1、选择题1. 气相色谱不适宜，但液相色谱还适宜的分析对象是（ ）。A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物 D 所有无机化合物2. HPLC 与 GC 的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（ ）。A 柱前压力高 B 流速快C 液体扩散系数小 D 柱温低3. 组分在固定相中的质量为 MA(g)，在流动相中的质量为 MB（g），而该组分在固定相中的浓度为 CA（gmL 1 ），在流动相中浓度为 CB（gmL 1 ），则此组分的分配系数是( )。A MA/MB B MB/MA C CB/CA D CA/CB。4. 液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是。
2、A 外标标准曲线法 B 内标法 C 面积归一化法 D 外标法 5. 在液相色谱中，为了改善分离的选择性，下列措施（ ）是无效的？A 改变流动相种类 B 改变固定相类型 C 增加流速 D 改变填料的粒度 6. 在分配色谱法与化学键合相色谱法中，选择不同类别的溶剂（分子间作用力不同），以改善分离度，主要是（ ）。A 提高分配系数比 B 容量因子增大C 保留时间增长 D 色谱柱柱效提高7. 分离结构异构体，在下述四种方法中最适当的选择是（ ）。A 吸附色谱 B 反离子对色谱C 亲和色谱 D 空间排阻色谱8. 分离糖类化合物，选以下的柱子（ ）最合适。A ODS 柱 B 硅胶柱C 氨基键合相柱 D 氰
3、基键合相柱 9. 在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（ ）。A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样10. 在高效液相色谱中，采用 254 nm 紫外控制器，下述溶剂的使用极限为（ ）。A 甲醇 210 nm B 乙酸乙醋 260 nmC 二甲亚砜 265nm D 丙酮 330 nm15：B、C、 D、C、C；610：A、C 、C 、D、A*11. 吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（ ）。A 液一液色谱法 B 液一固色谱法C 键合相色谱法 D 离子交换法12. 当用硅胶为基质的填料作固定相时，流动相的 pH 范围应为（ ）。A 在中性区域
4、B 5 一 8C 1 一 14 D 2 一 813. 在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（ ）。A 减小填料粒度 B 适当升高柱温C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速14. 在正相色谱中，若适当增大流动相极性则（ ）。A 样品的 k 降低，t R 降低 B 样品的 k 增加，t R 增加C 相邻组分的 增加 D 对 基本无影响15. 用 ODS 柱分析一有机弱酸混合物样品，以某一比例甲醇一水为流动相时，样品容量因子较小，若想使容量因子适当增加，较好的办法是（ ）。A 增加流动相中甲醇的比例 B 增加流动相中的水的比例C 流动相中加人少量 HAc D 流动相中加人少量的氨水16.
5、如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可选择以下方法（ ）定性。A 利用相对保留值定性 B 加人已知物增加峰高的办法定性C 利用文献保留值数据定性 D 与化学方法配合进行定性17. 液相色谱中通用型检测器是（ ）。A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器C 热导池检测器 D 荧光检测器18. 离子色谱的主要特点是（ ）。A 高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度B 采用柱后抑制技术和电导检测，特别适合离子分析C 采用了阴离子专用检测器，对阴离子分析有高灵敏度D 采用紫外检测器和柱后衍生装置，对离子分析有高效19. 高压、高效、高速是现代液相色谱的
6、特点，采用高压主要是由于（ ）。A 可加快流速，缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱20. 液相色谱的 H 一 u 曲线（ ）。A 与气相色谱的一样，明显存在着 Hmin B H 基本上随流动相的流速增加而上升C H 基本上随流动相的流速增加而下降 D H 基本上不受 u 影响1115：B、D、A、A 、B ；1620 ：B、B、B、C、B*21. 与气相色谱相比，在液相色谱中（ ）。A 分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成B 涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成C 传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成
7、D 速率方程式同样由三项构成，两者相同22. 【难】在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（ ）。A 光电二极管阵列检测器 B 示差折光检测器 C 荧光检测器 D 电化学检测器 23. 不同类型的有机物，在极性吸附剂上的保留值 tR 由小到大的顺序是（ ）。A 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B 醚、烯烃、芳烃、饱和烃C 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D 醚、芳烃、烯烃、饱和烃24. 氧化铝固定相色谱柱不适合选哪种物质作流动相（ ）。A 甲醇 B 正己烷C 煤油 D 环烷酸25. 液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（ ）。A 涡流扩散项 B 分子扩散项C
8、传质扩散项 D 以上均不影响26. 在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（ ）。A 分子筛 B 硅胶 C 氧化铝 D 活性炭 27. 样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（ ）。A 离子交换色谱 B 环糊精色谱 C 亲和色谱 D 凝胶色谱 28. 在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（ ）。A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的颗粒 C 沸点相差大的试样 D 极性变换范围 29. 为测定邻氨基苯酸中微量杂质苯胺，选择下面哪种条件（ ）。A 硅胶固定相，异丙醚一己烷流动相 B 硅胶固定相，水一甲醇流动相；C ODS 键合相，水一甲醇流动相D ODS 键合相，异丙醚一己烷
9、流动相。30. 【难】在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，错误的说法是（ ）。A 组分的极性越强，被固定相吸附的作用越强 B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附 C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附 D 吸附剂的活度系数越小，对组分的吸附力越大 2125：A 、A 、A、D、B；2630 ：B 、D 、A 、A、D*31. 键合相的键合基团的碳链长度增长后（ ）。A 极性减小 B 极性增大C 载样量增大 D 载样量减小32. 在反相色谱法中，若以甲醇一水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子 k 与保留时间 tR 的变化为（ ）。A k 与 tR 增大 B k 与 tR 减小C k
10、 与 tR 不变 D k 增大，t R 减小33. 水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（ ）。A 正相色谱法 B 反相色谱法C 吸附色谱法 D 空间排斥色谱法34. 在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（ ）。A 毛细管气相色谱法 B 高效液相色谱法C 气相色谱法 D 超临界色谱法3134：A、B 、B、B*35.填空题1. 高效液相色谱仪一般可分为 、 、 、 以及 等五部分。梯度淋洗系统；高压输液泵；流量控制系统；进样系统；分离柱及检测器2. 常用的高效液相色谱检测器主要是 、 、 、和 检测器等。紫外；示差折光；荧光；电导；电化学3. 高效液相色谱中的 技术类似于气相色谱
11、中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的 ，而不是温度。梯度洗脱；组成与极性4. 高效液相色谱柱按内径大小大致可分为三种类型：内径小于 mm 的称为细管或微管径柱；内径在 mm 范围内的是常规高效液相色谱柱；内径大于 mm 的一般称为半制备柱或制备柱。2；25；55. 高效液相色谱固定相的性质和结构的差异，使分离机理不同而构成各种色谱类型，主要有 、 、 、 以及 等。液固吸附色谱；液液分配色谱；离子交换色谱；排阻色谱；亲和色谱6. 在液液分配色谱中，对于亲水固定液采用 流动相，即流动相的极性 固定相的极性称为正相分配色谱。疏水性；小于7. 正相分配色谱适用于分离 化合物、极性 的先流出、极
12、性 的后流出。极性；小；大8. 流动相常用的脱气方法有 、 、 和。加热脱气法；抽吸脱气法；吹氦脱气法；超声波振荡脱气法9. 高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按工作原理分为 和两大类。恒流泵；恒压泵10. 离子对色谱分配容量（k）与萃取平衡常数（K RP）关系：正相离子对色谱 ；反相离子对色谱 。11. 离子对色谱法是把 加人流动相中，被分析样品离子与 生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的 ，使 增加，从而改善分离效果。离子对试剂；离子对试剂；溶解度；分配系数12. 无抑制离子色谱法的固定相采用离子交换树脂，流动相是 溶液，采用 检测器。弱酸（弱碱） ；电导13. 在
13、液相色谱中，溶质分子与极性吸附中心的相互作用，会随溶质分子上官能团极性的 或官能团数目的 而增加，这会使溶质在固定相上的保留值 。增加；增加；增大14. 色谱操作时，如果超载，即进样量超过柱容量，则柱效迅速 ，峰变 。下降；宽15. 、 、 是现代液相色谱的显著特点，其固定相多采用 。高压；高速；高效；化学键合固定相16. 高效液相色谱的发展趋势是减小 和 以提高柱效。填料粒度；柱径17. 在液相色谱中，为改善分离度并调整出峰时间，可以通过改变流动相 和 的方法达到。组成；极性18. 在液相色谱中，速率理论方程中的 项很小，可忽略不计，vanDeemter 方程式可写成 。分子扩散；H A C
14、u19. 通过化学反应，将 键合到 表面，此固定相称为化学键合固定相。固定液；载体20. 与液液分配色谱相比，键合相色谱的主要优点是化学键合固定相稳定，在使用过程中 ；适用于 ；适合于 k 范围宽的样品分析。不流失；梯度淋洗21. 液相色谱流动相应使用 黏度溶剂，可减小溶质的 ，有利于提高柱效。低；传质阻力22. 在液相色谱中， 色谱特别适合于分离异构体， 洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。吸附；梯度23. 以 ODS 键合固定相，甲醇一 为流动相时，该色谱条件为 色谱。水；反相键合24. 用凝胶为固定相，利用凝胶的 与被分离组分分子 间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻
15、（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的 来实现。孔径；尺寸；固定相25. 在正相色谱中，极性的 组分先出峰，极性的 组分后出峰。小；大#26.判断题1. 液液色谱流动相与被分离物质相互作用，流动相极性的微小变化，都会使组分的保留值出现较大的改变。 （ ）2. 利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。 （ ）3. 紫外吸收检测器是离子交换色谱法通用型检测器。 （ ）4. 检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。 （ ）5. 色谱归一化法只能适用于检测器对所有组分均有响应的情况。 （ ）6. 高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。 （ ）7. 高效液相色谱中通常
16、采用调节分离温度和流动相流速来改善分离效果。 （ ）8. 离子交换键合固定相具有机械性能稳定，可使用小粒度固定相和高柱压来实现快速分离。 （ ）9. 离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱” ，以增加洗脱液本底电导。 （ ）10. 在液相色谱中为避免固定相的流失，流动相与固定相的极性差别越大越好。（ ）15： 、 、 ；610：、11. 正相分配色谱的流动相极性大于固定相极性。 （ ）12. 反相分配色谱适于非极性化合物的分离。 （ ）13. 高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。 （ ）14. 液相色谱柱一般采用不锈钢柱、玻璃填充柱。 （ ）15.
17、液相色谱固定相通常为粒度 5 10 m。 （ ） 16. 示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。 （ ）17. 离子交换色谱主要选用有机物作流动相。 （ ）18. 体积排阻色谱所用的溶剂应与凝胶相似，主要是防止溶剂吸附。 （ ）19. 在液液色谱中，为改善分离效果，可采用梯度洗脱。 （ ）20. 化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。 （ ）1115： 、 、 ；1620：、21. 液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。 （ ）22. 液相色谱指的是流动相是液体，固定相也是液体的色谱。 （ ）23. 高效液相色谱
18、柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。 （ ）24. 在液相色谱中，流动相的流速变化对柱效影响不大。 （ ）25. 液相色谱的 H 一 u 曲线与气相色谱的 H 一 u 一样，流速都存在一个最低点。（ ）26. 液相色谱的中引起色谱扩展的主要原因是分子扩散项。 （ ）27. 正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。 （ ）28. 某人用凝胶色谱分离高聚物样品，分离情况很差，他改变流动相的组成后，分离情况大为改进，这种说法对吗？ （ ）29. 在离子交换色谱中使用的固定相也属于一种键合固定相。 （ ）30. 离子对色谱也可分为正相离子和反相离子对色谱，反相离子对色谱，通常采用极性固定相。 （ ）2125： 、 、 ；2630：、31.
