有千分之几 nm，而衍射用 X射线波长约在十分之几到百分之几 nm，按布拉格方程 2dsin =可知，电子衍射的 2 角很小，即入射电子和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面； (2)由于物质对电子的散射作用很强，因而电子束穿透物质的能力大大减弱，故电子只适于材料表层或薄膜样品的结构分析； (3)透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置，使得薄膜样品的结构分 析与形貌有机结合起来，这是 X射线衍射无法比拟的特点。 但是， X射线衍射方法并非可有可无，这是因为： X 射线的透射能力比
18、较强，辐射厚度也比较深，约为几 um 到几十 um，并且它的衍射角比较大，这些特点都使 X射线衍射适宜于固态晶体的深层度分析。 5.在不考虑能量损失的情况下，分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （ 1）用 CuK X 射线激发 CuK荧光辐射；（ 2）用 CuK X 射线激发 CuK荧光辐射； （ 3）用 CuK X 射线激发 CuL荧光辐射 答 ：根据经典原子模型，原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上，在稳定状态 下，每个壳层有一定数量的电子，他们有一定的能量。最内层能量最低，向外能量依次增加。 根据能量关系， M、 K 层之间的能量差大于 L、 K 成之间的能量差， K、 L 层之间
19、的能量差大于 M、 L层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差，所以 K 的能量大于 Ka 的能量， Ka能量大于 La的能量。 因此在不考虑能量损失的情况下： （ 1） CuKa 能激发 CuKa 荧光辐射；（能量相同） （ 2） CuK 能激发 CuKa荧光辐射；（ KKa） （ 3） CuKa 能激发 CuLa 荧光辐射；（ Kala） 6.特征 X 射线与荧光 X 射线的产生机理有何 异同？某物质的 K系荧光 X 射线波长是否等于它的 K 系特征X 射线波长？ 答 ：特征 X射线 与 荧光 X 射线 都 是由 激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以 X射线的 形
20、式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是 特征 X 射线 ；以 X 射线 轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是荧光 X 射线 。某物质 的 K 系 特征 X 射线 与其 K系 荧光 X射线 具有相同波长。 7.试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点。 答 :在进行晶体结构分析时 ,重要的是把握两类信息 ,第一类是衍射方向 ,即 角 ,它在 一定的情况下取决于晶面间距 d。 衍射方向反映了晶胞的大小和形状因素 ,可以利用布拉格方程来描述 。 第二类为衍射强度 ,它反映的是 原子种类及其在晶胞中的位置 。 简单点阵只由一种原子组成
21、，每个晶胞只有一个原子，它分布在晶胞的顶角上，单位晶胞的散射强度相当于一个原子的散射强度。复杂点阵晶胞中含有 n 个相同或不同种类的原子，它们除占据单胞的顶角外，还可能出现在体心、面心或其他位置。 复杂点阵 的衍射 波振幅应为单胞中各原子的散射振幅的合成。由于衍射线的相互干涉，某些方向的强度将会加强 ， 而某些方向的强度将会减弱 甚至消失。这 样就推导出复杂点阵的衍射 规律 称为系统消光（或结构消光）。 8.哪些因素影响着透射电镜的分辨率？它们的影响程度如何？如果透射电镜的分辨率极高，此时它的景深和焦长如何？ 答 ：透射电镜分辨率包括衍射效应和像差两方面，其中主要影响因素为波长和孔径半角。如果
22、透射电镜分辨率极高，这时景深和焦长将减小。 9.深入而详细地比较 X-ray 衍射和电子衍射的异同点。指出各自的应用领域及其分析特点。 答 ： X-ray 衍射和电子衍射的相同点：电子衍射的原理和 X-ray 衍射原理相似，都以满足（或基本满足）布拉格方程作 为产生衍射的必要条件。两种衍射技术得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。 X-ray 衍射和电子衍射的相异点： 第一：电子波的波长比 X-ray 短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角很小，约 10-2rad。而X-ray 产生衍射时，其衍射角最大可接近 /2。 第二：在进行电子衍射操作时作用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方
23、向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能放生衍射。 第三：因为电子波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射 球的半径很大，在衍射角较小的范围内反射球的球面可近似看成一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映，晶体内各晶面的位向，更方便于分析。 第四：原子对电子的散射能力远高于 X-ray 的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度更强，摄取衍射花样时暴光时间仅需数秒。 电子衍射应用的领域： 1.物相分析和结构分析； 2.确定晶体位向； 3.确定晶体缺陷的结构及其
24、晶体学特征。 X-ray 衍射应用的领域：物相分析，应力测 定，单晶体位向，测定多晶体的结构，最主要是物相定性分析。 10.现代分析型电镜具有那些功能？如何在材料微观分析中运用这些功能？ 答 : 现代分析电镜主要指透射电子显微镜及其外围分析设备。简称分析型透射电镜 ,AEM。其主要功能除进行形貌观察、衍衬分析外，还能够利用能谱仪、电子能量损失谱进行成分分析。还可以利用相应的样品台，在透射电镜中作原位观察、加热相变观察、冷却相变观察和拉伸试验。会聚束电子衍射也是分析型电子显微镜的附加功能。 11.简述 X 射线光电子能谱的分析特点。 答 ： X 射线光电子能谱是以 X 射线光子激发样品 材料产生
25、光电子来分析材料成分和原子价态等。它的分析特点有： 1.分析的成分是材料 10nm 以内的表层成分； 2.可以通过对化学位移的分析，给出所含元素的化学结构； 3.是一种无损分析方法（样品不被 X射线分解）； 4.是一种超微量分析技术（分析时所需样品量少）；5.是一种痕量分析方法（绝对灵敏度高）。但 X射线光电子能谱分析相对灵敏度不高，只能检测出样品中含量在 0.1%以上的组分。 11. 举例介绍 STM和 AFM 在材料分析工作中的应用。 答 ：与 SEM， TEM， FIM 相比， STM 具有结构简单 .分辨本领高等特点，可在真空 .大气或液体 环境下，在实空间内进行原位动态观察样品表面的
26、原子组态，并可直接用于观察样品表面发生的物理或化学的动态过程及反应中原子的迁移过程等。 STM除具有一定的横向分辨本领外，还具有极优异的纵向分辨本领， STM 的横向分辨率达 0.1nm，在与样品垂直的 z 方向，其分辨率高达 0.01nm。由此可见， STM 具有极优异的分辨本领，可有效的填补 SEM， TEM， FIM 的不足，而且，从仪器工作原理上看， STM 对样品的尺寸形状没有任何限制，不破坏样品的表面结构。目前， STM 已成功地用于单质金属 .半导体等材料表面原子结构的直接观察。 扫描 隧道显微镜不能测量绝缘体表面的形貌。 1986 年 G.Binnig 提出原子力显微镜（ AF
27、M）的概念，它不但可以测量绝缘体表面形貌，达到接近原子分辨，还可以测量表面原子间的力，测量表面的弹性 .塑性 .硬度 .粘着力 .摩擦力等性质 13.和波谱仪相比，能谱仪在分析微区化学成分时有哪些优缺点？ 答 ： 能谱仪全称为能量分散谱仪 (EDS)。 Si(Li)能谱仪的优点 ： 分析速度快 ： 能谱仪可以同时接受和检 测所有不同能量的 X 射线光子信号 ， 故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素 ， 带铍窗口的探测器可探测的元素范围为 11Na92U， 20世纪 80 年代推向市场的新型窗口材料可使能谱仪能够分析 Be 以上的轻元素 ， 探测元素的范围为 4Be 92U。 灵敏度高
28、： X 射线收集立体角大 ， 由于能谱仪中 Si(Li)探头可以放在离发射源很近的地方 (10 左右 )， 无需经过晶体衍射 ， 信号强度几乎没有损失 ， 所以灵敏度高 (可达 104cps/nA， 入射电子束单位强度所产生的 X射线 计数率 )。 此外 ， 能谱仪可在低入射电子束流 (10-11A)条件下工作 ， 这有利于提高分析的空间分辨率 。 谱线重复性好 ： 由于能谱仪没有运动部件 ， 稳定性好 ， 且没有聚焦要求 ， 所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题 ， 适合于比较粗糙表面的分析工作 。 能谱仪的缺点 ： 能量分辨率低 ： 峰背比低 。 由于能谱仪的探头直接对着样品 ， 所以由背散射电 子
