1、河南中医学院 2005 至 2006 学年第 一 学期中药制剂分析试题（供 02 级中药专业使用）学号： 姓名： 座号： 系别： 年级： 专业： 题号 一 二 三 四 五 六 七 总计得分总分合计人： 复核人： 得分 评卷人 一、试题类型：A 型题（每小题 1 分，共 20 分）（类型说明：每一道试题下面有 A、B、C、D、E 五个备选答案，请从中选择一个最佳答案，并将其字母标号填入题干的括号内。 ）1在研究和设计中药制剂的分析方法时，应依据的主要因素是A. 中药制剂的规格 B. 中药制剂的临床用量C. 中药制剂的剂型与被测成分的理化性质 D. 中药制剂的用途E. 中药制剂的成分类别2中药制剂
2、的显微鉴别最适用于A用药材提取物制成制剂的鉴别B用水煎法制成制剂的鉴别C用制取挥发油方法制成制剂的鉴别D用蒸馏法制成制剂的鉴别E含有原生药粉的制剂的鉴别3在中药制剂化学反应法鉴别中，应尽量采用A专属性强，简单易行的方法B专属性不强，简单易行的方法C专属性强，较复杂的方法D专属性不强，较复杂的方法E通用性强的方法4对同一批样品中不同供试品进行多次测定，属于： A. 重复性试验 B .准确性试验 C .再现性试验D .精密度试验 E .回收率试验5在薄层色谱鉴别中，如制剂中同时含有黄连黄柏原药材，宜采用A.阳性对照 B.阴性对照 C.化学对照品对照 D.阳阴对照 E.对照药材和化学对照品同时对照6
3、我国药典目前规定中药中测定农药残留量的品种是： A.有机磷类 B.菊酯类 C .有机氯类 D.无机农药 E .除草剂7测定单体黄酮类成分时，应首选何种测定方法： A.可见分光光度法 B.紫外分光光度法 C .GC D. HPLC E .TLCS 8砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是 A. 氯化汞试纸 B. 溴化汞试纸 C. 氯化铅试纸 D. 溴化铅试纸 E. 碘化汞试纸处方中全处方量应以制成多少个制剂单位的成品量为准A.100 个 B.400 个 C.500 个 D.800 个 E.1000 个10 中国药典规定恒重是指供试液 2 次干燥后的重量差异在什么范围内A. 0.1mg B. 0.2
4、mg C. 0.3mg D. 0.4mg E. 0.5mg11采用甲苯法测定水分时，测定前甲苯需用水饱和，目的是A. 减少甲苯的挥发 B. 增加甲苯在水中的溶解度 C. 避免甲苯与微量水混合 D. 减少水的挥发 E.增加水的挥发农药残留量的测定主要采用的方法为 A. 红外分光光度法 B. 紫外分光光度法 C. 电化学分析法D. 质谱法 E. 色谱法13中药制剂分析中最常见的提取方法为： A. 蒸馏法 B. 加热回流提取法 C. 煎煮法D. 沉淀法 E. 超临界萃取法14对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是 .精密度是指测定结果与真实值接近的程度 .准确度是经多次取样测定同一均匀样品，各
5、测定值彼此接近的程度.线性范围是指测试方法能达到一定线性的高、低浓度区间.中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示，而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示.选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号15薄层层析定量方法常用以下哪一种 ： A. 外标一点法 B. 外标两点法 C. 内标一点法D. 内标两点法 E. 标准曲线法16蜂蜜中，进行杂质检查的成分是A. 5-羟甲基糠醛 B. 乳糖 C. 葡萄糖D. 果糖 E. 蜂蜡17颗粒剂提取时，由于含有较多的糖、糊精或其他辅料，应注意提取溶剂的A. 沸点 B. 极性 C. 相对密度 D. 渗透性 E. 粘度18中药分析中下列哪种方法不作为法
6、定分析方法： A. 单波长分光光度法 B. 系数倍率法 C. 柱层紫外法 D. 气相色谱法 E. 毛细管气相法19 回 收 率 试 验 是 在 已 知 被 测 物 含 量 （ A） 的 试 样 中 加 入 一 定 量 （ B） 的 被 测 物对 照 品 进 行 测 定 ， 得 总 量 （ C） ， 则 .回 收 率 ( ) (C B)/A100% B. 回 收 率 ( ) A/(C B)100% C.回 收 率 ( ) B/(C A)100% D.回 收 率 ( ) (C A)/B100% E.回 收 率 ( ) (A B)/C100%20应用原子吸收分光光度法测定中药制剂中某金属元素含量时，
7、最常用的定量方法是A、标准加入法 B、标准曲线法 C、内标法 D、标准对照法 E、外标法得分 评卷人 二、试题类型：X 型题（每小题 1 分，共 10 分）（类型说明：类型说明：每一道试题下面有 A、B、C、D、E 五个备选答案中有二至五个选项是符合题目要求的，并将其字母标号填入题干的括号内。 ）中药制剂的杂质来源途径包括 A. 中药材原料中带入 B.在合成药的过程中未反应完全的原料C. 包装、运输及贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质发生改变D. 生产过程中的机器磨损 E. 药物在高温灭菌过程中发生水解进行中药制剂的含量测定时，固体样品处理的程序一般包括 A.样品的称取 B.样品
8、的粉碎 C.样品的提取 D.样品的浓缩 E.样品的净化橡胶膏剂的质量分析特点有以下几点：A.离心测定法 B.直接测定法 C.提取测定法 D.镜检测定法E.色谱测定法中药制剂中总生物碱含量测定可选用A.重量法 B.气相色谱法 C.酸碱滴定法 D.酸性染料比色法 E.苦味酸比色法制定质量标准的前提是A.药物组成固定 B.原料稳定 C.具有简单有效的检测方法 D.药物有特异性成分 E. 制备工艺稳定6在中药制剂分析中，计算光谱法一般只适用于同批样品或内控应用，其原因有A.不能使用吸收系数法 B.不能测定组成已知的复杂样品C.样品预处理步骤复杂 D.中药制剂的供试品溶液组成复杂 E.干扰组分或阴性空白
9、样品的变动性大27下列关于分析方法效能指标的概念描述正确的有 A.在大多数情况下我们研究分析方法的精密度是指重现性B.被法定标准采用的分析方法是进行过重现性试验的或通过协同检验的C.选择性是指在样品中有其他组分共存时，该分析方法对被测物准确而专属的测定能力D.选择性是指分析方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度E.耐用性是指在测定条件有小的变动时，测定结果受影响的承受能力 8对于一般软膏剂可采用以下方法进行分析：A. 滤除基质测定法 B. 有机溶剂提取分离法 C. 灼烧法D. 超声提取分离法 E. 离心法 9中药制剂分析中常用的净化方法有A液液萃取法 B微柱色谱法 C沉淀法 D蒸馏法 E超临
10、界流体萃取法30质量标准制定的原则A.安全有效 B.稳定可靠 C.质量均衡 D.技术先进 E.经济合理得分 评卷人 三、试题类型：填空题（每空 1 分，共 10 分）（类型说明：请将正确答案填于试题预留的横线上。 ） 在对中药制剂中的无机元素作测定时，为除去有机物质的干扰，常用的破坏方法是 _ _和 。 2 薄层扫描法包括 和 。2000 年版中国药典中黄芩以 、陈皮以 、白芍以 为对照品进行含量测定。国家药品标准包括 和 。皂苷类成分经薄层层析后，多以 为显色剂显色观察。得分 评卷人 四、试题类型：简答题（每题分，共分）（类型说明： ）简述影响薄层色谱法的主要因素。 简述颗粒剂的质量分析特点
11、。GC 应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么？为什么？ 得分 评卷人 五、试题类型：计算题（共 15 分）（类型说明： ）取注射用双黄连（冻干）0.40g，加 2%硝酸镁乙醇液 3mL，点燃，燃尽后，先用小火炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸 5mL 与水 21mL 使溶解，依法检查其砷盐（中国药典2000 年版附录 F） 。如果标准砷溶液（1gAs/mL）取用量为 2mL，杂质限量为多少？在含丁香挥发油的制剂分析中，以正十八烷为内标物，丁香酚为标准品，经色谱分析数据以重量比 Wi/Ws 为纵坐标，峰面积比 Ai/As 为横坐标，标准曲线的回归方程为：Y=1.40X+0.008，精密称取丁香
12、酚试样 300mg，经处理后，加入内标物正十八烷溶液1mL（5mg/mL）定容至 2.5mL，吸取 1L 进样，测得样品色谱图上丁香酚与正十八烷峰面积比为 0.084，试计算丁香酚的百分含量。得分 评卷人 六、试题类型：论述题（共 10 分）（类型说明： ）试述 HPLC 法测定中药制剂有效成分含量时实验条件及参数的选择。得分 评卷人 七、试题类型：质量标准方案设计（共0 分）（类型说明： ） 处方：六味地黄丸的质量分析方案设计 组成：熟地黄、山茱萸、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻制法：以上六味，经适宜的加工、炮制、粉碎混匀，制成水蜜丸。要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法。中药制剂分
13、析标准答案及评分标准一、A 型题（每小题 1 分，共0 分）15 CEAAE 610CDBEC 1115CEBDB 1620ADBDA二、X 型题（每小题 1 分，共 10 分） ACD ABCE BCDE ACDE ABE DE 2 ABCDE 2 ABCE 2ABCD ADE三、填空题 湿法破坏，干法破坏 薄层直接扫描法，薄层荧光扫描法 黄芩苷、橙皮苷、芍药苷、国家药典，局颁标准、硫酸-乙醇四、简答题、 （1）样品的预处理及供试品的制备（2）薄层色谱的点样技术（3）吸附剂的活性与相对湿度的影响（4）温度的影响、颗粒剂不含药材细粉时，而全部为药材提取物，可用合适的溶剂进行溶解或提取。对于含药
14、材细粉的颗粒剂，要注意提取溶剂的渗透性，可采用超声提取法或热回流提取法。颗粒剂中大多含有糖、糊精等辅料，对测定有干扰，常使提取液粘稠或用有机溶剂提取时，形成不溶性块状板结物，包裹和吸附被测成分，从而影响提取效率，因此，要选择合适的提取溶剂和方法。、GC 定量方法包括内标法、外标法、归一化法等，由于 GC进样量小且不易准确控制，故内标法是中药制剂有效成分含量测定最常用方法，适用于：样品的所有组分不能全部流出色谱柱，或检测器不能对每个组分均产生信号，或只需测定样品中某几个组分含量的情况。内标法可抵消仪器稳定性差，进样量不准确所带入的误差，其关键是寻找合适的内标物。外标法包括工作曲线法和外标一点法，
15、其操作简便，无需校正因子，无论样品中其他组分是否出峰，均可对被测组分定量，但要求进样量准确，实验条件恒定，否则误差较大。归一化法则仅适用于样品中所有组分都流出色谱柱，且检测器对其均产生信号，其优点是简便，定量结果与进样量重复性无关，但其缺点是要求所有组分均产生色谱峰，故不适于微量杂质的测定。五、计算题解： 百 万 分 之 五%05.14.026L40解：由回归方程 Y=1. 40X+0.008 将各数据代入1256.08.04.1siWmgLmgSi 28.0/.256. (%)1.()9.10328.%10Pii丁香酚的百分含量为 0.21%。六、论述题 HPLC 法是中药制剂定量分析最常用
16、的分析方法，一般情况下均采用 RP-HPLC 法，对糖类、氨基酸等极性大组分，可采用NP-HPLC 法。现以 RP-HPLC 说明各实验条件及参数选择。（1）色谱柱（固定相） ，首选 C18 反相柱，若效果不佳再改试 C8 或苯基柱。（2）流动相：先用甲醇-水、乙腈-水，若效果不佳再尝试四氢呋喃或三、四元溶剂系统；调节醇-水比例，使 k 值在适宜范围内（最好k=35） ，使保留时间及分离度均适宜；对性质、极性相差大的组分，可考虑采用梯度洗脱。（3）pH 值：对弱酸、弱碱组分，采用离子抑制色谱或离子对色谱技术，调节流动相 pH 值，使组分分离改善。（4）测定波长：以对照品溶液扫描紫外吸收曲线，一
17、般以 max 为测定波长。（5）流速：一般为 1.0mL/min，可在 0.81.2mL/min 之间试验。（6）温度：一般在室温下测定，对无柱温箱的注意控制温度恒定。七、中药制剂质量标准设计六味地黄丸质量标准设计定性鉴别：（1）显微鉴别：取本品，置显微镜下观察：淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径 2440m，脐点短缝状或人字状。不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色，直径 46m。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行。果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚。薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群。（2）薄
18、层鉴别：对方中牡丹皮进行鉴别，采用丹皮对照药材及丹皮酚对照品进行对照，将供试品溶液与对照药材溶液、对照品溶液分别点于同一薄层板上，展开，晾干，经检视，供试品色谱中，分别在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。检查：应符合药典中有关丸剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）（1）水分测定（2）重量差异（3）装量差异（4）溶散时限（5）微生物限度含量测定：以方中牡丹皮的有效成分丹皮酚以及山茱萸中熊果酸为定量指标，测定结果应符合药典要求。（1）供试品制备：丹皮酚为挥发性成分，可用水蒸气蒸馏法进行提取，水蒸气蒸馏提取时间、提取次数等都要进行条件选择才能确定；熊果酸是三萜皂苷的皂苷元，具有脂溶性，选用乙醚提取，滤过，回收至干，石油醚除杂，残渣加无水乙醇-氯仿混合液溶解，定容，乙醚提取时间、乙醚用量、石油醚用量、无水乙醇-氯仿的比例等都要进行条件选择才能确定。（2）测定方法：中国药典六味地黄丸项下含量测定即丹皮酚的测定采用分光光度法，熊果酸的测定采用薄层扫描法，本品中丹皮酚的测定仍采用分光光度法，熊果酸的测定仍采用薄层扫描法。（3）方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验：线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等。（4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围。
