1、毕业设计文献综述电子信息科学与技术基于热蒸发方法的硫系薄膜制备与光学性能研究摘要硫系薄膜是以硫系玻璃为靶材制得的，它是含有一种或多种除氧之外的氧族元素，同时加入AS、GA等的电负性较弱的元素得到的一种高性能的非晶薄膜。作为一种光功能材料，其特殊的非线性性质、荧光特性、量子尺寸效应和其他重要的物理化学性质，在信息、激光、计算机、自动化、航空航天以及现代化国防技术中有广泛而重要的应用。关键词硫系非晶薄膜，制备与检测，光学应用。一、引言硫系玻璃由元素周期表中第五族元素硫、硒、碲或其与金属结合形成的玻璃态材料。该材料具有很好的红外透过性能、半导体导电性、对杂质的敏感性低等特点。是很好的光学与电学材料。
2、采用纳米技术将硫系玻璃材料纳米化后，这种材料被赋予了既有别于体相材料又不同于单个分子的特殊性质。量子尺寸效应会影响物质的能隙变宽和能级。由于纳米粒子的表面效应使得硫化物纳米微粒表面构型和原子输送的变化，也会引发微粒表面电子能谱和自旋构象的变化，对其电学、光学以及非线性光学性质等具有重要的影响。新材料在未来科学技术的发展中起着非常重要的作用，它将促使科学技术的迅速发展，尤其是光电子信息材料的研究发展更是举足轻重。新材料的发展、应用，正影响着现在科学技术的发展方向。自80年代以后，科学技术的发展促使人们创造出超导、超硬、超纯等材料，这就意味着人们要不断地改进制备工艺，以满足新的应用要求并扩展材料的
3、应用领域改进材料的方法之一就是在原材料的制备中使化学组成达到超细性、高均匀性、高纯性。电子技术的发展使以往需要大量元器件共同实现的功能，现在仅需少数几个器件或一块集成电路板即可完成。薄膜技术正是实现器件小型化和智能化的有效手段2。此外，薄膜技术作为一种制备方法可以将不同材料复合在一起，使其发挥各自的优势，避免单一材料的局限性。科学技术的飞速进步，使得光电功能材料在计算机、信息、激光、航空航天、自动化以及现代国防工业中有着举足轻重的地位，受到广泛的应用。各种新型薄膜技术与光电薄膜器件正在相辅相成地不断拓展中，光电薄膜器件的产品也以77的年增长率发展着。随着红外光学技术的不断发展，人们对透过波长在
4、中远红外区域的红外传输材料诸如重金属氧化物玻璃、卤化物玻璃、硫系玻璃等投入了越来越多的关注，其中以S、SE、TE和GE、AS、P等元素所制成的硫系玻璃因在红外区域具有透过范围大（120M）、折射率高（N2127）、双光子吸收系数小、声子能量低、光学非线性和光敏性优良等优点成为可替代硅材料实现全光器件的理想材料。1、薄膜材料11薄膜技术的发展薄膜的历史可以追溯到一千多年前，18世纪以后才从科学或物理的角度去研究薄膜。对薄膜的正式研究是从19世纪初开始的，直到19世纪中期，电解法、化学反应法、真空蒸镀法等相继出现，所谓固体薄膜的制造技术才逐步形成【2】。自20世纪70年代以来，薄膜技术得到突飞猛进
5、的发展，无论在学术上还是在实际应用中都取得了丰硕的成果。薄膜技术材料已成为当代真空技术和材料科学中最活跃的研究领域。薄膜技术、薄膜材料、表面科学相结合推动了薄膜产品的全方位开发与应用。薄膜材料相对于块体材料的优点（1）电子技术的发展使以往需要大量元器件共同实现的功能，现在仅需少数几个器件或一块集成电路板即可完成。薄膜技术正是实现器件小型化和智能化的有效手段【3】。（2）许多情况下，材料功能的发挥和作用发生在材料的表面，例如化学催化作用、光学反射、场致发射、热电子溢出等物理化学现象。薄膜材料与块体材料相比不仅保护资源而且降低成本。（3）薄膜材料往往具有一些块体材料所不具备的性能。这是因为薄膜材料
6、接近围观离子尺度，容易形成非晶状态；薄膜材料容易处于亚稳定状态；薄膜往往偏离化学计量比；特殊的材料表面性状等等【4】。（4）各种材料都有其局限性，薄膜技术作为一种制备方法可以将不同材料复合在一起，使其发挥各自的优势，避免单一材料的局限性。12薄膜材料的分类薄膜材料按其功能不同可以分为功能薄膜和结构薄膜，前者是利用薄膜本身的性能制成元器件，而后者则主要是用于增强底材使用性能如耐磨、耐腐蚀、耐高温、耐氧化性等。具体可以划分为电子薄膜、光学薄膜、机械薄膜、装饰薄膜等。其中有着广泛应用的电子薄膜主要种类有超导薄膜、导电薄膜、电阻薄膜、半导体薄膜、介质薄膜、绝缘薄膜、保护薄膜、铁电薄膜、压电薄膜、热释电
7、薄膜、光电薄膜、磁性薄膜、磁电薄膜、磁光薄膜等【5】。13薄膜材料的制备工艺薄膜的制备方法、工艺主要可以分为两大类物理法和化学法。二者的不同在于前者主要是利用高温所引起的物质蒸发或电子、离子、光子等核能粒子的能量所造成的靶物质溅射等方法，在衬底上形成所需要的薄膜。化学法目前发展较快，可以用来制备各种结构类型的薄膜及集成组装元器件等。薄膜的制备按照生长环境条件的不同还可以分为气相法和液相法。表11对薄膜的制备方法进行了简单分类【613】表21薄膜的典型制备方法TAB11TYPICALMETHODSINFILMPROCESSES化学法物理法气相法低压化学气相沉积法（LPCVD）真空蒸发镀膜等离子加
8、强化学气相沉积法（PECVD）溅射镀膜金属有机物化学气相沉积法（MOCVD）离子镀液相法原子沉积法（ALD）分子束外延化学镀喷雾热解液相外延化学浴沉积溶胶凝胶法LB法化学沉积，连续离子层吸附反应法（SILAR）每种方法都有自己的优点与局限性。14薄膜的分析和检测在半导体光电器件的制作中，最关键的是制备具有特定功能的光电薄膜，而对薄膜的表面和界面形貌、结构、组分、杂质及其分布，以及电学、光学、磁学和声学等特性进行测试和分析，则是器件制作中必须首先解决的重要问题之一。半导体光电薄膜主要特性的常用分析技术如表12所示。另外，常用的测试分析技术还有各中分光光度计、激光干涉、石英晶振等手段【14】。表2
9、2半导体光电薄膜主要特性的常用技术分析TAB12ANALYTICALTECHNOLOGIESONCHARACYERISTICSOFPHOTOELECTRICALFILMS特性分析技术特征尺寸OM、AFM、SEM、TEM、EL结构和形貌OM、AFM、SEM、TEM、AES、XRD、FIB薄膜厚度OM、OP、EL、TEM、XRD、EPM、SIMS电子衍射表面沾污OM、SEM、SCA薄膜组分XRF、XPS、AES、PL、XRD、EPM、SIMS注入（扩散）四探针、TW、HALL测量、C_V测量、扩展电阻二、硫系光电薄膜材料21硫系光电薄膜材料的性质硫属化合物材料具有优异的光电转换特性。采用纳米技术将
10、硫属化合物材料纳米化后，这种材料被赋予了既有别于体相材料不同于单个分子的特殊性质。量子尺寸效应使物质的能级改变、能隙变宽，吸收和发射光谱向短波方向移动，直观上表现为颜色的变化。纳米粒子的表面效应引起硫化物纳米为例表面原子输送和构型的变化，同时也引起表面电子自旋构象和电子能谱的变化，对其光学、电学及非线性光学性质等具有重要影响【15】。硫系薄膜是以硫系玻璃为靶材制的，虽然受制作工艺的影响制备出的薄膜与靶材有一定的差异，但是这个差异较小，因此其组分与硫系玻璃大致相同。它是含有一种或多种除氧之外的氧族元素如S、SE、TE等，为了获得优良的性能经常会加入AS、GA之类的电负性较弱的元素。还可以加上SI
11、、SN、PB、BI、ZN、CU、AG等金属元素或一些卤族元素。通过调控组分可以达到优化薄膜性能的目的。目前使用最多的是ASS非晶薄膜。具有较大的质量和较弱的键强，既能形成极性键又能形成共价键，因此该玻璃并不遵循化学计量比，可以含有较多的S或SE，其中过量的S或SE可以形成共价型长链。211硫系薄膜的能量带隙能量带隙是基质中导带与禁带的能量差，一般比光学带隙稍高，约为1115倍之间。在吸收光谱中，紫外区域的光吸收由基质内部本征吸收决定，吸收边沿所对应的光子能量称为光学带隙。光学带隙是能量带隙的一种表现形式，与基质中导带到禁带的电子跃迁有直接联系。基质中原子之间键强越强，原子的连接越紧密，导带与禁
12、带之间的分离就越大，光学带隙也就越大。因此，能量带隙也越大。在硫系非晶薄膜中，由于原子之间都是通过链状形式连接而成网络结构，结构比较疏松，原子之间连接不紧密，硫属原子之间的键强较小，导带和禁带之间的分离将会不大。因此，硫系薄膜的能量带隙相对时较小的。英国南安普顿大学等利用化学气相沉积法制备出GESBS三元硫系非晶薄膜，并测量了其光学带隙。认为在硫系非晶半导体中缺少晶体结构，不需要考虑声子的动量，电子进行直接跃迁。图1是在折射率N2时所测量的薄膜的光学带隙与组分之间的关系。容易看出，随着SB含量的增多，薄膜的光学带隙逐渐减小。图1CVD法制备的GESBS薄膜的光学带隙与SB含量的关系212非线性
13、光学特性半导体在物理激光中的应用很大程度上依赖于非线性光学特性，尤其是非线性折射率和双光子吸收系数。非线性极化系数和快的响应速度的非线性光学材料的研究日趋活跃。硫系非晶半导体薄膜结构较韧，容易发生结构变化，因此光照等外界条件下容易引起折射率的改变，可以观察到较大的非线性行为。大部分非线性效应都会伴随着发生一个超快的电子转化过程，一般在50飞秒数量级。随着国内外对硫系玻璃研究的深入，硫系薄膜的研究在最近几年也逐渐引起了人们的关注。薄膜的组分、外界环境条件、沉积方法等的不同会引发不同的光学特性。213光致结晶效应光致结晶就是光致相变。硫系非晶薄膜在沉积过程中,在玻璃衬底上形成具有结构疏松排列无序的
14、非晶态。当激光辐照薄膜到一定程度,这些原子会重新排列，局部形成一种有规则有序网络结构，在局部形成晶体，也就是析出晶体。对于析晶的薄膜，若再用高功率或短脉冲激光进行辐照时，薄膜熔化,此时快速冷却,薄膜又会从晶态变为非晶态,即该析晶过程可以通过调节外部条件来实现可逆的转变。JFEINLEIB等人研究了典型记录转换材料TE81GE15SB2S2体系的相态变化，并提出了一种与光学和电学转换行为紧密相关的一种模型，认为从非晶到晶体的相变过程不仅是一种热现象，也受光致过剩电子空穴载体产生的影响。在这种模型中这种现象的可逆性是由于光的有无而导致的结晶速率的巨大不同而引起的。在许多硫化物半导体薄膜中人们已经观
15、察到快速光致结晶。刘启明、干福熹等于2002年对AS2S3非晶薄膜在激光作用下的性能结构做了相关研究，图3中（A）、（B）、（C）分别是AS2S3非晶半导体薄膜未经激光辐照和经20MW,100MW激光强度辐照3分钟后的SEM图像。从3幅图片对比可以看出,AS2S3非晶半导体薄膜经激光辐照有晶相析出,并且随着激光功率的增大而增多。图3AS2S3非晶半导体薄膜的SEM图214金属掺杂硫系非晶薄膜的光敏性与其组成成分有很紧密的关系，只要改变硫系薄膜的组分就能够改变其光敏性。为了得到更适合与特殊应用的光敏性，目前人们对硫系薄膜掺杂一些金属，如AG、CU、ZN、AL等。特别是AG，当光照射时，在薄膜表面
16、的AG会迅速扩散进入到薄膜，这种现象被称为光致银掺杂。以色列本古里安大学对AL、AG、ZN表层硫系薄膜的光电性能做能详细的对比研究，认为硫系薄膜表面的AL的光电诱导消失机理与与AG、ZN的掺杂原理不同，是由于AL在潮湿空气中光照被氧化造成的。2007年，KSBINDRA、NIKHILSURI等人对SESBAG硫系合金薄膜的结构结合传输特性进行了研究，认为随着银含量的增加，光学带隙减小，光致暗化效应也会随之增加。22硫系薄膜材料的应用由于科学技术的飞速发展，光电功能材料成为一类非常重要的功能材料，在信息、激光、计算机、自动化、航空航天以及现代化国防技术中有广泛而重要的应用【16】。各种新型光电薄
17、膜器件与薄膜技术正在相辅相成地不断开拓中，光电薄膜器件的产品也以77的年增长率发展着【1720】。221全息记录全息存储提供了一种全新的存储方式其特点是大容量、高密度、高冗余度、高衍射效率、低噪声、高分辨率和高保真度通过计算机制成的全息图，可将数量巨大的组合图像进行记录，并能很好地平衡其颜色，为电子文字和图像处理系统开辟了崭新的前景。早在1975年，SAKAEZEMBUTSU,YOSHIOTOYOSHIMA等就研究了以S和SE为主要成分的硫系非晶薄膜的特性及在超级全息胶片的应用。实验表明ASSESGE非晶薄膜在加热或光辐照时折射率变化很大，适合全息相存储；具有很高的分辨率；光敏性可逆，适合于在
18、同一记录点处进行信息的擦除和重写功能；易于获得大面积薄膜等优点适合于全息存储。硫系玻璃中的光诱导相变现象可望应用于光学海量存储上。聚焦的激光通过诱导相变来写入信息，通过鉴别无定形相和晶相的反射光的差别来读出信息，锑基硫化物玻璃有望成为在这方面最适合的材料。222波长转换器波长转换器就是将非匹配波长上的光信号转到符合要求的波长上。它是的系统中的最重要的部分之一，提高网络的灵活性，消除波长竞争，同时优化WDM网络的运行，维护管理。目前实现波长变换技术主要分为两大类光电光（）波长变换和全光波长变换AOWC。光电光型的波长变换器对信号具有再生功能，电信号的参与使其具有开销处理的功能，允许光信号的输入动
19、态范围较大。但是其电处理技术应用使网络节点乃至网络的吞吐量变小，且响应速度慢，形成“电子瓶颈”。全光波长变换主要有基于半导体光放大器SOA的交叉增益调制XGM、交叉相位调制XPM和四波混频FWM效应实现的波长变换技术。全光波长变换因其无需光电OE/电光EO转换器件，不受光信号格式SIGNALFORMAT以及位速率的限制，利用光的非线性效应转换速度快，使光子网络具有透明性等优点而受到关注。由于光在介质中传输特性，全光波长转化器的主要缺点是不易于集成。随着硫系非晶材料的研究的深入，这个问题正在逐步解决。硫系非晶薄膜的高折射率，增大了光波导的弯曲程度，便于器件的集成。2009年，澳大利亚国立大学CU
20、DOS用AS2S3非晶薄膜成功制作出了基于四波混频的40GB/S，转换带宽为80NM的宽带波长换转器。该转换器体积小，质量轻，转换精确无错误，功率损失低至165DB。目前利用硫系非晶薄膜制作出更长、转换速度更快、集成度更高的波长转化器正在研究中。223薄膜太阳能电池在未来太阳能电池的发展蓝图中，薄膜电池以低成本成为新的亮点，通过改善工艺提高其转换效率薄膜太阳能电池极大的扭转光伏市场的格局。薄膜电池的最大优势就是材料成本低廉、材质柔软、质量轻。依据涂层材料的不同可分为非晶硅SI，硅基薄膜电池铜铟硒CISCIGS和碲化镉CDTE三种类形，这三种电池的转换效率为1015。而目前正在研制中的薄膜光伏电
21、池，其技术主要是染料敏化的锑太阳能电池技术、有机（聚合物）PV电池、纳米晶体太阳能电池、成组电池以及叠加和多层接合PV电池，预计光能转化效率可以达到3060之间并且在2020年实现商业化。然而，硅基薄膜太阳能电池由于能量带隙的限制，转换效率的上升空间较小。CIGS，CDTE属于硫系薄膜，可通过组分改变控制能量带隙，具有很大的上升空间。到2010年，美国ATQ公司采用溅射技术产生CIGS薄膜电池，30M生产自检平均效率为12。224印刷硫系薄膜经光充分照射后产生光致暗，同时导致其化学性质，尤为显著的是在碱性溶液中侵蚀性质的变化。蒸发的ASS薄膜经辐射后其溶解速率提高了10倍，这一特性可用来作为正
22、像平板印刷过程的基础，其线宽度低于L微秒，尽管关于此种行为的详细机理还不清楚，但很有可能是光致短键所致。硫系玻璃也可用于静电印刷或电子照相。所采用激活的光接收器为用蒸发获得的薄膜形无定形硒，可能还含有少量的砷或其它元素以防止析晶。此外，在高容相变存储器、太阳能电池、光开关、光电转换方面都有巨大的应用前景。三、硫系非晶薄膜的制备方法及各自特点31热蒸发法热蒸发是最简单的气相沉积技术。在真空室内，以已经制备出块状硫系玻璃为靶材，用电阻或电子束对含有被蒸发材料的靶材加热，使靶材熔化后蒸发，由固态变成气态，然后气相沉积到衬底上，如果被吸附原子的运动被束缚而无法结构重组形成晶体，这就形成了非晶态薄膜。在
23、一定的温度下，每种液体或固体物质都具有特定的平衡蒸气压。只有当环境中被蒸发物质的分压降低到了它的平衡蒸汽压以下时，才可能有物质的净蒸发。单位源物质表面的物质的净蒸发速率应为MRTPPNHEA2为01之间的系数；PE和PH分别是该物质的平衡蒸汽压和实际分压NA、M、R、T分别为AVOGATRO常数、原子质量、气体常数和绝对温度；由于物质的平衡蒸汽压随着温度的上升增加很快呈指数关系，因而对物质蒸发速度影响最大的因素使蒸发源的温度。根据物质的蒸发特性，物质的蒸发模式又被分为二种模式一是物质在固态情况下，即使是温度达到其熔点时，其平衡蒸汽压也低于101PA。在这种情况下，要想利用蒸发方法进行物理汽相沉
24、积，就需要将温度提高到其熔点以上。大多数金属的蒸发属于这种情况。二是如CR、TI、MO、FE、SI等，在熔点附近的温度下，固相的平衡蒸汽压已经相对较高。这时可以直接利用由固态物质的升华，实现物质的气相沉积。真空热蒸发技术要求较高的真空度，避免空气分子混入薄膜形成杂质，影响薄膜的质量。另外，由于多组分材料中各组分的熔点不同，在蒸发过程中蒸气分子的浓度会随着蒸发速率的不同而不同，那么所形成的蒸汽组分会与靶材的组分有一定的差别，进而会导致所沉积的薄膜成分与靶材存在差异，也会使所形成的薄膜不均匀。在热蒸发法中衬底温度和取向都是很重要的工艺因素，特别是需要很高的衬底温度，对所形成的薄膜有着较大的影响。因
25、此，热蒸发技术适合于小面积镀膜。对于大面积的衬底可能均匀性不是很好。尽管热蒸发技术有一些不足之处，但是热蒸发技术所具有设备简单，易于操作，成本低廉，无需过高温度等优点使它成为目前使用最为广泛的硫系非晶薄膜制作方法。利用热蒸发制的薄膜材料纯度高，沉积速率比较快，最快可达011M/S。32磁控溅射法溅射现象溅射是离子对物体表面轰击时所可能发生的物理过程之一。每一种物理过程的相对重要性取决于入射离子的能量。利用不同能量的离子与固体表面相互作用过程不同，不仅可以实现原子的溅射，还可以观察到诸如离子注入离子能量1000KEV、离子的芦瑟福背散射1MEV等。只有当入射离子能量超过一定的阀值以后、才会出现被
26、溅射物表面溅射。每一种物质的溅射阀值与入射离子的种类关系不大、但是与被溅射物质的升华热有一定的比例关系。随着入射离子能量的增加、溅射产额先是提高、其后能量达到10KEV左右时趋于平缓。其后、当离子能量继续增加时溅射产额反而下降。当入射离子能量达到100KEV左右时注入。溅射沉积方法具有两个缺点第一，溅射方法沉积薄膜的沉积速度较低；第二，溅射所需的工作气压较高，这两者的综合效果是气体分子对薄膜产生污染的可能性提高。因而，磁控溅射技术作为一种沉积速度较高，工作气体压力较低的溅射技术具有其独特的优越性。我们知道，速度为V的电子在电场E和磁感应强度为B的磁场中将受到洛仑兹力的作用VBEQF其中Q为电子
27、电量。当电场与磁场同时存在的时候，若E、V、B三者相互平行，则电子的轨迹仍是一条直线；但若V具有与B垂直的分量的话，电子的运动轨迹将是沿电场方向加速，同时绕磁场方向螺旋前进的复杂曲线。即磁场的存在将延长电子在等离子体中的运动轨迹，提高了它参与原子碰撞和电离过程的几率，因而在同样的电流和气压下可以显著地提高溅射的效率和沉积的速率。33化学气相沉积法与物理气相沉积PVD相联系但又截然不同的另一类薄膜沉积技术叫化学气相沉积CVD。顾名思义，CVD利用的是气态的先驱反应物，通过原子、分子间化学反应的途径生成固态薄膜的技术。一般来讲，CVD装置往往包含以下几个部分1）反应气体和载体的供应和计量装置2）必
28、要的加热和冷却系统；3）反应物气体的排出装置。如同在物理气相沉积是的情景一样，针对不同的材料和使用目的，化学气相沉积装置可以有各种各样不同的形式。该方法是把含有构成薄膜元素的气态反应剂或液态反应剂的蒸气及反应所需其它气体引入反应室，在衬底表面发生化学反应生成薄膜的过程。在超大规模集成电路中很多薄膜都是采用CVD方法制备。利用CVD法之薄膜特点是淀积温度低，薄膜成份易控，膜厚与淀积时间成正比，与衬底结合好，均匀性和重复性好，台阶覆盖性优良这种方法制备薄膜的速率以及质量比热蒸发、磁控溅射要好，但是这种方法具有很大的局限性，因为该方法需要反应物质在气态条件下发生化学反应，在沉积温度低的情况下，沉积薄
29、膜和基体材料必须具有足够低的蒸气压，使反应物能够以适当的速度被引入反应室；反应产物除了形成固态薄膜物质外，都必须是挥发性的；目前利用该方法已经制备出性能良好的无定形硫化砷薄膜。在实际应用美国南安普顿大学光电子研究中心已经用这种方法成功在120400温度范围内制作出了GESBS三元非晶薄膜，并且对其光学特性进行了测试。硫系薄膜的制备方法很多，每一种都有自己的优势。不同方法制作的薄膜由于温度、电磁场、靶材料与衬底热膨胀系数等因素对沉积的薄膜结构的影响，即使组分相同，薄膜性能也可能存在较大的差别。四、总结硫系非晶薄膜具有卓越的光学特性，应用范围越来越广。目前，国外对硫系非晶薄膜研究较多，也有了较大进
30、展。从制备上看，不但制备方法多，还制作出了金属掺杂硫系非晶薄膜、掺杂稀土离子的硫系非晶薄膜。这些掺杂薄膜的出现使硫系非晶薄膜的性能更加完美，人们可以根据不同的需要调控非晶薄膜的组分就可以制备出相应的薄膜。国内亟需实现从块状小样品的性能研究到可用于光子芯片的高质量薄膜这一质变过程，从而有效提升我国在未来全光网络关键器件研发中的竞争力。尽管硫系非晶薄膜的研究已经取得了巨大进展，但是在很多方面的研究仍需要完善。首先，对与硫系非晶薄膜的光敏机理说法众多，不能统一，缺乏一个系统透彻的研究。主要参考文献1刘晓新SILAR法制备半导体及其光电性能研究D天津天津大学，20032田民波，刘德令薄膜科学与技术手册
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