1、1绪论1.工业分析的特点是什么？分析对象的复杂性 分析方法的多样性 显著的实践性 与其他课程联系紧密2.工业分析方法的评价指标和选择分析方法的原则。准确度、灵敏度、选择性、速度、成本和环保。（1）根据样品性质和待测组分含量（2）根据共存物质情况（3）根据分析的目的和要求（4）根据实验室实际条件第一章 试样采集与制备1.子样、原始平均样、分析化验单位、最低可靠质量在规定的采样点采集规定量物料称为子样合并所有的子样得到原始平均试样；应采取一个原始平均试样的物料总量，称为分析化验单位。 能代表研究对象整体的样品最小值,称为样品最低可靠质量2.分析工作中对制样有哪些基本要求。充分的代表性和高度的均匀性
2、3.固体试样制备的程序包括什么？破碎-过筛-混匀-缩分4.我国套筛分为几级？十级5.如何确定固体样品的破碎和缩分次序？根据缩分公式：Q/kd 2=n，当 1=2，先混匀、缩分，再取部分进行破碎。6.制样时如何减少样品的玷污？根据样品性质及分析要求来选定制样器械；制样前将送检样分类，按品味不同由低含量到高含量顺序制样；每破碎一个样品，碎样机械与器皿均须用吹风机吹干净或用水冲洗干净。7.切乔特经验缩分公式的表达式：Q/kd 2=n:8.取样误差与哪些因素有关？样品特性,样品质量 样品的颗粒直径及颗粒数 样品中待测组分含量9.试样加工过程种累计损失不得超过多少？每次缩分误差不得超过多少？样品经过制样
3、累计损失不得超过原始样品的 5%，每次缩分误差不得超过 2%。第二章 固体试样的分解1 试样分解常用的湿法和干法试剂有哪些？湿法和干法分解的优缺点？湿法:溶剂：水、有机溶剂，酸、碱及盐的水溶液，配位剂水溶液等、特点：1.不易引入除氢外的其他阳离子；2.过量的酸易除去；3.分解温度低，对器皿腐蚀小；4.分解能力有限。干法：固体的酸，碱，盐及他们的混合物特点：1.分解能力强，腐蚀大；2.分解温度高，不易操作22.熔融和半熔（烧结）的主要区别是什么？全熔：在高于熔剂熔点的温度下熔融分解，熔剂和样品之间反映在液相或固液相，反应完成之后形成均一的熔融体；半熔：在低于熔剂熔点的温度下烧结分解，熔剂和样品反
4、应在固相之间3.酸在试样分解中的作用有哪些？a.氢离子的作用（1）具有很高能量，能强烈分解矿石（2）可与试样中阴离子形成难离解的弱酸和水，促进反应进行。b.酸根作用（1）配位作用。 （2）氧化还原作用4.用磷酸分解试样时在性质上与常见的无机酸有哪些不同，要注意哪些问题？无恒沸点,受热时逐步缩合形成焦磷酸,三聚磷酸和多聚磷酸. 温度不宜太高，时间不宜太长，会析出难溶性的磷酸盐和焦磷酸盐，同时对玻璃器皿的腐蚀比较严重5.除了湿法和干法分解外还有哪些试样分解技术？1 加压溶解法 2 超声波振荡溶解法 3 电解溶解法 4 微波溶解法 6.为什么氢氟酸对硅酸盐有很强的分解能力？F-与硅形成易挥发的 Si
5、F4，对硅酸盐矿物有很强的分解能力；7.王水和逆王水的组成是什么？逆王水 HCl:HNO3=1:3 王水 HCl:HNO 3=3:18.混合铵盐熔剂的组成是什么？氯化铵、硝酸铵、氟化铵和硫酸铵按比例混合9.实验室常用的盐酸、硫酸、硝酸的物质的量是多少？盐酸 12.0mol/L，硫酸 18mol/L，硝酸 14.3615.16mol/L10.干法分解和湿法分解常用的试剂有哪些？干法分解中，碳酸盐和氢氧化物分解常采用什么坩埚熔样？湿法：盐酸，硝酸，硫酸，氢氟酸，磷酸，高氯酸等；干法：酸性：氟化氢钾，焦硫酸钾，硫酸氢钾，强酸的铵盐；碱性：碱金属碳酸盐，苛性碱，过氧化物和碱性盐 镍坩埚。第四章 岩石全
6、分析1.为什么要进行岩石全分析？对分析对象中的各种主要化学成分进行系统的，全面的测定，它在地质学的基础理论研究和地质普查勘探事业中，在工业建设中具有十分重要的意义。地质学中：矿物的定名，成矿规律研究，指导地质勘探等工业建设中：国防上的材料，原料，原料，重要元素 Li,B,U 等2.按二氧化硅的含量划分，硅酸盐可以分为哪几类？按 SiO2含量分： SiO 2 78%极酸性岩 SiO 2 =65-78%酸性岩 SiO 2 = 55-65%中性岩SiO2 = 38-55%基性岩 SiO 2 7.5。Mg2+：最高 pH 12.操作中 pH=10 滴总量；pH 12.5 滴Ca2+2.滴定方式分别滴定
7、:pH10,滴定合量 pH12.513 滴定 Ca2+ 连续滴定: pH12.513 滴定 Ca2+,酸化后，再调节 pH10，继续滴定 4.干扰：其他元素的干扰：低含量时掩蔽：三乙醇胺-氰化钾、酒石酸-三乙醇胺-铜试剂，4三乙醇胺-氰化钾-L 半胱氨酸等。高含量时分离：六次亚甲基四胺-铜试剂小体积沉淀法。相互干扰：1.加胶体保护剂，防止 Mg（OH）2 聚集 2.在 Mg（OH）2 沉淀前用 EDTA 降低离子浓度 3.改用其他的配位剂作为滴定剂 4.选用其他选择性金属指示剂13.过硫酸铵银盐光度法和 KIO4光度法测定研矿中锰的原理及主要条件控制。高锰酸盐光度法:在酸性溶液中，氧化剂可使锰
8、氧化为紫红色的高锰酸，在 530nm 处，测定吸光度。条件控制：1.介质和酸度（硫硝混酸，硫酸酸度 5-10%）2.氧化剂的选择（高碘酸钾，过硫酸铵）3.煮沸温度及时间（20-30min）4.干扰（Ti，Zr，用硫硝混酸加热蒸发）14.磷钼蓝光度法的主要原理，有效磷的试样分解方法有哪些？在酸性溶液中，磷酸与钼酸生成黄色的磷钼杂多酸，可被硫酸亚铁、二氯化锡、抗坏血酸、硫酸肼等还原为磷钼蓝，进行光度测定。有效磷的分解: （1）用 2%柠檬酸水溶液浸取，振摇 30min;（2）pH7 的中性柠檬酸铵溶液65浸取 1h；（3）用 2% 的甲酸或 2%酒石酸或 2%乳酸浸取。15.岩矿试样中的钾钠常用什
9、么方法测定？火焰光度法，重量，滴定，原子吸收分光光度法，等离子体发射光谱法，X 射线法，离子选择电极法16.吸附水和化合水的定义，化合水包括什么？吸附水 是存在于矿物岩石表面的表面或空隙中,形成很薄的膜,他不参与矿物组成的晶体构成,在低温烘干时就容易逸出除去. 化合水 包括结晶水和和结构水,结晶水以 H2O 存在于矿物晶格中,结构水是以化合态的氢或氢氧根存在于矿物晶格中,并且结合的非常牢固,加热到300-1300。 C 才能分解而放出水。17.烧失量的定义，主要包括哪些项目？烧失量指试样在 1000灼烧后所失去的重量。主要包括化合水、二氧化碳及少量 S,F,Cl，有机质等。全分析结果总量产生偏
10、差的原因有哪些？（1）系统或偶然误差：通过内外检查分析的方法来检查；（2）主要成分漏测：用光谱半定量分析检查；（3）干扰元素：查清干扰后，掩蔽或分离，或采用其他方法重测；（4）结果计算整理不合理：特别注意亚铁，氟，氯，硫等结果表示。18.重铬酸钾滴定法测定矿石中亚铁法中，加入 NaHCO3，固体产生 CO2气体以防止溶矿时亚铁被氧化。加入硫酸一瞵酸的作用是：硫酸可确保滴定酸度和缓解空气对 Fe2+的氧化。随着滴定地进行，Fe()的浓度越大，黄色不利于终点的观察，可借加入 H3PO4与 Fe3+生成无色的 Fe(HPO4)2-络离子而消除。同时由于 Fe(HPO4)2-的生成，降低了 Fe()/
11、Fe()电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。动物胶在 pH 为 4.7，呈等电态。动物胶溶液在酸性溶液中是带有正电荷的胶体。19.有效磷包括水溶性磷和可溶性磷。第五章 核工业原料分析铀、钍在周期表中的位置、天然同位素有哪些？离子的价态有哪些？那种比较稳定？铀:是 92 号元素,第七周期B 族,天然同位素: 238U 235U 234U 价态:+3 +4 +5 +6;4和 6 价比较稳定钍: 90 号元素 位于第三副族 天然同位素 232Th 228Th 价态:只有+4 价 1. 铀、钍的氧化物有哪些？哪种最稳定？铀的重要氧
12、化物有 UO2、U 4O9、U 3O8、UO 3和 UO4，其中最稳定的是 U3O8，其次是 UO2。5二氧化钍 过氧化钍 氢氧化钍 二氧化钍：是钍唯一的稳定氧化物2. 铀钍常见的无机和有机配体有哪些？无机：U 4能与卤素离子、含氧酸根和硫氰酸根形成配离子；UO2+与强酸根（不稳定） ；UO22+与三大酸根。Th4+与所有的阴离子有机：U 4+和 UO22+可与种类繁多的有机试剂形成多种配合物和螯合物，这些有机试剂，主要有含氧配位体，含氮和氧-氮配位体、含硫配位体.Th：有机含氧配位体3. 黄饼的分子式。 （NH 4） 2U2O74. 铀、钍常用的分离富集方法有哪些？铀的分离富集方法:2.1
13、沉淀分离法（碳酸铵法，氢氧化物法，氟化物和磷酸盐法，有机螯合剂沉淀法） 2.2 溶剂萃取分离 （1）中性配合物萃取TBP,P350,TOPO,DOSO 萃取分离(2 螯合萃取和阳离子交换萃取,离子缔合萃取和阴离子交换萃取（4）协同萃取2.3 离子交换分离（1）阳离子交换分离 （ 2）螯合树脂分离 （3）阴离子交换分离(从盐酸。硫酸中分离)2.4 萃取色谱法 2.5 吸附分离 2.6 其它钍的分离富集方法: 3.1 沉淀法 3.2 溶剂萃取中性螯合萃取（TBP,P350） ，螯合萃取，离子缔合萃取和阴离子交换萃取（异亚丙基丙酮，高分子胺类萃取分离） ，协同萃取3.3 离子交换法：阳，阴离子交换分
14、离 3.4 萃取色层分离法5. 中性络合物萃取与阳离子交换萃取的机理。中性：中性萃取剂与中性金属盐之间形成中性配合物被萃取。阳离子：氢型酸性萃取剂与金属离子经离子键或配位键结合形成螯合物而被萃取6. 铀、钍的中性配合物萃取常用哪些萃取剂和萃取介质？铀:中性配合物萃取剂 中性膦类和亚砜类可萃取 U 4+和 UO2 2+ 如磷酸三丁酯(TBP)，甲基膦酸二甲庚酯(P 350)，三烷基氧膦（TRPO） ，三辛基氧膦（TOPO） ；二正辛基亚砜（DOSO）,二苯基亚砜（DPSO）.非（弱）极性溶剂（煤油，环己烷等）做介质钍: 中性螯合萃取 TBP,P 350,TOPO（硝酸介质）,DOSO(HCl 介
15、质)7. 为什么 TOPO 的萃取能力强于 P350 和 TBP?与磷酰基相结合的三个正辛基的斥电子效应，使磷酰基中氧与金属离子形成配位键的能力增强，故 TOPO 对铀的萃取能力强于 P350，更强于 TBP8. 铀、钍的螯合萃取常用的萃取剂有哪些？铀:羟胺类（BPHA）,8-羟基喹啉类（OX） -二酮类(TTA) PMBP9. 珜盐萃取法萃取铀、钍的原理？含氧溶剂与 H+结合成珜离子，珜离子与 U,Th 的络阴离子通过氢键形成缔合物10.高分子胺有哪几类？萃取铀、钍选择性较好的是哪些？伯(RNH2)仲(R2NH)叔(R3NH)季(R4NH) 铀：叔季。钍：伯季11.协同萃取有什么优缺点？1.
16、可有效的客服水相中某些配体对铀的抑萃作用,但是有机相中的铀不易被完全反萃取.2.协萃体系对共存物有可能存在协萃,因而其选择性词语使用单一萃取剂的体系.3.如果使用单一的萃取剂其萃取效率已能满足时,则应尽可能避免采用协萃体系,但若萃取的目的在于排除多种离子的干扰,可以选用协同萃取.12.铀、钍的离子交换分离富集为什么既可用阳离子交换又可用阴离子交换？而且阴离子交换分离的效果较好？在硫酸介质中，用阴离子交换介质分离铀时，用盐酸对树脂进行转型有什么好处？阳离子分配系数高，吸着后可用草酸铵完全洗脱。铀和钍能与许多阴离子形成配阴离子而被分离。 阴离子树脂的选择性较好。 可以将铀和钍全部吸着，可将被吸着的
17、 RE3+几乎完全洗尽，减少铀和钍的损失。613.钒酸铵做滴定剂滴定铀的优点？测定原理？测定铀时的关键点有哪些？优点 1.可配成很低浓度(0.002-0.005molL)，并稳定，可用于微量铀的测定；2.只要控制硫酸浓度就可得到一定电势的钒酸铵溶液；3.用钒酸铵滴定允许钒和铁存在的量高于重铬酸钾滴定法因此钒酸铵滴定法在实际生产中广为应用。4.指示剂对钒酸根反应灵敏，终点变化明显原理 ：在磷酸介质中，用钛（） 、亚铁（）或锡（） 将铀还原到铀（IV）过量的还原剂用亚硝酸钠氧化，过量的亚硝酸钠用尿素分解，在 3-5mol/L 磷酸中，以 N-苯基邻氨基苯甲酸和二苯胺磺酸钠为指示剂，用钒酸铵标准溶液
18、，滴定至溶液呈微紫红色。关键 ：铀的还原（Ti3+，低浓度磷酸） ，过量的还原剂 NaNO2 氧化，过量的 NaNO2 尿素破坏偶氮胂的结构，偶氮胂光度法测定 UO22+时最佳酸度，螯合物的组成比、配合物的最大吸收波长。在微酸性介质中,UO 22+与偶氮砷形成 1:1的蓝绿色螯合物,用柠檬酸钠-NaHPO 4做缓冲液控制介质酸度 pH=2 左右,加 EDTA 和 TTHA 掩蔽部分金属离子的干扰,在在波长 655nm 处,以空白试剂为参比,测定吸光度.14.偶氮氯磷的结构。15.5-BrPADAP 光度法测铀的原理。原理:在 pH7.7-8.6 的三乙醇胺-HClO 4(或 HNO3)介质中，
19、乙醇体积浓度为 30-60%，在CyDTA-磺基水杨酸-NaF 存在下，UO 22+与 5-Br-PADAP 及 F-形成稳定的 1:1:1 红色三元络合物，最大吸收波长为 578nm，摩尔吸光系数为 7.4104，络合物可稳定 6h16.萃取钍的中性膦主要有哪些？TBP,P350,TOPO, 用 PMBP 萃取钍时，如何消除钛、锆的干扰？钛锆的干扰 ：萃取前预分离钛 ，萃取过程中用 BPHA 消除。加磺基水杨酸抑制 Zr 的水解17.阳离子交换树脂和阴离子交换树脂分离钍的原理和需要控制的主要条件。（1）阳离子交换分离：在酸性介质中，高价正电荷的 Th4+在阳离子交换树脂上有极高的分配系数，同
20、时在氢式树脂的分配系数，随酸度增加降低。主要条件:3mol/L 盐酸（高氯酸）介质，4mol/L 盐酸进柱，十倍于树脂体积层体积的 4mol/L 盐酸淋洗，最后 3-5倍水洗去余酸，用氯化铵转型，2-3 倍树脂体积层体积 4%草酸铵完全洗脱（2）阴离子交换分离:Th4+能形成硝、硫酸配阴离子，常用强碱性硝、硫酸盐型阴离子交换树脂吸着分离Th。主要条件:高浓度的硝酸介质，小于 0.2mol/L 硝酸洗提，盐酸洗脱18.钍的测定方法有哪些？偶氮胂光度法测定钍的原理和关键条件控制。钍的分析方法有:重量法、滴定法、光度法、电化学方法、AES、放射性分析、MS 等.最常用的是滴定法和分光光度法。原理:
21、Th4+的与 AAS于 4molL-1HCl（或 HClO4）介质中生成螯合物，当 AAS过量时组成为 1:2，max=665mn，=1.110 5，显色快，稳定时间为 2h。关键条件控制:显色酸度，螯合物显色速度和稳定性，用量及比尔定律适用范围，共存离子的影响及消除第七章 金属材料分析1.简述钢铁中的五大杂质元素分别对钢铁性能的影响。钢铁中常见的合金元素有哪些，分别用什么方法测定？7碳在钢中可作为硬化剂和加强剂，有的以固溶体存在，有的以碳化物存在。锰能增强钢的硬度，减弱延展性。硅的作用：(1)增强钢的硬度、弹性及强度，提高抗氧化能力及耐酸性。(2) 促使 C 以游离态石墨状态存在，使钢有较高
22、的流动性，易于铸造。硫的存在，使钢产生“热脆性” ，属有害成分，产生热脆性的原因是 FeS 的熔点较低，最后凝固，夹杂于钢铁的晶格之间。当加热压制钢铁时，FeS 熔融，钢铁的晶粒失去连接作用而脆裂。磷化铁硬度较强，以至钢铁难于加工，并使钢铁产生“冷脆性” 。铬的测定：银盐-过硫酸铵氧化滴定法， 二苯偕肼光度法，镍的测定：重量法 滴定法 光度法钼的测定：重量法 光度法钒的测定：氧化-Fe 2+滴定法 钽试剂-氯仿萃取光度法 5-Br-PADAP-H 2O2光度法钛的测定：过氧化氢光度法 二安替比林甲烷光度法 钛铁试剂光度法3.五大杂质元素测定常用的方法有哪些？碳的测定：总碳 燃烧-气体容积法 燃
23、烧-非水滴定法 燃烧-库仑法 电导法游离碳 游离碳不与稀 HNO3反应，用稀溶解试样，将游离碳与化合碳分开，再用测定总碳的方法测定游离碳。硫的测定：硫酸钡重量法 燃烧滴定法 红外碳硫分析仪磷的测定：重量法 滴定法 光度法4.燃烧-气体体积法测定总碳的原理。试样在 11501250的高温 O2气流中燃烧，钢铁中的碳和硫被氧化生成 CO2和 SO25.燃烧-碘酸钾法测定钢铁中硫的原理。将钢铁试样于 12501350的高温下通氧燃烧，使硫全部转化为二氧化硫，将生成的二氧化硫用淀粉溶液吸收，用碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝色为终点6.过硫酸铵滴定法测定钢铁中锰的原理。试样用 HNO3溶解，用 H3PO4与
24、Fe3+配合成无色的 Fe(HPO4)2-，在催化剂 AgNO3作用下，以(NH4)2S2O8为氧化剂，加热煮沸使 Mn2+ ， 氧化为紫红色的 MnO4-，于 530 nm 波长下测定吸光度。7.磷钼蓝光度法测定钢铁中的磷需要注意哪些问题？硅钼蓝光度法测定钢铁中的硅，如何消除 Fe3+的干扰？注意：用氧化性酸 HNO3或 HNO3与其它酸的混酸分解样品，防止 PH3挥发。加入 NaF 掩蔽 Fe3+的干扰,Fe 3+ FeF63-增加 Fe2+还原能力并消除 Fe3+黄色干扰8.铝及铝合金常采用哪些试样分解方法？铝及其合金试样的分解常用 NaOH，不溶性的残渣再用 HNO3溶解。不直接用 H
25、NO3或浓 H2SO4溶解，以免钝化。有时也用 HCl 溶解，不溶性残渣再用 HNO3 分解9.铝合金中常见的合金元素有哪些？通常用什么方法测定？合金元素：铁、铜、镁、锌、硅、铬、镍等。铁的测定：邻菲罗啉光度法、原子吸收法等8硅的测定：SiO2 重量法，K2SiF6 容量法；用光度法，应用最多的是硅钼蓝光度法铜的测定：光度法 火焰原子吸收光谱法 电解重量法镁的测定：滴定法 ，吸光光度法锌的测定：EDTA 滴定法 原子吸收法 镍的测定：常用丁二酮肟光度法，原子吸收光谱法锰的测定 ：滴定法，光度法，原子吸收分光光度法铬的测定 ：采用二苯碳酰二肼光度法。 钴的测定 ：多用光度法测定锆的测定 ：采用偶
26、氮胂 III 光度法第八章 化工产品分析1.化工产品的通常测定项目包括哪些？密度 熔点和凝固点 沸点和沸程 折射率 水分 色度2.熔点的测定方法有哪些？沸点的测定方法有哪些？熔点测定方法：毛细管法，广口小管，法膨胀法 测定方法：蒸馏法 毛细管法3.化工产品中的水分有哪几种？卡尔费休法测定水分的原理？吸附水 化合水 结晶水 结构水。 原理：以合适溶剂溶解样品，加已知滴定度的试剂时，水将与 I2，SO2，C5H5N 进行定量反应，依试剂耗量确定水分含量4.什么是化工产品的色度，常用什么方法测定？色度指化工颜色的深浅 ， 铂-钴（加德纳）色度标准法5.如何测定烧碱中的 NaOH 和 Na2CO3?1
27、、双指示剂法（1）加入酚酞，用盐酸标液滴定至终点（2）再加入甲基橙，用盐酸标液滴定至终点根据滴定过程中消耗的酸量计算各组分的含量。2、氯化钡法取两份等量的试样，一份加入 BaCl2，使 CO32-沉淀为 BaCO3，以酚酞为指示剂，用盐酸滴定 NaOH，从而求出其含量。另一份以甲基橙为指示剂测定两种碱的总量。3.工业氨水中氨的测定原理。漂白粉中有效氯的测定原理。氨水是一种弱碱，可采用酸碱滴定法测定 NH3 的含量，由于氨具有挥发性哎测定时宜采用回滴定法，即用过量硫酸标准溶液中和氨水中的氨，剩余的用酸有 NaOH 标准溶液滴定。在酸性介质中，漂白粉中的次氯酸根与碘化钾发生氧化还原反应，定量析出单
28、质碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，以淀粉作指示剂，滴定至蓝色消失为中点。4.无机化工产品中氯化物的测定方法有哪些？电位滴定 汞量法 银量法5.酰化法的原理？-多羟基醇的常见测定方法是什么？以酸酐-吡啶-高氯酸进行乙酰化反应，生成乙酸和乙酸酯，加水后使剩余的乙酸酐水解，生成乙酸，用 NaOH 标准溶液滴定生成的乙酸，同时做空白实验。 利用空白与样品消耗的碱液之差计算醇含量。 高碘酸氧化法6.测定醛和酮常用的方法有哪些？羟胺肟化法 2，4-二硝基苯腙法 亚硫酸氢钠加成法 次碘酸钠氧化法 银离子氧化法等7.有机化工产品中的酸值，酯值，皂化值各指什么？酸值：在规定条件下，中和 1g 式样中的酸性物质所消
29、耗的 KOH 质量（mg） 。皂化值：在规定条件下，中和皂化 1g 式样所消耗的 KOH 的质量（mg)。9酯值：在规定条件下，1g 试样中酯所消耗的 KOH 的质量（mg)第九章 水质分析1.水的硬度的测定原理。在 pH=10 条件下，以铬黑 T（或酸性铬黑 K 萘酚绿）作指示剂，直接用 EDTA 标液滴定水中Ca2+、 Mg2+含量。如果将所取水样预先加热煮沸，然后分取清液按上法滴定，所得结果为水的永久硬度。总硬度与永久硬度之差为暂时硬度。2.碱度的定义及测定方法。水的碱度 指水中那些能接受质子的物质含量1.酚酞碱度 2.酚酞后碱度 3.总碱度测定方法：选用适当指示剂，用强酸标准液进行滴定
30、 在 pH6.5-10.5 左右的溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液进行滴定。铬酸钾与稍过量的硝酸银作用生成红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色即为滴定终点。4.水中溶解氧的测定原理水中溶解氧常用碘量法测定，其原理是水中溶解氧在碱性条件下定量氧化 Mn2+为 Mn（）和 Mn（） ，而 Mn（）和 Mn（）又定量氧化 I-为 I2， 用硫代硫酸钠滴定所生成的 I2即可求出水中溶解氧的含量。5.化学需氧量。五日生化需氧量的概念化学需氧量：指在一定条件下，水中易被强化学氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧的量。为规定条件下，水中有机物和无机物在生物氧化作用下所消耗的溶解氧（以质量浓度表示） 。所谓规定
31、条件就是为了结果可比性而规定于（201）条件 下培养五日。问答题阅读下列分析手续，并按要求解答问题。称 0.5g 试样于 100ml 烧杯中，用少量水润湿，依次加入 1015ml 浓 HCl，12mlH2O2，2mlH 2F2，10mlH 3PO4，盖上表皿，摇匀，待剧烈反应停止后，加热煮沸 10min 左右，稍冷，加 20%硫酸亚铁铵溶液 2ml，摇匀后加热至近沸，取下，用水冲表皿及杯壁，加水至总体积 30ml 左右，摇匀，过滤于 250ml 锥形瓶中，用 1:2H3PO4洗涤烧杯及沉淀，将滤液冷至 25以下，加 15%NaNO2溶液 1ml，剧烈摇动至溶液棕色褪去，立即沿杯壁加入 20%尿
32、素溶液 5ml，继续摇至大气泡消失，放置 5min，加 3 滴二苯胺磺酸钠溶液，用标准钒酸铵溶液滴至微紫色。（1） 请给该方法定名：Fe()还原-钒酸铵滴定法（2） 写出该法的方法提要：矿样用磷酸、过氧化氢、盐酸、硫酸分解，在大于 33磷酸介质中，用亚钛（） 、亚铁（）或锡（） 将铀（）还原到铀（） 。过量的还原剂用亚硝酸钠氧化，过量的亚硝酸钠用尿素破坏，以N-苯基邻氨基苯甲酸和二苯胺磺酸钠为指示剂，用钒酸铵标准溶液，滴定至溶液呈微紫红色。（3） 指出下面划横线试剂的作用。10mlH3PO4: 保证 UO2+/U4+有足够电位20%硫酸亚铁铵溶液:将 U6+还原成 U4+1:2H3PO4:防止
33、 U4+被氧化，保持酸度15%NaNO2溶液:把多余的硫酸亚铁铵除去20%尿素溶液:消耗多余的 NaNO2准确称取 0.5 岩矿试样，置于铂坩埚中，用水润湿并轻轻摇散试样，加入氢氟酸 5ml 和已加热至近沸的 1：1 硫酸 10ml，盖上铂盖，加热微沸 10min。待试样完全分解，将坩埚迅速10移入预先盛有 200ml 含有 25ml 饱和硼酸的新煮沸冷却的蒸馏水中。加入磷酸 5ml 和二苯胺磺酸钠指示剂 3 滴，用 0.0085molL-1重铬酸钾标准溶液滴定至呈现稳定紫色为终点。试问:(1) 本法的名称?K 2SiF6沉淀分离-酸碱滴定法(2) 本法的方法原理：含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及 F-存在下定量生成氟硅酸钾（K 2SiF6）沉淀。氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸（HF） ，以标准氢氧化钠溶液滴定。间接计算出二氧化硅的含量(3) 下划横线部分的试剂的作用?近沸的 1：1 硫酸 10ml：产生酸气，防止 Fe2+被氧化饱和硼酸：消除 F-对 Fe2+影响磷酸 5ml：消除 Fe3+的干扰
