1、分析化学小组讨论报告组长:李俭 20520062203002成员:安晓晗 20520062202969阳灿 20520065705139丁敏 20520062202985李得青 20520062202998总余氯量的测定为什么游离性余氯和结合性余氯有这种氧化能力,可以把 I-氧化为 I3-?设计实验方案作指示剂空白校正。如何检验是否存在离子存在而引起的系统误差?但是通过和郭老师的交流,她指出题意是指如何判断实际水样中是否存在三价铁离子,并因此引起了测量的系统误差。故我们可以如下改进实验以检测是否有铁离子存在,即在原实验步骤中,在加入硫氰根离子掩蔽铁,再按原实验步骤操作,若得出的滴定量少于原来,
2、即说明铁可以引起误差。还有那些方法可以用于对余氯总量的测定? n 可以用 N, N 二乙基对苯二胺( DPD) 硫酸亚铁铵滴定法。水中游离性余氯在 pH为 6.2 6.5时与 N, N 二乙基对苯二胺直接反应生成红色化合物,用硫酸亚铁铵滴定至红色消失,根据硫酸亚铁铵溶液的用量即可计算出水中余氯的量。参考国标 :水质游离氯和总氯的测定 N-N-二乙基 -1-4-苯二胺分光光度法 (GB/T11898-1989) n 经查,还可以用邻联甲苯胺比色法。在 pH值小于 1.8的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反映,产生黄色的醌式化合物,可用目视法与用重铬酸钾配制的永久性余氯标准溶液进行比色定量。但此法只能
3、用于粗略的测定面包中蛋白质的测定v 氧化蛋白质转化但为后,为什么不用强碱直接滴定?1 NH4+是一种非常弱的酸 (pKa=9.25),所以当用强碱滴定的时候会出现较大的终点误差。2 即使可以比较准确地判断滴定终点,原溶液中还很有硫酸。由于硫酸是过量的,消化液中还含有量远远大于生成的 NH4+的量的硫酸。两种酸的浓度差距过大增大了滴定的难度。如果滴定剂的浓度和硫酸的浓度相近,临近滴定 N终点时滴定 NH4+的量会太小而无法准确测得;若是滴定剂的浓度和 NH4+的浓度相近,中和硫酸就要用去大量的滴定剂。 我们对蒸馏装置的设计原理提出了疑义,反应时,需在 2号水蒸气发生瓶中放入 2/3的水,滴加几滴
4、硫酸,并滴加甲基红,保持酸性,要是褪色,应补加硫酸。我们知道,消化液和 NaOH都从 4号入口进入,在其中发生反应生成气体NH3,这时,水蒸气发生器所提供的水蒸气又有什么作用了?l 其不断蒸出的气体形成气流,使不会倒吸,完全被赶入接收器中 。带走 NH3。l 如果实验室里氨气进入水相,或水中含有铵盐, 对实验会产生影响,故在溶液中加入甲基红,保持酸性,使水相中的氨气或氨盐无法进入气流中而造成误差。溶解氧( DO)的测定如何判断水体中含有非氧化氧化物质?v 如果溶液呈蓝色,则氧化物v 如果溶液仍保持无色,加 0.2mol/L碘溶液,震荡,静置 30s.如果没有呈蓝色,则存在还原物质。取待测水样 50ml 中和水样滴两滴酚酞 加 0.5ml硫酸( 2ml)0.5g碘化钾和几滴淀粉指示剂溶液最终溶液水中是否存在着氧化物质,那能否和 KI反应?导致无法测量氧化性较弱的非溶解氧化物质v 既然是涉及是氧化还原反应,那么我们从电极电位考虑: