1、浅谈三氯氢硅合成中除尘工艺的优化措施摘要：本文主要介绍了三氯氢硅合成工艺、三氯氢硅除尘的原理，三氯氢硅合成实际运行过程中的除尘情况及原因分析；提出改进三氯氢硅合成工艺中除尘效果的一些意见和措施。 关键词：多晶硅 三氯氢硅合成 硅粉 除尘 优化 在多晶硅生产中，三氯氢硅合成是整个工艺的源头，为多晶硅生产提供原料。三氯氢硅合成通常采用硅粉和氯化氢在流化床反应器内进行反应，反应产物为氯硅烷气体、氢气、氯化氢、硅粉的混合物，需进行气固分离。通常采用旋风分离、湿法除尘将硅粉除去，如果除尘效果不佳，则会造成后序系统堵塞，影响整个工艺的连续稳定运行，甚至会对停车检修带来很大的困难，在反复拆装设备的过程中也缩
2、短了设备的使用寿命。因此，解决好三氯氢硅合成工艺中的除尘问题不仅是系统稳定运行的前提，也是提升设备管理效果的有力保障。在三氯氢硅合成工艺中，除尘一般有旋风、布袋、湿法除尘三种工艺，本文主要讲述三氯氢硅合成中旋风除尘与湿法除尘相结合的工艺运行情况、存在问题及一些优化措施。 一、三氯氢硅合成工艺介绍 三氯氢硅合成一般采用硅粉和氯化氢在流化床反应器中进行反应，反应温度一般控制在 280-320，生成氯硅烷混合物，还包含少量金属氯化物、氯化氢、氢气、硅粉等。其反应式为： 反应之前用氮气将一定粒径的硅粉带进流化床反应器进行流化、加热升温，达到反应温度后将氮气切换为氯化氢。反应开始后通入冷却介质控制反应温
3、度，保持反应持续进行。硅粉采用间断进料，保证流化床反应器内的反应床层高度。反应生成的混合气经过旋风除尘器、湿法除尘装置进行除尘，除尘后的混合气体经过冷却介质冷凝后得到粗三氯氢硅产品。本文采用了旋风除尘和湿法除尘相结合的除尘工艺，其工艺简图如下： 图 1 湿法除尘工艺简图 二、三氯氢硅的除尘原理 （一）旋风除尘1 旋风除尘器是由筒体、椎体、进气管、排气管和卸灰管等组成。含尘气流由进气管沿切线方向进入圆筒体，气流的绝大部分沿器壁呈螺旋形向下旋转，在旋转过程中产生惯性离心力，将相对密度大于气体的尘粒甩向器壁。尘粒一旦碰触器壁便在自身重力的作用下沿壁面下落，进入排灰管；旋转气流到达椎体时，因圆锥形的收
4、缩而向除尘器的中心靠拢。根据“旋转矩”不变原理，其切向速度不断提升，尘粒所受离心力也不断加强，当气流到椎体下端某一位置时，即以同样的旋转方向从旋风分离器中部由下向上旋转，最后净化气体从排气口排出管外，一部分未被捕集的尘粒也由此排出。工作示意图如下： 图 2 旋风除尘器工作示意图 （二）湿法除尘2 湿法除尘技术3，是一种利用液体物料与含尘气体相互接触，伴随有热、质的传递，经过洗涤使尘粒与气体分离的技术。三氯氢硅合成工艺中湿法除尘主要使用液态氯硅烷对进入淋洗器的气体进行淋洗，由于进入淋洗器的物料温度较低，除了对合成气体除了有除尘效果外，还有降温及去除混合气体里面金属氯化物的作用。三氯氢硅合成中的淋
5、洗器结构一般为填料式湿式除尘器，容器内部设置有规整填料，确保淋洗液体与合成气能能好的接触，底部进口管道设置气体分布管，确保气体均匀分布，保证充分的淋洗效果。其结构如下图： 图 3 淋洗器简图 1-填料，2-气体分布管 三、实际运行过程中的除尘情况及原因分析 （一）旋风除尘器除尘效果不佳 （1）粉尘颗粒大小是影响出口气体中粉尘浓度的重要因素。处于旋风除尘器外旋流的粉尘，径向同时受到离心力和向心力的作用。如果离心力大于向心力，则粉尘在离心力的推动下向外壁移动，从而被分离出来；如果离心力小于向心力，则粉尘在向心力的推动下进入内旋流，最后经排气管排出；如果离心力等于向心力，则粉尘在交界面上不停的旋转，
6、除尘效率为 50%。 （2）旋风除尘器的各项参数影响除尘效率。切向进气口面积相对于筒体断面小时，进入除尘器的气流切线速度大，有利于粉尘的分离。圆筒体直径和高度是旋风分离器的基本尺寸，在相同切线速度下，筒体直径越小，粉尘受到的离心力越大，越容易被捕集；筒体直径过小，排气管与筒壁太近，粉尘容易逃逸，且容易引起堵塞，尤其对于含有水解物较多的氯硅烷。增加筒体的高度，可增加气流在筒体内的旋转圈数，从而增加分离机会，但同时粉尘进入内旋气流的机会也增加。排气口直径减小时，内旋气流旋范围也减小，粉尘不易从排气管排出；直径增大，排气管离筒壁越近，使得粉尘混入排气管排出。排灰口直径直径越大越有利于除尘，但直径过大
7、会导致粉尘重新扬起。 （3）气流速度影响除尘效果。旋风除尘器利用离心力来除尘，离心力越大除尘效果越好。在圆周运动中 F=ma， a=VT2/R，所以 F=mVT2/R，可见在旋风除尘器结构固定、粉尘不变的情况下，旋风除尘器入口的气流速度越高，离心力就越大。 （二）湿法除尘装置除尘效果不理想 本文湿法除尘装置是将淋洗器内补充一定液位，气流通过气体分布管与氯硅烷进行传质传热，部分粉尘因与氯硅烷接触而沉积在淋洗器底部，操作人员定期对淋洗器底部物料进行排放，从而实现除尘。但实际上部分粉尘依然会进入后序系统，且在设备内壁附着，造成设备堵塞。 （1）进入淋洗器的气流中主要粉尘是细硅粉、金属氯化物，在与氯硅
8、烷传质传热后，部分细硅粉由于质量轻而悬浮于氯硅烷液体中，因此不可能将粉尘完全排出。 （2）部分金属氯化物、硅粉在与氯硅烷接触后，粘附在分布管内壁，这样就导致气流流速变大，粉尘没有与氯硅烷液体充分接触就随气流进入后续工序，从而造成后续工序堵塞。 四、提高除尘工艺效率的优化措施 （1）硅粉粒径直接决定了产品气体中粉尘浓度含量。硅粉粒径一般控制在 125um-425um 之间，若小于 125um 含量过多，将有大量细硅粉将进入后续系统。因此，必须控制使用硅粉的粒径范围。 （2）使用合适的旋风除尘器。在上述原因分析中可知，排气口直径为筒体直径的 0.5-0.6 倍为宜，排灰管直径为筒体直径的 0.4
9、倍为宜。旋风分离器的离心力越大除尘效果越好，加大进气口气流的流速可提高分离效果。在实际生产过程中应尽量保持较高的 HCL 流量，从而使得进入旋风分离器的气流速度尽量高。 （3）改变湿法除尘系统的操作参数和操作方法。第一、改变淋洗器底部残液排放的周期及其排放量，尽可能多的除去杂质；第二、控制好淋洗器的液位，将液位控制在分布器之上、填料之下，保证气体与液体充分接触，提高淋洗效果。 （4）增金属过滤器除尘系统。在旋风分离系统和湿法除尘装置之间增加金属过滤器，这种过滤技术不仅优化增强过滤效率，且将滤芯过滤等级有效地提高，实现亚微米级的绝对过滤，气相中可达到 10nm 以上颗粒过滤效率高于 99.98%
10、，广泛应用于高温烟气过滤、高温高压、腐蚀性工况条件下的气体净化以及液体净化。 五、结论 根据多方调查，多晶硅行业中因物料粉尘含量过高导致设备、管道堵塞的现象十分普遍。无论是旋风分离除尘、布袋除尘，还是湿法除尘，都不能保证 100%的除尘效果。因此，在实际生产过程中，我们必须不断优化操作方法和工艺参数控制，将旋风除尘、布袋除尘，湿法除尘三种除尘方式有效结合、合理使用，逐步达到最佳的除尘效果。 参考文献 1 舒帆.旋风除尘器除尘效率影响因素分析 M.武汉理工大学.2009. 2 汪玉林，曹咏军.湿法除尘技术在三氯氢硅生产中的应用J.化学工业与工程.2012. 3 黄杰.三氯氢硅合成中湿法除尘工艺的探讨及优化J.昆明冶研.2013. 作者简介：李瑞栋（1986） ，男，助理工程师，2009 年毕业于昆明理工大学化学工程与工艺专业，现为昆明冶研新材料股份有限公司职工。
